流动注射分析（FIA）—乙醇生物电极法快速测定发酵样品中的乙醇含量

报道了用流动注射分析（ＦＩＡ）－乙醇生物电极法快速测定发酵样品中的乙醇含量，探讨了发酵样品中物质对测定的干扰情况，并对该法的可靠性和重现性进行了研究。用直接比较法测定１７１３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙醇标样，相对标准偏差（ＲＳＤ）和相对误差（ＲＥ）分别为１３％和０３％（ｎ＝６）。对浓度为４１５０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ发酵样品的稀释样的测定，其ＲＳＤ为０５％（ｎ＝６），加标回收率为９１７％～１０３４％。根据对啤酒成品样、啤酒发酵样和酒精发酵成熟醪中的乙醇所进行的为期７天的现场对照测定结果，表明该法选择性好、快速、较准确、可满足工厂对乙醇监测的需要，便于实现操作的连续化和自动化。     

人工神经网络用于近红外光谱测定柴油闪点

采用主成分－人工神经网络对不同留程柴油的近红外光谱进行校正,预测其闪点。采用监控集控制网络训练过程,以避免过训练。探讨了人工神经网络（ＡＮＮ）、直接线性连接人工神经网络（ＬＡＮＮ）的校正效果,并与局部权重回归（ＬＷＲ）、主成分回归（ＰＣＲ）及偏最小二乘（ＰＬＳ）等校正方法进行了比较,认为人工神经及直接线性关联的较好手段。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游离氨基酸

以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂，手动柱前衍生，ＯＤＳ（十八基硅烷）柱分离；以磷酸盐缓冲液（ｐＨ７２）配制流动相，二元一级线性梯度洗脱，紫外３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内分离测定了人和小鼠血浆中２１种游离氨基酸的含量。方法准确可靠，２１种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为００９％～０３８％和１５％～４９％（ｎ＝８），氨基酸的进样量为０１～１６ｎｍｏｌ时，峰面积与进样量之间的线性相关系数为０９９６～０９９９，标准加入回收率为９３３％～１０５９％。     

交联壳聚糖在锑形态分析中的应用

研究了交联壳聚糖（ＣＣＴＳ）对Ｓｂ（Ⅲ）－吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）和Ｓｂ（Ⅴ）－ＡＰＤＣ的吸附行为，并探讨了吸附机理。结果表明：在ｐＨ＝２时Ｓｂ（Ⅲ）－ＡＰＤＣ和Ｓｂ（Ⅴ）－ＡＰＤＣ的吸附率分别为９６％和９８％。吸附后，利用Ｓｂ（Ⅲ）和Ｓｂ（Ⅴ）形成氢化物的不同条件分别测定，建立了氢化物发生原子吸收（ＨＧＡＡＳ）测定水中痕量Ｓｂ（Ⅲ）和Ｓｂ（Ⅴ）的方法。该法的检出限为６０ｎｇ／Ｌ，回收率为９５％～１０７％，相对标准偏差为２１％～５６％。     

在邻菲罗啉类试剂存在下银与卟啉显色反应的研究

本文研究了三种邻菲罗啉类试剂对银（Ⅰ）与六种不同取代基卟啉试剂显色反应的影响。研究结果表明：于ｐＨ９．２时在３５～４０℃放置１０～１５ｍｉｎ，银与邻菲罗啉类试剂和卟啉试剂能形成多元络合物。我们分别测定了Ａｇ－ｐｈｅｎ－ＴＰＰＳ４、Ａｇ－ｐｈｅｎ－Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４和Ａｇ－ｐｈｅｎ－Ｔ（４－ＨＰ）ＰＳ４体系的络合比及稳定常数，详细讨论了Ａｇ－ｐｈｅｎ－Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４体系的光度性质，把所确     

聚1-甲基-2-吡咯烷酮修饰碘离子化学传感器的研究

研究了１－甲基－２－吡咯烷酮在玻碳（ＧＣ）电极表面聚合的条件，测试了Ｉ－－聚１－甲基－２－吡咯烷酮化学传感器的电化学性能。所制电极检测Ｉ－响应线性范围２４×１０－４～０１ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，电极的重现性及稳定性都较好，重复测定７次相对标准偏差为０７１％，可连续使用２５天。Ｃｌ－、Ｂｒ－、ＮＯ－３、ＳＯ２－４等阴离子对测定干扰较小     

