钨电极对铜离子的特效响应在螯合滴定中的应用——电位滴定法测定铝

本文发现金属钨电极对铜离子有特效响应,它具有迟滞性小(水洗电位易恢复)、响应快速以及抗于扰性高等优点,推荐将它作为铜的指示电极,应用在螯合滴定中。通过钨电极对铜响应的电化学过程的研究以及消除钛、铬及其它元素对铝测定的干扰等条件试验,成功地制定了有大量钛、铬及其它干扰元素存在下测定铝的方法。     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

ICP—AES法测定含高钽镍基高温合金中的硼

采用ICP-AES法测定含高钽(4%～7%)镍基高温合金中的硼元素.通过试验探讨了镍基高温合金中基体元素,主量元素如铬、钴、钨、钼、钽、铌、铼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,采用基体匹配法对基体干扰进行校正,确定了合适的分析谱线.方法的线性范围为0～4mg/L,检出限为0.0005%.测定结果的相对标准偏差为0.99%～2.60%(n-8),回收率为94.0%-97.3%.     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究III: 微量钨, 钼, 钛的测定

本文从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响. 在前人有关钨, 钼, 钛单个元素光度测定研究的基础上, 确定了适宜于钨, 钼, 钛一苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件, 拟定了不经分离直接光度测定钨, 钼, 钛的方法.     

直读光谱法测定轧制态碳钢中21种元素含量

提出了采用光电直读光谱法测定轧制态碳钢中碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、钼、钒、铌、铝、硼、钙、钛、钨、铅、砷、锡、锑、锌等21种元素的含量。测定中选择氩气压力为0.7MPa,冲洗时间为5.0s,极距2.85mm。在优化的试验条件下,21种元素测定值的相对标准偏差(n=12)在0.3%～15%之间。方法用于线材和棒材实际样品分析,测定结果与化学分析方法的测定结果相一致。     

钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)的阴离子交换性能研究——含有机溶剂体系

本文在含有机溶剂的盐酸体系和络合剂-盐酸体系中,研究了铜和钨在强碱性阴离子交换树脂ZerolitEF上的阴离子交换行为.探讨了影响钼和钨在树脂相和溶液相间分配的主要因素及其机理,为大量钼中痕量钨的分离和浓集提供了依据.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定γ-钛铝铌合金中铝、铌、钨、硼的分析方法。采用10 mL盐酸+2 mL氢氟酸+1 mL硝酸消解γ-钛铝铌合金，以基体匹配法建立系列校准曲线，选择铝394.401 nm、铌269.706 nm、钨207.912 nm、硼249.772 nm为分析线，采用左右两点离峰背景扣除方法校正背景光谱的重叠干扰和漂移干扰，各元素质量分数的线性范围分别为：铝30%～40%，铌10%～25%，钨0.015%～1.0%，硼0.003%～0.10%。测定结果的相对标准偏差均不大于4%(n=10)，加标回收率为93%～108%。该方法能够满足Ti-(30～40)Al-(15～20)Nb-x W-y B中主量铝、铌和微量钨、硼的同时、快速检测需求。     

复杂矿样中锡钨的联合测定

砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬     

复杂矿样中锡钨的测定

砷、锑、铜、氟等元素对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法都有干扰。为此进行了加硫酸铵焙烧试样的试验,试样经焙烧,砷、锑、氟等被驱除。用碱液浸取时,铁、钙、镍、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、铌、钽、稀土元素和绝大部分铜进入沉淀,铝、锌、钼、铬等少数离子与锡、钨一起进     

钛-苯甲酰苯胲-连苯三酚三元络合物的分光光度法研究及钛的测定

近年来,关于钛三元络合物的报导很多,以钛-苯甲酰苯胲-硫氰酸铵三元异配位络合物的形式测定钛,可提高分析方法的灵敏度和选择性,但钒、钼、钨等元素的允许量仅为钛的2～3倍。等研究了铌-苯甲酰苯胲-连苯三酚三元络合物。本文研究了钛-苯甲酰苯     

华南含钨建造的地球化学研究

通过对华南代表性的地层地球化学研究,证实了华南成矿区域中合钨建造的存在。目前已确立的含钨建造主要有元古界、寒武系、泥盆系和石炭系。钨在不同构造带及不同时代含钨建造中的含量各有不同,但共同的地球化学特点是钨的丰度较高,具有一定的微量元素组合和分布型式。钨在含钨建造中的初步富集为华南地区钨的大规模、多样性的矿化奠定了物质基础。     

