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饮用水中9种卤乙酸的超高效液相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取/超高效液相色谱(SPE/UPLC)测定饮用水中9种痕量卤乙酸(HAAs)的分析方法.对固相萃取和液相色谱等分析条件进行了优化,选择Lichrolut EN固相萃取小柱富集饮用水中的HAAs,三乙胺-磷酸缓冲液和甲醇作为UPLC的流动相.在优化的分析条件下,9种卤乙酸在6min内实现基线分离,所有目标物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.995 7~0.9999;一氯乙酸(MCAA)的检出限为10.85μg/L,其它8种化合物的检出限为0.25~0.70μg/L;除MCAA外,其它目标物在低、中、高3种加标水平的回收率为60%~106%.方法的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~5.7%.将此方法应用于我国北方某城市自来水中卤乙酸的测定,5种HAAs被检出.方法灵敏度高、简便快捷,可用于生活饮用水中痕量卤乙酸的测定. 相似文献
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吹扫-捕集气相色谱法测定水中三卤甲烷 总被引:1,自引:0,他引:1
俞海霞 《分析测试技术与仪器》2008,14(2):115-119
通过优化吹扫-捕集条件与色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三卤甲烷的快速、简便且高灵敏的测定.通过测定系列标准溶液制定了一澳二氯甲烷、二澳一氯甲烷、三澳甲烷3种物质的标准曲线,并验证了方法的精密度、准确度、加标回收率及选择性.结果表明,水样体积为4mL时,加标回收率在93.17%~103.00%之间,相关系数在0.998-0.999之间,相对标准偏差均小于5%,3种物质的检出限分别为2.660、2.310、2.773μg/L. 相似文献
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利用IonPac AS19大容量阴离子交换色谱柱对水中的一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸5种卤代乙酸(HAAs)进行了分离,优化了分离条件.通过控制分离温度实现了二氯乙酸(DCAA)与NO2-的分离;通过梯度洗脱使三氯乙酸(TCAA)与SO42-得到较好、较快的分离;通过中和脱气法解决了在大量CO32-(HCO3-)存在时对实验的干扰.DCAA、TCAA的检出限(以3倍信噪比计)分别达到了2.50 μg/L和3.75 μg/L.5种HAAs在10.0~2 000.0 μg/L线性范围内线性相关系数在0.999以上. 相似文献
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铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
用50mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O=55/45,其中水相为0.1mol/L乙酸0.1mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6mL/min条件下,约10min内实现了无机铅离子(Pb^2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱.电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析。4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%-115.6%和89.3%-137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%-14.3%和0.5%-1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27-3.07μg/L和1.20-2.33μg/L。 相似文献
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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9种卤代乙酸和6种阴离子 总被引:25,自引:0,他引:25
建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1.91-49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代 相似文献
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通过优化固相萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定水中13种有机氯和苯并(a)芘的GC-MS方法。方法的特点是前处理速度快、污染小、色谱运行时间短,可以在20 min内完成检测,适于大批量样品分析。采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度。该方法均有较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于5.0 ng/L,回收率范围78%~110%。 相似文献
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两种色谱法对塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的分析 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了毛细管气相色谱和薄层色谱测定5种邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二(2.乙基己基)酯(DEHP))的方法。样品用乙醇浸泡,超声提取,0.5p.m滤膜过滤。进行气相色谱和薄层扫描分析。气相色谱回收率:88.85%-120.19%,精密度RSD为1.6%-3.2%,检出限DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP分别为2.0、1.8、2.6、3.2和3.1ng,两种方法均样品用量少,分离效果好。区别在于前者灵敏度、回收率高,后者样品前处理简单、费用低。各有优势。 相似文献