碳化氨水法制腐植酸铵肥料

风化煤是制取腐植酸铵肥料的主要原料之一。有些风化煤由于钙、镁含量高,不能直接氨化,必须排除钙、镁干扰,才能氨化。通过我们的实践,总结出用碳化氨水与高钙、镁风化煤“一步氨化”制取腐植酸铵的工艺,方法可土可洋,产品经化验和农田试验证明,效果良好。一、方法原理此法基本原理是:碳化氨水中的碳酸铵和氢氧化氨与风化煤中的腐植酸钙、镁盐发生复分解反应。碳酸根(CO_3~(--))和氢氧根(OH~-)与钙、镁化合成难溶于水的碳酸钙和碱式碳酸镁等沉淀,使腐植酸游离出来     

盐酸酸析法生产腐植酸铵

采用什么方法生产腐植酸铵,主要取决于原料的性质。交城的风化煤中含氧化钙3.50%、氧化镁2.10%,两者的总量远在1%以上,所以要用酸析法。如果煤中氧化钙、氧化镁很少在1%左右就可经粉碎后,直接氨化进行生产。用什么酸,一般以硝酸较好,盐酸次之、硫酸较差。我们就地取材,采用盐酸。此法基本原理是首先经过酸析,把难溶性的腐植酸钙、镁盐,变成可溶性的钙、镁盐,然后将钙、镁盐洗除;再进行氨化,就是把酸析后游离出来的腐植酸和氨结合生成腐植酸铵。     

答读者问

位于煤层上部的岩石常常是多孔、有裂缝的,这样使大气中的水和地下水都有可能渗透到煤层中。空气和水中的氧以及水中能起氧化作用的物质,在天然条件下,对于煤都能起氧化作用而生成腐植酸。煤层受到这样的氧化而性质发生变化的地带就是风化带。风化带的煤就是所谓的风化煤。由于地下水中溶有钙、镁盐,易与生成的腐植酸作用而形成难溶的腐植酸钙、镁盐。根据煤的风化带所处的地质环境不同,颇大一部分的风化煤的腐植酸常以钙、镁盐的形式存在。腐植酸结合钙、镁的量变动在1—10%之间(对原煤的百分比)。     

新法合成6-烷氧基和6-氨基鸟嘌呤核苷衍生物

以鸟嘌呤为核苷为原料,经酯化、再在缩合剂4-氯苯磷酰二氯和1,2,4-三氮唑存在下与吡啶反应,得鸟嘌呤核苷N-6吡啶盐中间体(2),该中间体2分别与NH~3/CH~3OH、Et~3N/CH~3OH、Et~EN/CH~3CH~2OH在室温反应,可方便的合成6-NH~2、6-OCH~3和6-OCH~2CH~3-9-(β-D-呋喃核糖)鸟嘌呤衍生物。     

利用煤矸石制腐植酸类肥料

利用煤矸石为原料制取腐植酸类肥料,由于煤矸石中有不溶性腐植酸可加氨等碱性溶液,使之作用变成被作物吸收利用的可溶性腐植酸铵。土法生产的工艺流程如下:1.选料:选取煤矸、风化炭质页岩、低质煤中含腐植酸较高(20—30%)的作原料;2.干燥:晒干或烘干。3.粉碎:用球磨机或其他粉碎设备。粉碎颗粒越细越好;4.掺氨堆沤:将粉碎好的料平铺地上约2—3寸厚,周围留基(防止掺铵时氨水溢出)。按100斤粉料     

