示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行。在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响。在盐酸底液或氨基乙酸-氯化铵底液中,锌、铜、铅、镉虽可连续测定,但锡与     

极谱法连续测定方铅矿中微量镉、锌

极谱法测定矿石中镉、锌时,应用较广的是氯化铵的氨性底液,资料介绍用盐酸-磷酸底液测定矿石中铜、铅、锌、镉,干扰元素较少,但这些方法灵敏度不能满足地质研究的要求;本试验在磷酸介质中有碘化钾存在下,镉产生吸附催化电流,使灵敏度提高了几十倍。铁的影响可用抗坏血酸消除,铜波在镉波之前,但加入碘化钾后即消失,铅波于镉波前-0.2V处,可用硫酸冒烟分离。本法检出限是镉0.02μg/ml、锌0.08μg/ml。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产的达到国家标准的含锌量较高的选矿产品。锌精矿中锌的质量分数较高,约为40%~55%,铅的含量较低。锌、铅含量是衡量锌精矿质量的重要依据之一。锌精矿中锌含量的测定常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法;对于含量较低的铅,可采用EDTA滴定法、盐酸底液极谱法、二氯化钙底液极谱法、乙酸钠底液极谱法、磷酸底液极谱法、柠檬酸钠底液极谱法、原子吸     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

玻炭电极在常规极谱分析中的应用

玻炭电极除在溶出分析中获得广泛应用外,还没有应用到常规极谱分析中。鉴于常规极谱中所用的滴汞电极容易造成汞对环境的污染,拟以玻炭球银膜电极代替常规极谱中的滴汞电极进行了试验,并应用于试样中铜、镍、锌的测定,结果满意。一、电极的镀膜玻炭球电极要获得好的重现性和宽裕的工作电压范围,其表面处理则十分重要,一般须在表面镀成银膜和汞膜使用。实验表明,银膜电极只能在无Cl~-、I~-、Br~-、S~(2-)、CrO_4~(2-)等的底液中测定锑、铋、铜、铅、镉、镍、锌等元素,这样的底液成分有乙酸-乙酸钠、酒石酸-酒石酸钠等;而且溶样时不能用盐酸。如果要使玻炭电极能够象滴汞电极一样对底液的适应性广,则要在镀银的表面进而镀汞。     

人工神经网络光度法同时测定土壤中铅-镉-镍

研究了以4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）为显色剂、十二烷基硫酸钠（SDS）为增敏剂、乙酸－乙酸钠为缓冲液，在水相中对铅、镉、镍进行同时测定。利用二次回归正交组合设计，对体系因子进行了优化。以苏州吴县水稻田土壤为研究对象，利用反向人工神经网络对其中铅、镉、镍的全量、有效态、活化态分别进行了同时测定，预测结果与AAS法所测结果基本一致。     

示波极谱法同时测定尿中铅和镉

研究示波极谱法同时测定尿中铅和镉的方法.运用正交试验选择底液的组成为碘化钾-抗坏血酸-浓盐酸-磷酸.用硝酸、高氯酸、盐酸混合酸消化尿样,消化液在酸性介质中,置极谱仪的三电极系统,样品溶液在滴汞电极上产生还原电流,分别于-480 mV和-620 mV处测量铅和镉的峰电流,对尿样中铅和镉进行测定,铅、镉的质量浓度在100 μg·L-1以内与峰电流呈线性关系.铅、镉的相对标准偏差分别为6.91%,6.45%,检出限(3S/N)分别为2.0,1.0 μg·L-1,回收率分别为88.4%～101.4%,83.1%～103.5%.     

示波极谱法同时测定水中微量铅镉

水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

示波极谱法同时测定矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中低含量铜、铅、镉、锌的极谱测定,多数仍采用分别测定法。为了在同一溶液中能同时测定这四个元素,本文选择了5％盐酸联氨-5％醋酸铁-0.06M盐酸为支持电解质。在此支持电解质中,铜、铅、镉、锌均能产生良好的还原波。它们的峰电位分别是-0.46伏、-0.70伏、-0.90伏、-1.28伏(对饱和甘汞电极)。在50毫升体积中,铜、铅、镉、锌在0.1～25.0毫克范围内,去极剂浓度与峰电流成线性关系。试验表明:一定量的铁、     

溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉

在KNO3底液下,用线性扫描阳极溶出伏安法同时测定了乌药样品中铜、铅、镉3种金属的含量.结果表明,在最佳实验条件下,铜、铅、镉的峰电位分别为0.067、-0.45和-0.64V(vs ScE);铜、铅、镉金属离子的质量浓度在0-0.8 mg·L-1范围内,呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.991 3、0.990 5...     

电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

工业废水中铜、镉、镍、锌离子示波极谱法同时测定

电镀车间清洗镀件的废水中含有槽液的各种成份。其中毒性较强的有镉、氰化物和铬酸盐。铜、镍、锌毒性较弱,但当含量超过允许浓度时,也有不同程度的危害。福的测定是本文重点。工业废水及地面水中铜、镉、锌的测定,通常采用双硫腙萃取比色法,镍的测定用丁二肟比色法。我们用示波极谱法在氨性底液中同时测定这四种离子。在氨性底液中Cu~(2+),Cd~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+)离子在滴汞电极上还原产生很好的极谱波。我们用示波极谱法在1M     

水平电极在极谱分析中的应用——矿石中铜铅锌的测定

水平电极在极谱分析中的应用,前人做过许多研究。我们用883极谱仪,在外加电压4V,记录纸转速3000毫米/时时;以222型甘汞电极作参比在盐酸底液中测铅,氨底液中测铜锌。动物胶浓度提高到0.2％可消除波形歪扭,测定结果与垂直电极相符。 (一)仪器与试剂国产883型笔汞极谱仪,222型甘汞电极(上海电光仪器厂)。自制水平电极:取毛细管一支,预先截成16～20公分长的预制品。将预制品在酒精喷灯上软化,拉成外径1～2毫米,内径0.03～0.05毫米的毛细管。毛细管端     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取     

锌的快速络合滴定

锌的络合滴定,对其干扰元素,特别是铅的干扰消除问题,是该法能否快速的关键。本法在低铅试样中于氨性氯化铵介质加入碳酸钠在高铅试样中加碳酸钠和钨酸钠,一次沉淀分离铅、铁、铝、锰,滤液用硫酸调节酸度后进行络合滴定。分析结果与经典黄血盐法(高含量部分)、氨性底液极谱法(低含量部分)比较,     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

单扫描示波极谱法测定中草药中铅和镉

以盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-聚乙二醇-400为底液,用二阶导数示波极谱法连续测定中草药中铅和镉.铅的回归方程为Iy=4 292Cx 46.78,质量浓度在0.004～0.50 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.998 0;镉的回归方程为Iy=6 833Cx 2.344,质量浓度在0.003～0.40 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.999 4.对不同浓度的样品进行了7次平行测定,铅、镉的相对标准偏差分别为1.1%～4.5%和1.6%～4.1%,回收率分别为94.0%～100.5%和97.0%～103.0%.分析了5种中草药样品与石墨炉原子吸收光谱法的结果一致.