海水中羟胺分析研究进展

综述海洋中羟胺分析方法的研究进展。前期测定海水中羟胺的分析方法主要包括分光光度法、碘量滴定法等,但由于海洋中干扰羟胺分析的物质较多,且方法检测限高,这些方法在海洋羟胺研究中未得到广泛应用。随着色谱法的发展,氧化还原法与气相色谱法联用,即利用硫酸铁铵将羟胺氧化为氧化亚氮,再利用气相色谱分析氧化亚氮,间接计算羟胺的浓度,实现海洋中低浓度羟胺的测定。结合海洋中现场羟胺研究结果,分析其可能影响因素,并探讨了该领域研究中所存在的问题,为开展相关海洋羟胺研究提供参考。     

一种同时测定环己酮肟水解反应中环己酮肟和硫酸羟胺含量的方法

在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰。 本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量。 结果表明,在H⁺浓度大于2.4 mol/L,Fe³⁺/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39%和0.50%,水解反应样品的加标回收率为97.1%~100.6%。     

苯基羟胺的合成及其波谱分析

以硝基苯为原料 ,在弱酸性条件下 ,利用锌粉还原合成苯基羟胺 ,讨论了温度对产物得率的影响 ,并测定了苯基羟胺的红外光谱和核磁共振光谱数据     

利用偶联反应光度法测定羟胺体系的研究及其应用

利用羟胺与碘反应生成亚硝酸,然后与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与α-萘胺偶联形成偶氮化合物,从而建立了测定羟胺的新光度法.方法线性范围为2.0×10-6～1.5×10-5 mol/L,表观摩尔吸光系数为3.1×104 L.mol-1.cm-1,应用于水中羟胺和试剂丁二酮肟含量的测定,结果满意.     

利用偶联反应光度法测定羟胺体系的研究及应用

利用羟胺与碘反应生成亚硝酸 ,然后与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,再与 α-萘胺偶联形成偶氮化合物 ,从而建立了测定羟胺的新光度法。方法线性范围为 2 .0× 1 0 - 6 ～1 .5× 1 0 - 5mol/L ,表观摩尔吸光系数为 3.1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,应用于水中羟胺和试剂丁二酮肟含量的测定 ,结果满意。     

羟胺在碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化还原及电化学动力学性质研究

研究了羟胺在碳纳米管修饰玻碳电极(CNT/GC)上的电化学行为。研究结果表明,碳纳米管对羟胺的电化学行为有良好的电催化作用,在-0.62 V有一还原峰,是羟胺获得2个电子还原为铵所形成,同时测定了该电化学过程的动力学参数:电子转移数n为2,电子转移系数α为0.287,电极反应速率常数k为1.35×10-3cm/s。     

铝合金和合金钢中钛的光度测定——用BPHA(或N-CTHA)和Triton X-100在水相显色

N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)及其衍生物N-肉桂酰-N-邻甲基羟胺(N-CTHA)用于萃取分光光度测定钛、铌及钒具有很好的选择性,但萃取操作较烦,且要使用对人体健康有害的三氯甲烷或四氯化碳。作者曾以非离子表面活性剂Triton X-100作增溶剂,直接在水相用BPHA光度法测定铝合金中铁,克服了上述不足。本文研究了以Triton X-100作增溶剂,在水相中直接以BPHA及NCTHA显色的适当条件,测定了铝合金和合金     

甲醛对金属离子-胺络合体系光学性质的影响

对11种金属离子与羟胺、乙二胺混合配体形成络合物的可见光谱特征、摩尔吸光系数、络合比、络合稳定常数以及加入甲醛后的特征吸收峰的吸光度变化进行了测定。为建立新的金属离子-羟胺-乙二胺络合体系分光光度测定痕量甲醛含量方法提供可靠的理论与实验依据。     

聚黄苓苷/还原氧化石墨烯修饰电极的制备及对羟胺的检测

通过电聚合的方法制备了聚黄苓苷/还原氧化石墨烯修饰电极,采用扫描电子显微镜和循环伏安法对制备的电极进行了表征和研究。结果表明:该修饰电极对羟胺具有明显的电催化作用。采用计时电流技术对羟胺进行检测,在1.0×10~(-7)~1.1×10~(-4)mol/L的浓度范围内,羟胺的计时电流响应信号和其浓度成良好的线性关系,检测限为52 nmol/L(S/N=3)。该修饰电极能够用于羟胺的样品分析。     

铂和铜电极上4-硝基吡啶-1-氧化物还原过程研究

4-氨基吡啶是一种重要的精细化工产品, 为探讨其电化学合成过程的反应机理, 采用循环伏安法、库仑电解等方法对强酸性条件下4-硝基吡啶-1-氧化物的电化学行为进行了研究. 结果表明: 4-硝基吡啶-1-氧化物在铂电极上主要经历电化学-化学-电化学(ECE)还原历程, 并生成4-羟胺吡啶-1-氧化物; 对铜电极而言, 当电位高于－0.65 V时主要经历ECE还原历程, 并生成4-羟胺吡啶-1-氧化物; 当电位低于－0.85 V时经历ECE还原历程生成的4-羟胺吡啶-1-氧化物, 可发生进一步4e^－还原, 并生成4-氨基吡啶.     