用离子液体为助溶剂制备对甲苯磺酰氯

分别以4种离子液体为新型助溶剂,以对甲苯磺酸(Ts OH)和氯磺酸(Cl SO3H)为反应原料,以二氯乙烷为溶剂,制备了对甲苯磺酰氯(Ts Cl)。着重研究了离子液体对Ts OH在二氯乙烷和硫酸中的溶解度比s及Ts Cl产率的影响。研究结果表明,离子液体的加入可显著提高Ts OH的s值,进而提高Ts Cl的产率。在4种离子液体中,[Bu Py]BF4的效果最佳。当[Bu Py]BF4的用量为2(wt)%时,s值和Ts Cl的产率分别达12.5和87.36%。同时,考察了反应物配比、反应温度及反应时间对Ts Cl产率的影响。通过正交实验得到较优的反应条件为:n(Cl SO3H)∶n(Ts OH)为1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为2h。     

川芎中锌、锰、铁、钙、镁元素的形态分析

利用原子吸收分光光度法对中药川芎中锌、锰、铁、钙、镁五种元素的形态进行了研究。用阳离子交换树脂将川芎可溶态中锌、锰、铁、钙、镁分为游离态和非游离态,建立了两形态的分离分析方法。结果表明,可溶态中锌全部以游离态存在,不存在非游离态;钙和镁存在少量非游离态;锰和铁存在超过50％的非游离态。     

碱式氯化镁5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O的制备与表征

以氨水和盐湖盛产的水氯镁石为原料经过两步反应制备碱式氯化镁.第一步,水氯镁石和氨水反应制备氢氧化镁;第二步,利用氢氧化镁和水氯镁石,通过水热反应得到了具有纤维形貌、结晶较好的碱式氯化镁.应用化学分析、XRD、SEM和FIIR等手段对产物进行测试与表征.化学分析结果表明产物组成为5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O.将得到的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和碱式氯化镁系列标准XRD图对照,未有较好的匹配,且结合化学分析和已报道碱式硫酸镁具有5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O物相,因而推测其为新物相;SEM图中5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O纤维直径约为0.4μm,平均长度大于24 μm,长径比大于60;FTIR图谱中3419 cm-1附近出现了氢键的O-H伸缩振动吸收峰,1635 cm-1附近出现了游离水中H-O-H的弯曲振动吸收峰.水热合成的5Mg(OH)2·MgCl2·3H2O和常压下的产物相比直径较小,晶形更完整,强度更高.     

关于溶解性表的修正和一些应用的说明

用计算说明了在水中不存在碳酸铁(Ⅲ)和碳酸铜(Ⅱ)。在水溶液中易溶性镁盐与碳酸钠反应的产物是碱式碳酸镁(3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O)。计算指明在水溶液中易溶性镁盐与碳酸氢钠反应才能得到碳酸镁。     

控制结晶法制备Co(OH)2

以硫酸钴、氨水及氢氧化钠为原料,采用络合控制结晶法制备了Co(OH)₂,其结构经XRD和SEM表征。研究了反应条件对产物的影响。结果表明：氨钴质量比为0.3, pH 9~11.5时,β-Co(OH)₂的形貌较规则。     

蒙脱土负载碘催化多组分合成咪唑衍生物

以苯偶酰(1)、苯甲醛(2a)、苯胺(3)和醋酸铵（4)为原料,蒙脱土负载碘和三乙烯二胺（DABCO）为催化剂,通过多组分法合成了6种1,2,4,5-四芳基-1,3-咪唑衍生物,其结构经¹H NMR和IR确证。对反应条件进行了优化。结果表明：在最优反应条件｛以10 mol%MMT/I₂为催化剂,10 mol%DABCO为碱,正丁醇为溶剂,原料配比r［n(1）：n(2a) ：n(3) ：n(4)］=1.0：2.0：2.0：8.0,于110 ℃反应16 h｝下,产率最高为91.5%。     