液相酸溶液后补钛合成Ti-MWW分子筛

首先在含钠体系硼酸与哌啶用量较少的条件下水热合成B-MWW分子筛前驱体, 然后对其进行液相酸溶液后补钛, 合成了高结晶度的Ti-MWW分子筛. 利用粉末X射线衍射、 氮气吸附-脱附分析、 紫外-可见漫反射光谱和紫外拉曼光谱等技术考察了硅钛比、 温度等后补钛参数对所合成Ti-MWW分子筛的织构性质、 钛物种周围配位环境及催化1-己烯环氧化性能的影响, 确定适宜液相后补钛的硅钛比为30, 温度为373 K. 并且发现, 在后补钛体系中添加少量氟化铵可显著提高所合成Ti-MWW分子筛对1-己烯环氧化的催化活性. 本研究不仅证实了酸处理Ti-MWW分子筛前驱体的脱硼补钛机制, 也为Ti-MWW分子筛的合成提供了一种新的方法与思路.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间,相对标准偏差均小于5．0％。     

稀土新型复合精炼剂对纯铜的脱氢作用

通过纯铜精炼实验、二镒离子质谱分析和Ｘ射线衍射等手段，研究了含稀土、硼、镁等精炼元素的纯铜新型复合精炼剂（ＣＢＭＲ）的脱氢作用，脱氢效果明显，其中含镧或铈的精炼剂去氢效果相近，含混合稀土的精炼剂去氢效果最佳。ＣＢＭＲ的去氢作用是由于稀土与铜液中的氢生成稀土氢化物并上浮而去除的。     

硼团簇及其材料化学研究进展(Ⅰ):硼墨烯

位于元素周期表中的第五位元素硼,其丰富的化学结构和多样的成键方式仅次于有机化学和生物科学中的核心元素——碳元素.硼的缺电子性质导致其必须通过多中心键的方式共享电子以平衡体系的电子分布,因此硼团簇多具有独特的几何结构和电子离域的成键特性.近年来,硼团簇及其材料的研究越来越受到人们的重视,并取得了一系列研究成果.通过实验和理论计算,发现小尺寸的硼团簇多具有平面结构.2014年,王来生与李隽两个研究团队合作发现了中心含六元环孔的平面B_(36)~-团簇并由此提出了硼墨烯(borophene)概念,为二维硼材料的发展提供了新的研究方向.最近中美科学家同时在金属衬底上合成了单层硼墨烯,使得二维硼材料备受关注.鉴于硼的缺电子特性,可以借助于金属掺杂等方式形成各种不同的金属硼化物结构.具有完美平面结构的CoB_(18)~-团簇以及准平面的RhB_(18)~-团簇的发现推动了金属掺杂硼墨烯(metallo-borophene)研究的发展.本文从实验和理论两个方面,对具有平面或准平面结构的纯硼团簇、金属掺杂硼团簇、二维无限延伸硼墨烯材料等进行了介绍和总结,并展望了硼团簇二维材料的研究前景和潜在应用.     

稀土元素在钢中的热力学参数及应用

综合报道了通过采用几种不同的高温金属溶液实验方法，研究所得到的稀土元素在金属溶液冶炼温度范围内分别与硫、氧、氧 硫、碳、氮、低熔点铜、磷、钛、铌、钒等重要元素相互作用规律及有关的一系列热力学参数和温度函数式，并简要地讨论了这些热力学参数在含稀土钢中的应用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法检测产自不同地区的海洛因中15种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对来自不同地区的9个海洛因样品中15种无机元素(包括铁、铜、锶、钡、锌、锂、钪、钛、钒、铬、锰、钴、镍、硼和磷)作了检测,以期寻找上述元素的含量在不同来源的样品中可能存在的差别.结果发现在上述15种元素中只有前面5种元素的存在量超过了测定下限.据此对此5种元素用ICP-AES法进行定量测定,所得结果显示不同地区的样品中这5种元素的含量之间有明显的差异,特别是铁、铜、锌3种元素的含量差异更为显著,可作为判断海洛因来源的依据.     

分光光度法同时测定无机多组分体系的研究——Ⅲ.微量钨、钼、钛的测定

前文报道了将CPA矩阵法用于有色配合物体系的运算,并较好地解决了微量铌和钽的光度同时测定问题。本文着重从配合物吸收光谱行为及矩阵运算角度分别探讨了CPA矩阵法和AKC矩阵法中波长选择对分析结果误差的影响。在前人有关钨、钼、钛单个元素光度测定研究的基础上,确立了适宜于钨、钼、钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲铵三元配合物同时光度测定的最佳条件,拟定了不经分离直接光度测定钨、钼、钦的方法。