全光谱技术同时测定混合物中对—硝基苯酚,邻—硝基苯酚和2,4—二硝基苯酚

采用了两种全光谱技术（付立叶主组分回归和目标转换因子分析）研究混合物中对硝基苯酚、邻硝基苯 酚和２，４－二硝基苯酚的同时测定。编制了名为ＳＰＧＦＰＧＲ和ＳＰＧＲＴＴＦＡ的两个程序进行计算。８个误差函数用 以推断因子数目，实验结果显示这两种方法是成功的。     

meso－四（4－甲基－3－磺基苯）卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了Ｐｄ（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－甲基－３－磺基苯）卟啉（Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ）的显色反应在表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）和抗坏血酸存在下，ｐＨ４８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，沸水浴加热，Ｐｄ（Ⅱ）与Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ形成１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物配合物最大吸收波长４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１钯量在０－２．２５μｇ／１０μＬ范围内符合比耳定律本法应用于催化剂中痕量钯的测定，结果满意     

烯丙基硫脲与支持电解质阴离子在银电极上共吸附的拉曼光谱

用表面增强拉曼散射光谱（ＳＥＲＳ）和时间分辨ＳＥＲＳ光谱（ＴＲＳＥＲＳ）等技术首次研究了烯丙基硫脲（ＡＴＵ）在ＨＣｌＯ４、Ｈ２ＳＯ４和ＨＮＯ３介质中与无机阴离子在银电极上的电化学共吸附行为．提出ＡＴＵ很可能以Ｓ端与银电极表面形成化学吸附键，仲氨基相对伯氨基距离表面较近，整个分子偏向烯丙基一侧倾斜吸附在表面上．ＣｌＯ－４、ＳＯ２－４和ＮＯ－３等弱吸附无机阴离子均能被ＡＴＵ诱导共吸附在其质子化了的仲氨基上，这３种无机阴离子被ＡＴＵ诱导共吸附的强弱顺序是ＣｌＯ－４＞ＳＯ２－４＞ＮＯ－３．被诱导共吸附的无机阴离子对ＡＴＵ在电极表面的化学吸附起到稳定剂的作用，有利于ＡＴＵ在电极表面形成致密的吸附层     

吸附络合物体系的示波分析

Ｉｎ（Ⅲ）在ｐＨ４５７ＨＡｃＮａＡｃ０．１％ＶＣ０．０６％ＨＣｕＰ溶液中，用示波计时电位法可获得良好示波图，其切口电位为Ｅ＝０９０（Ｖｓ．ＳＣＥ），切口高度与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在８００×１０－７～１４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检出限可达５０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ吸附络合物组成为Ｉｎ（Ⅲ）：铜铁试剂（ＨＣｕｐ）＝１∶１，条件稳定常数为５９×１０３     

Infrared Spectroscopy of \hbox {CH}_4/\hbox {N}_{2} and \hbox {C}_{2}\hbox {H}_{m}/\hbox {N}_{2} ({m = 2, 4, 6}) Gas Mixtures in a Dielectric Barrier Discharge

Fourier transform infrared spectroscopy of \(\hbox {CH}_{4}/\hbox {N}_{2}\) and \(\hbox {C}_{2}\hbox {H}_{m}/\hbox {N}_2\) ( \(m = 2, 4, 6\) ) gas mixtures in a medium pressure (300 mbar) dielectric barrier discharge was performed. Consumption of the initial gas and formation of other hydrocarbon and of nitrogen-containing HCN and \(\hbox {NH}_{3}\) molecules was observed. \(\hbox {NH}_{3}\) formation was further confirmed by laser absorption measurements. The experimental result for \(\hbox {NH}_{3}\) is at variance with simulation results.     