2005年全国高中学生化学竞赛实验试题

从盐泥中提取七水合硫酸镁1　实验内容盐泥是氯碱工业中的废渣,分为一次盐泥和二次盐泥。一次盐泥中含有镁、钙、铁、铝、锰的硅酸盐和碳酸盐等成分,其中含镁(以Mg(OH)2计 )约 15 %。本实验要求从一次盐泥中提取MgSO4·7H2O。本实验考试具体内容包括下列 3个部分:(1)从一次盐泥中提取MgSO4·7H2O。(2)测定MgSO4·7H2O的含量。(3)回答思考题并完成实验报告。2　物质的某些性质2. 1Ksp [Mg(OH)2 ] =6. 0×10-10Ksp [Ca(OH)2 ] =3. 7×10-6Ksp [Fe(OH)3 ] =3. 0×10-39　Ksp [Fe(OH)2 ] =8. 0×10-16Ksp [Mn(OH)2 ] =4. 0×10-…     

2,4-二硝基苯磺酰胺的合成工艺改进

以2,4-二硝基苯胺为原料,依次经重氮化和磺化反应制得2,4-二硝基苯磺酰氯(3); 3与氨水反应合成了2,4-二硝基苯磺酰胺(4),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, EI-MS和元素分析确证。研究了反应时间,反应温度,溶剂,物料比{r［n(氨水):n(3)］}和加料次序对4收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［THF为溶剂,氨水75 mmol, r=1.5,于10~30 ℃反应3 h］下合成4,收率91.3%。     

壬基酚甜菜碱两性表面活性剂的合成和抗温耐盐性能

以壬基酚、环氧氯丙烷、二甲胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠为原料, 在催化剂的作用下经醚化、叔胺化、季铵化, 合成了壬基酚甜菜碱两性表面活性剂(NSZ), 并确定了最佳的反应条件。 壬基酚氯醇醚的最佳合成条件:物料比n(壬基酚):n(环氧氯丙烷)=1:4, 催化剂四丁基溴化铵用量为壬基酚用量的4%(摩尔比), 反应时间为4 h, 反应温度为95 ℃。 壬基酚叔胺的最佳合成条件:物料比为n(壬基酚氯醇醚):n(二甲胺):n(氢氧化钠)=1:2.5:1.1, 反应时间为4 h, 反应温度为60 ℃。 NSZ的最佳合成条件:以异丙醇/水为溶剂且其体积比为2:1, 反应温度为85 ℃, 反应时间24 h, n(3-氯-2羟基丙磺酸钠):n(壬基酚叔胺)=1.2:1, 反应体系的pH值为8~9。 通过测定NSZ在高温高矿化度条件下的界面性能、乳化性能和热稳定性, 证明了NSZ具有良好的耐温抗盐性能。     

助剂前体ZnSO_4浓度对苯选择加氢制环己烯Ru-Zn催化剂性能的影响

共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,在ZrO_2作分散剂下考察了助剂前体ZnSO_4浓度对苯选择加氢制环己烯Ru-Zn催化剂性能的影响.并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)、N_2-物理吸附、透射电镜(TEM)和X-射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了表征.结果表明,当ZnSO_4前体浓度低于0.10 mol/L时,Ru-Zn催化剂中Zn以ZnO形式存在,在加氢过程中ZnO可以与反应修饰剂ZnSO_4反应生成(Zn( OH)_2)_3(ZnSO_4)(H_2O)_3盐.继续增加ZnSO_4前体浓度,催化剂中Zn以ZnO和NaZn_4(SO_4)(Cl)(OH)_6·6H_2O盐存在,在加氢过程中ZnO和NaZn_4(SO_4)(Cl)(OH)_6·6H_2O盐可以与反应修饰剂ZnSO_4反应生成(Zn( OH)_2)_3(ZnSO_4)(H_2O)_5.(Zn( OH)_2)_3(ZnSO_4)(H_2O)_x(x=3或5)盐的Zn~(2+)可以转移金属Ru的部分电子.因此,随ZnSO_4前体浓度的增加,(Zn( OH)_2)_3(ZnSO_4)(H_2O)_x的量逐渐增加,金属Ru失电子越多,催化剂活性越低,环己烯选择性越高.0.08 mol/L ZnSO_4前体制备Ru-Zn催化剂给出了59.1%的环己烯收率,而且该催化剂具有良好的重复使用性能和稳定性.     

