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有机化合物的新型极谱催化波--KIO3存在下醋酸甲羟孕酮的极谱催化波研究 总被引:1,自引:1,他引:0
在水和DMF两种介质中 ,研究了醋酸甲羟孕酮 (MPA)的极谱行为和极谱催化波机理 .结果表明 ,在 0 .2mol/LHAc_NaAc (pH =5 .0 )缓冲水溶液中 ,MPA的CC双键首先经单电子单质子还原产生质子化的中间体自由基HMPA·;HMPA·继续以单电子单质子方式进一步还原 ,同时伴随有HMPA·与中性MPA分子生成二聚体自由基HMPA·MPA·的化学反应 .在 0 .1mol/LTBA·BF4的DMF溶液中 ,MPA的CC双键还原是连续的 2步单电子还原 ,2步分别为MPA和中间体自由基MPA· -的还原 ,没有二聚化反应发生 .上述过程产生的均是MPA的还原波 .在氧化剂KIO3 存在下 ,MPA还原的中间体自由基HMPA·或MPA· -被KIO3 及其中间氧化态质点化学氧化再生MPA ,产生了极谱催化波 .这种由有机化合物在电极上自身还原、通过化学反应氧化有机中间体自由基再生原有机化合物的催化波是一种新型极谱催化波 .在上述条件下 ,MPA催化波的灵敏度比其还原波高一个数量级 ,可用于分析目的 .求得催化反应的表观速率常数Kf=1 .7× 1 0 3 mol·L-1·s-1. 相似文献
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极谱催化波法测定地塞米松 总被引:6,自引:0,他引:6
基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ~ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8~ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。 相似文献
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了吡哆醇在有Ni^2+共存时的极谱催化波。详细研究了其极谱波的性质。在pH为6.00时磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,于0、5次微分伏安曲线上,在-1.45伏附近观察到一灵敏极谱峰。采用0.5次微分伏安技术,可测定10^-8-10^-6mol/L的吡哆醇,实测了市售倒模粉中吡哆醇的含量,样品平均回收率达85%,10次测定的变异系数为4.6%,表明该法可用于化妆品中微量吡哆醇的测定。 相似文献
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碲是一种有毒和致畸元素,也是重要的材料元素,碲的一种重要分析方法就是极谱催化波,碲的极谱催化波包括平行催化波,催化氢波以及络合物吸附(催化)波。此文就近年来碲的极谱催化波的研究现状进行评述,引用文献42篇。 相似文献
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极谱催化波法测定苯甲醛 总被引:11,自引:0,他引:11
在磷酸盐缓冲溶液中 ,苯甲醛与联氨反应生成的产物苯甲醛腙在K2 S2 O8存在时于 - 1.2 2V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波。基于此 ,拟定了测定痕量苯甲醛的新方法。在 8.0× 10 -2 mol/LKH2 PO4 NaOH(pH 8.0± 0 .2 ) 2 .5× 10 -2 mol/L联氨 - 3.5× 10 -2 mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电流与苯甲醛浓度在 1.0× 10 -9~ 6 .2× 10 -8mol/L范围内呈线性关系 ,比无K2 S2 O8存在时灵敏度提高约 6 0倍。本方法适用于生活污水中苯甲醛含量的测定 相似文献
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本文报道一种极谱测定二苯胺的新方法,它是基于二苯胺引起的氧极谱催化波.这个氧极谱催化波是由于二苯胺催化了电生超氧离子O_2~(-)的歧化反应产生的.本方法简单方便,有良好选择性.应用本方法测定了化工原料二苯胺的含量,结果令人满意. 相似文献
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钴-5-Br-PADAP极谱催化波研究 总被引:5,自引:0,他引:5
许多作者研究了某些有机试剂存在时钴的极谱行为.本文报道在氢氧化钠和盐酸羟胺底液中,钴-5-Br-PADAP配合物的极谱行为,证明峰电流为配合物吸附波.将铁分离后测定标钢中微量钴,与光度法结果一致,直接测定茶叶中钴,结果满意. 相似文献