Syntheses and Characterizations of （η~5－C_5H_5）MoFeCo（CO）_8（μ_3－S） and （η~5－C_5H_5）_2Mo_2Fe（CO）_7（μ_3－S）：X－ray Crystal Structure of （η~5－C_5H_5）MoFeCo（CO）_8（μ_3－S）

ＳｙｎｔｈｅｓｅｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｓｏｆ（η~５－Ｃ_５Ｈ_５）ＭｏＦｅＣｏ（ＣＯ）_８（μ_３－Ｓ）ａｎｄ（η~５－Ｃ_５Ｈ_５）_２Ｍｏ_２Ｆｅ（ＣＯ）_７（μ_３－Ｓ）：Ｘ－ｒａｙＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ（η~５－Ｃ_５Ｈ_...     

[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2](phen)_2(NO_3)_4的合成、晶体结构及磁性

在甲醇与水的混合溶剂中,经浓硝酸硝化的Ho_2O_3与1,10-邻菲啰啉反应形 成氢氧根桥联的双核钬配合物[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4(OH)_2] (phen)_2(NO_3)_4 （phen = 1,10-邻菲啰啉）。单晶X射线衍射晶体结构测定表明晶体属三斜晶系, P1-bar (no. 2)空间群,晶胞参数a = 1.1241(1) nm, b = 1.1439(1) nm, c = 1. 4058 (1) nm, α = 93.989(7)°, β = 98.173(7)°, γ = 108.19(1)°, V = 1.6874(4) nm~3, Z = 1, D_c = 1.737 g/cm~3, F(000) = 880,7752个独立衍射 点中,5702个可观测点满足F_o~2 ≥ 2σ (F_o~2),R_1 = 0.0499, wR_2 = 0. 858。标题配合物由中心对称的双核[Ho_2(phen)_4(H_2O)_4-(OH)_2]~(4+)配阳离 子,邻菲啰啉phen分子及硝酸根NO_3~-阴离子组成。敏个稀土原子与2个邻菲啰啉 配体,2相水分子和2个氢氧根配位形成配位数为8的[HoN_4O_4]四方反棱柱。配位 多面体通过两氢氧根基团形成共棱的[Ho_2N_8O_6]双四方反棱柱[d(Ho-N) = 0. 2549～0.2565 nm, d(Ho-O_(H_2O) = 0.2356, 0.2366 nm, d(Ho-O_(OH)) = 0. 2223, 0.2240 nm]。通过氢键和芳环堆积作用,配阳离子和邻菲啰啉分子排列形成 平行于（10 1-bar）的两维层结构,NO_3~-阴离子位于层之间。标题配合物为顺磁 物质,在5 ～300K区间内遵循Curie-Weiss定律X_m (T + 4.43) = 14.72 cm~3·K ·mol~(-1)(X_m为每摩尔Ho~(3+)离子磁化率）,其Ho~(3+)离子的室温有效磁矩为 10.76 B. M.,与Ho~(3+)自由离子的磁矩基本相同,表明稀土离子间不存在磁交换 作用。     

含能配合物[Zn(DAT)_6](ClO_4)_2 (DAT=1,5-二氨基四唑)的合成、晶体结构及性质

采用直接法合成了新型高氮含能配合物[Zn(DAT)6](ClO4)2(DAT=1,5-二氨基四唑),并用元素分析、傅立叶变换红外光谱对其结构进行了表征.利用缓慢蒸发溶剂法培养出其单晶,采用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该晶体属于三方晶系,P3空间群,a=b=1.18398(9)nm,c=0.65700(10)nm,γ=120°,V=0.79760(15)nm3,Z=1.在目标配合物的最小不对称单元中有1个Zn2+,6个DAT分子和2个ClO-4.来自6个DAT分子的6个N原子分别与中心Zn2+配位,形成一个六配位、非中心对称的畸变八面体结构.用差示扫描量热分析、热重-微分热重分析结合红外光谱研究了标题化合物的热分解机理以及分解反应动力学参数.测定了标题配合物的感度性能,结果表明标题配合物具有一定的摩擦感度.     