氮氧自由基的研究(Ⅺ)——哌啶氮氧自由基与羟胺的单电子转移反应

4位取代哌啶氮氧自由基与羟胺在甲醇中于不同pH条件下发生氧化还原反应,酸性条件下该反应进行较快。通过氮氧自由基与维生素C的反应也可制备还原产物哌啶羟胺。循环伏安法结果表明氮氧自由基可能经历可逆单电子还原反度。     

水解-氧化还原滴定法测定锅炉钝化液中的丙酮肟

丙酮肟在酸性介绍中加热水解生成具有还原性的羟胺,并将加入的Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｆｅ（Ⅱ）,再用Ｃｅ（Ⅳ）滴定Ｆｅ（Ⅱ）,从而间接测定内酮肟。选择了最佳实验条件;该法已用于测定火力发电锅炉钝化液中丙酮肟,相对标准偏差≤１．１４％（ｎ＝６）,加标回收率在９７．７％～１００．０％之间;讨论了共存物质对测定的影响。     

水解还原铜磷钼酸光度法间接测定丙酮肟

利用丙酮肟在酸性条件下经加热水解生成具有还原性的羟胺,将铜磷钼黄定量还原为铜磷钼蓝的现象,建立了光度法间接测定丙酮肟的方法。结果表明,测定的线性范围为0～24mg/L,相关系数r=0.9996,检出限为0.06mg/L,丙铜肟质量浓度为12.0mg/L时,RSD为0.37%(n=7)。已用于合成水样中丙酮肟的测定。     

乙烯系单体自由基聚合的阻聚效应(ⅩⅤ)——某些羟胺对苯乙烯-丙烯腈共聚阻聚行为的研究

研究了二乙基羟胺(DEHA)、二异丙基羟胺(DIPHA)和吗啉羟胺(MPHA)对过氧化苯甲酰(BPO)60℃引发的苯乙烯(St)-丙烯腈(AN)共聚合的阻聚行为.结果表明3种羟胺对St-AN共聚均有良好的阻聚作用,阻聚功效DEHA>MPHA>DIPHA.同时观察到St-AN竞聚率受羟胺的影响.羟胺用量约500ppm时,r_St减小、r_AX增大.共聚物组成曲线中恒比共聚点也分别由原来0.62降至0.55、0.54和0.57(DEHA、DIPHA和MPHA).     

双苯甲酰羟胺-钨酰螯合物的分子结构与晶体结构

苯甲酰羟胺(C_6H_5CONHOH)对钨钼配位效率高,速度快,生成的配合物稳定.在一定的酸性条件下,对钨钼萃取具有较好的分离性能.等及 Agrawal 曾报道该类钨钼配合物均易被高级醇定量萃取,可用于分光光度法测定微量钨和钼.但对配位过程的研究,特别是对配合物结构与性能的研究则未见报道.本文在钨配合物组成、红外光谱、多晶 X 光衍射等研究的基础上培养其单晶,并测定了晶体结构,试图对其性能研究提供一些信息.实验与结构分析配合物(C_7H_6O_2N)_2WO_2由钨酸钠与苯甲酰羟胺混合的水溶液,在 pH-1～6时,用己醇     

2-肟基丙二腈与羟胺反应合成1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷反应动力学研究

2-肟基丙二腈与羟胺反应合成1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷是合成呋咱衍生物的关键步骤. 利用紫外光谱法对该反应的动力学进行了研究. 实验结果表明反应为二级反应, 分反应级数各为一级. 10 ℃时, 该反应速率常数为0.0679 L•mol^－1•min^－1|提高2-肟基丙二腈、羟胺的浓度和反应温度, 可以加快反应速率.     

苯甲酰羟胺—钼酰螯合物的分子结构及晶体结构

继苯甲酰羟胺—钨酰螯合物WO_2(C_7H_6O_2N)_2的晶体结构测定后,本文报导了整合物MoO_2(C_7H_6O_2N)_2·C_6H_(13)OH的结构和特性,并初步提出了酰羟胺类试剂用于钨钼分离的可能性。苯甲酰羟胺—钼酰螯合物的分子及晶体结构已由四园衍射仪测定,晶体属空间群C_(2h)~5—P2_1/c,晶胞参数a=9.142(1),b=21.591(3),c=11.662(3)A,β=90.31(1)°,Z=4,最终吻合因子R=0.079.虽然结构中结合的已醇分子无法定位,但它与螯合物分子间强烈的氢键键合作用,则是十分明显的,这很可能是影响苯甲酰羟胺对钨钼分离效果的重要因素之一。     

毛细管电泳—钴钛菁碳糊修饰电极电化学催化氧化测定羟胺和巯基类…

本文利用自制的毛细管电泳－电化学安培检测装置，以钴钛菁碳糊修饰电极为工作电极。在中性磷酸体系缓冲溶液中，对四种羟胺和巯基类化合物的混合物进行了分离和测定，检测下限羟胺类化合物为５．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ巯基类化合物为１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。对     

毛细管电泳-钴钛菁碳糊修饰电极电化学催化氧化测定羟胺和巯基类化合物

本文利用自制的毛细管电泳－电化学安培检测装置，以钴钛菁碳糊修饰电极为工作。电极，在中性磷酸体系缓冲溶液中，对四种羟胺和巯基类化合物的混合物进行了分离和测定，检测下限羟胺类化合物为５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ巯基类化合物为１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。对实际尿样中的半胱氨酸进行检测，结果满意。     

羟胺衍生物的[3,3]σ迁移反应及其应用

[3,3]σ迁移反应作为有机化学中的经典反应,自发现以来,反应类型不断扩大,且一直广泛应用于有机与药物合成等领域.因为羟胺衍生物的N—O键强度较弱,较易断裂,[3,3]σ迁移反应在较为温和的条件下即可进行,得到含有羟基和氨基的复杂分子,近年来,该类反应引起越来越多的关注.综述了羟胺衍生物的[3,3]σ迁移反应,包括N-芳基-O-烯基羟胺、N,O-二芳基羟胺、N,O-双烯基羟胺、N-烯基-O-芳基羟胺和N-烯基-O-酰基羟胺等化合物和中间体的重排反应,并对羟胺衍生物的[3,3]σ迁移反应及其未来的发展提出了新的展望.