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薯蓣皂甙元的极谱催化波及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(vs.SCE)处,峰电流与皂素浓度在1.0×10-8~8.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程:i′P=7.322×108c+3.919(μA/s),相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-8mol/L;该波为不可逆吸附、平行催化波。建立了测定皂素的新分析方法,并测定了黄姜中皂素的含量。 相似文献
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高小霞 《高等学校化学学报》1980,1(1):121
本文综述北京大学化学系电化学分析小组二十多年来极谱催化波的研究工作。将已研究的二十五个元素的催化体系、灵敏度、催化波的性质和应用列于表1.催化波有足够的灵敏度和选择性,适用于半导体材料、高纯金属、合金、矿物、矿石、水、土壤等各方面的痕量分析。关于催化波的机理,用测量催化电流、悬汞电极、i~t曲线、循环伏安、电流积分、放射性示踪诸方法研究了反应历程、电极活性络合物的组成、稳定常数、化学反应的速率常数和吸附现象。介绍了现正着重研究稀土元素的极谱催化波的情况。 相似文献
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吡虫清催化极谱波的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在浓度为 0 .2 mol· L- 1Na OH+ 0 .2 mol· L- 1H3BO3+ 0 .2 mol· L- 1KCl( p H=1 0 .0 )的底液中 ,吡虫清在单扫描示波极谱上有一灵敏的催化氢波 ,极谱波的峰电位于 - 1 .5 9V( vs.SCE)附近 ,该峰具有一定的吸附性。吡虫清的浓度在 7.0×1 0 - 5~ 7.0× 1 0 - 4mol· L- 1范围内与峰电流成线性关系。本文对吡虫清极谱波的性质和电极过程进行了详细的探讨 相似文献
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我国科学园地,现在正是春色满园,百花争艳,今年又迎来了伟大祖国卅年大庆节日,科学工作者的心情无比喜悦。极谱催化波是一种分析方法,卅年来为社会主义建设做出了出色的成绩,今后必将在理论上、应用上开出更加鲜美的花朵,结出更加丰满的硕果。为早日实现四个现代化而贡献它的一缕芬芳。自从新中国成立以来,极谱分析也和其它 相似文献
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我国极谱催化波和络合吸附波的应用评述 总被引:8,自引:2,他引:8
本文全面评述了我国在极谱催化波和络合吸附波方面的研究和应用。列表概述了用极谱催化波和络合吸附波测定各种元素的分析方法。对用催化极谱可测定的元素、检出限和分析动态范围、精密度和准确度、效率、成本、连续测定技术、应用和今后发展倾向等8个方面进行了评述。参考文献442篇。 相似文献
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碘酸钾存在下萘丁美酮的极谱催化波法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文报道了灵敏、快速测定萘丁美酮的新方法。在0.10 mol.L-1HAc-NaAc(pH 4.7)支持电解质中,萘丁美酮产生一极谱波,峰电位Ep=-1.12 V(vs.SCE)。加入KIO3后,该极谱波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生一灵敏的极谱催化波。其二阶导数峰峰电流ip″与萘丁美酮浓度在2.0×10-7~4.0×10-5mol.L-1范围内呈线性关系(r=0.9970,n=8),检出限为1.0×10-7mol.L-1。该方法可用于药物制剂中萘丁美酮含量的测定。 相似文献
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极谱催化波法测定马蔺子素 总被引:5,自引:0,他引:5
报道了在Na2 B4 O7 KH2 PO4 K2 S2 O8体系中马蔺子素的极谱催化波。拟定了测定马蔺子素的新方法。在 8.0× 10 - 3mol/LNa2 B4 O7 1.6× 10 - 2 mol/LKH2 PO4 (pH =7.7) 5 .0× 10 - 3mol/LK2 S2 O8底液中 ,极谱催化波峰电位Ep=-1.2 3V(vs .SCE) ;二阶导数峰峰电流i″p 与马蔺子素浓度在 2 .0× 10 - 9~ 2 .0× 10 - 6 mol/L范围内呈良好线性关系 ,检出限为 1.0× 10 - 9mol/L。催化波灵敏度比相应马蔺子素还原波高 75倍。采用该法测定了胶囊中马蔺子素的含量 相似文献