4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基 ]-5-(R )-(l-薄荷烷氧基 )-丁内酯结构分析

N－甲基吗啉对5－（l－薄荷烷氧基）－2（5H）－呋喃酮的光催化不对称共轭加生成了4－（S）－[2－（N－甲基）吗啉基]－5－（R）－(l－薄荷烷氧基）－丁内酯,在四氢呋喃（THF）对比实验、参比物^13CNMR对照及不同溶剂^13CNMR测定的基础上,该新化合物的结构用高分辨率的子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析、旋光度等数据进行了确证。     

Synthesis and Crystal Structure of[(CH_3)_4N]_4,H_2[ZnW_(11)SnO_(39)]·9H_2O

1INTRODUCTIONThepseudoliquidcharacterofheteropolycompoundsascatalystisdeterminedbytheircrystallographicproperties"3.Thedeterminationofthecrystalstructureofhet-eropolycompoundhasbecomeanimportantmethodtocharacterizeandidentifythesecompounds,atthesametimeitalsoprovidesinterestinginformationtoenrichhet-eropolyacidandcatalyticchemistry.Inthispaper,wereportthesynthesisandcrys-talstructureof[(CH,).Nj.H,[ZnW,,SnO,,j.gH,O.2EXPERIMENTAL2.1SynthesisNa,WO..ZH,O(18.2g,55mmol)wasdissolvedin…     

Synthesis and Crystal Structure of Bis［Bis（Cyclopentylcyclopentadienyl）Methyl－Erbium］［（C_5H_9C_5H）_4）_2ErCH_3］_2

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ　Ｂｉｓ［Ｂｉｓ（Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）Ｍｅｔｈｙｌ－Ｅｒｂｉｕｍ］［（Ｃ_５Ｈ_９Ｃ_５Ｈ）_４）_２ＥｒＣＨ_３］_２ＪｉｎＪｉ－Ｚｈｕ；ＺｈｕａｎｇＸｉｕ－...     

三维超分子配合物[MoO_2(OCH_2C_5H_4N)_2]制备、晶体结构及三阶非线性光学性质

Na_2MoO_4·2H_2O和2-氯甲基吡啶在水中反应得到了超分子化合物：[MoO_2 (OCH_2C_5H_4N)_2]。其单晶结构测试表明：该化合物含有两种均为6配位的但化学 环境不同的Mo(1)和Mo(2)原子;由此两种钼原子构成的中性配合物[Mo(1)O_2 (OCH_2C_5H_4N_2)]和[Mo(2)O_2(OCH_2C_5H_4N)_2]分别通过氢键O…H-C及吡啶环 间的π-π堆积作用形成了二维的A层和B层,A层与B层之间又在层间氢键的作用下 交错形成了三维的网状固态结构。用Z-scan法在DMF溶液中测试了该化合物的三阶 非线性光学性能,发现它有强的非线性吸收(α_2 = 1.92 * 10~(-9) m·W~(-1)) ,非线性极化率X~((3)) = 1.21 * 10~(-12) esu。     

羰基三核钌簇Ru_3（CO）_9（C_6H_5）_2N_2HCS的合成和晶体结构

本文根道了Ｒｕ_３（ＣＯ）_９（Ｃ_６Ｈ_５）_２Ｎ_２ＨＣＳ的合成及晶体结构，晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｍ，晶胞参数ａ＝９．６０４（２），ｂ＝１４．２７９（５），ｃ＝９．９８６（１），β＝１０３．４５（１）°，Ｖ＝１３３１．９，Ｍ_ｒ＝７８２．６１，Ｚ＝２，Ｄ_ｘ＝１．９５１ｇ／ｃｍ~３，μ（ＭｏＫα）＝１７．７３ｃｍ~（－１），Ｆ（０００）＝７５４，Ｒ＝０．０３８．（Ｃ_６Ｈ_５）_２Ｎ_２ＨＣＳ通过Ｎ和Ｓ原子与３个钌原子成螯合配位，另外还有九个羰基与之配位。整个分子具有Ｃ_Ｓ对称性。     

Synthesis and Crystal Structure of （Et4N）2[Pd2（mp）2（mpH）2]

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ（Ｅｔ_４Ｎ）_２［Ｐｄ_２（ｍｐ）_２（ｍｐＨ）_２］ＳｈｉＪｉ－Ｃｈｅｎｇ；ＨｕａｎｇＸｉａｏ－Ｙｉｎｇ；ＷｅｎＴｉｎｇ－Ｂｉｎ；ＤｅｎｇＹｕ－Ｈｅｎｇ；ＣｈｅｎｇＣｈａｎｇ－Ｎｅｎｇ；Ｌｉ?..