在线固相萃取－同位素稀释/超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物

建立了在线固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定蜂蜜中26种喹诺酮类化合物的方法。样品用1%甲酸溶液－甲醇（10∶90）提取，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱快速净化后，采用Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱（2.1 mm × 50 mm，1.8 μm）分离，以0.1%甲酸溶液－乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下，采用动态多反应监测（dMRM）模式，内标法定量。结果表明，26种喹诺酮类化合物在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数（r2）均大于0.997，定量下限（LOQ）为0.5～2.0 μg/kg；在低、中、高3个加标水平下，平均回收率为79.5%～110%，相对标准偏差（RSD）为2.0%～12%。该方法简便、快捷、高效，适用于蜂蜜中喹诺酮类化合物的筛查及定量测定。