硫酸铜与氢氧化钠反应生成碱式盐的研究

通过实验定量研究了NaOH溶液与CuSO4溶液反应生成的沉淀物的组成.结果表明,CuSO4与NaOH反应生成的碱式盐只有Cu4(OH)6SO4;当反应物比例n(OH-)/n(Cu2+)≤1.5时,沉淀为Cu4(OH)6SO4,而当2≥n(OH-)/n(Cu2+)> 1.5时,产物为Cu4(OH)6SO4与Cu(OH)2的混合物,比例越大,Cu4(OH)6SO4含量越少,Cu(OH)2含量越多.在NaOH溶液滴加到CuSO4溶液的过程中,Cu(OH)2是由Cu4(OH)6SO4与OH-之间的反应生成的,且反应缓慢.     

利用碳化氨水“干法”生产腐植酸铵肥料

去年,我们学习外地经验,采用碳化氨水(或碳铵)与高钙、镁风化煤相作用,“一步氨化”制取腐植酸铵肥料(以下简称腐铵肥)的湿法生产工艺。全县三百多个大队和生产队相继投入生产,并总结出湿法生产经验,有力地支援了农业生产。经过一年的田间实践,贫下中农普遍反映:施用腐铵肥后,作物具有发芽早、成熟早、根系发达、根毛显著增加、根深叶茂、茎秆粗壮、分蘖增加、籽粒饱满、产量提高等特点。因此,广大贫下中农迫切要求大量使用腐铵肥,实现农业“高产、稳产、低成本”的目的。但由于湿法工艺在生产过程中要加入     

铬酸钠碳氨转化过程的相图分析

研究了铬酸钠碳氨转化过程中Na＋, NH4+// CrO42－, HCO3－-H2O体系的溶解度和相图.根据溶解度和相图对铬酸钠的氨水溶液碳氨转化过程固相析出行为进行分析.结果表明: 相图中存在NaNH4CrO4·2H2O复盐结晶区,浓度较高的铬酸钠氨水溶液转化过程中NaC(HO)3、(NH4)2CrO4和NaNH4CrO4·2H2O结晶可能同时析出,形成混晶.为避免同时析出铬酸铵、碳酸氢钠结晶,铬酸钠氨水初始溶液浓度应稍低于相图中P2(P2′)对应的组成,即为1 g H2O中Na2CrO4 0.8633～1.1377 g,氨0.0611～0.0986 g.     

利塞膦酸钠关键中间体3-乙酰基吡啶的合成

3-乙酰基吡啶是合成利塞膦酸钠的关键中间体.室温下,以3-乙炔基吡啶在CF_3SO_3H/CF_3CH_2OH(n(CF_3SO_3H)/n(CF_3CH_2OH)=20%)催化体系中顺利进行马氏水合反应,反应收率较高,环境友好,该方法同时具有原料易得、反应条件温和、操作简便、适合工业化生产等优点.     

腐植酸类肥料的刺激作用

一、正在发展中的腐植酸类生长刺激剂肥料最近几年来,我国广大群众对腐植酸类刺激剂肥料进行了极其广泛的试验研究和大面积推广应用,取得了显著成果。作为刺激剂用的腐植酸肥料,要求溶解度大,因此只有腐植酸的碱金属盐,如腐钠,腐钾,腐铵等才能满足要求。常用的刺激剂肥料主要为腐钠。由于原料和生产方法不同,腐钠也有很多品种。腐钠生产的基本原理是用烧碱(或纯碱)将原料煤(泥炭、褐煤或风化煤)中的腐植酸转化成可溶性的钠盐,与不溶的残渣分离。一般农村生产腐钠的方法是将原料煤粉加碱液堆沤,或加稀碱液热煮,或冷浸抽提,都制得了质量较好的腐钠。在工厂生产腐钠是将碱抽提液经澄清,浓缩,