高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。     

微波辐射下一步合成2-芳基-4，5-二苯基咪唑衍生物

微波辐射下一步合成2-芳基-4;5-二苯基咪唑衍生物;芳基咪唑; 二苯基二（甲）酮; 芳醛; 微波辐射; 合成     

2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性

咪唑啉酮衍生物;反应;2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性     

高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

采用高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量。采用XDB C18色谱柱为分离柱,以pH 3.5的0.05mol·L-1磷酸二氢钾缓冲溶液与甲醇以体积比95比5组成的混合溶液为流动相,流量为1.0mL·min-1,在波长210nm处进行二极管阵列检测。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0.10~25.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为20,40mg·kg-1。在1.00,5.00,20.0mg·L-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在89.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.58%~3.0%之间。     

1,3-二取代-2-硫代咪唑啉-4-酮的合成

1-苯甲酰基-3-芳基硫脲与氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-2-硫代咪唑啉-4-酮,与二氯乙酰氯反应合成了1-芳基-3-苯甲酰基-5-氯-2-硫代咪唑啉-4-酮,与三氯乙酰氯反应时仅得到了硫脲的分解重组产物苯甲酰基芳胺.产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征.     

双咪唑啉酮衍生物的有效合成

用烯基膦亚胺与二硫化碳、苄胺的串联aza—Wittig反应制取2-硫代-3-苄基-5-芳基亚甲基4-咪唑啉二酮（5）,5经S-烷基化反应合成了双2-烷硫基-3-苄基-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物（6a-6d）。提出了可能的反应机理,探讨了5和6a-6d的反应条件和波谱性质。经^1H NMR,IR,MS和元素分析确证6a-6d均为新化合物。     

联1,2-二氢咪唑并苯并咪唑的水相绿色合成

1,2-二氢咪唑并苯并咪唑衍生物具有杀菌等生物活性。为了进一步研究其抗真菌活性,于室温下以2-氨甲基苯并咪唑与乙二醛在水中反应,高产率水相绿色合成了联1,2-二氢咪唑并苯并咪唑,产率达88.6%,进一步讨论了反应的机理。     

合成5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的工艺改进

以草酸二乙酯为原料,经酰胺化、环合、成盐及硝化反应合成了5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑,总收率61.3%,其结构经1H NMR, IR和MS表征.本方法有两点改进: (1)在酰胺化反应中用30%～40%甲胺水溶液代替甲胺气体; (2)在成盐反应中直接向环化产物的丙酮溶液加硝酸析出5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐晶体.     

改性活性炭负载FeCl_3催化一锅法合成多芳基咪唑

制备了一种新型改性活性炭负载氯化铁催化剂(MAC-Fe Cl3),通过红外光谱及等离子体发射光谱进行了表征.在MAC-Fe Cl3催化下,以乙酸铵为氮源,苯偶酰与芳醛以及伯胺作用,一锅法合成了一系列2,4,5-三芳基咪唑和1,2,4,5-四芳基咪唑.催化剂后处理简单,重复使用4次仍保持较高活性.该方法收率较高、对环境友好、操作简单.     

2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑与2-氯代-1-(2,4-二氯苯基)乙酮的反应研究

2-氨基-5-烷基/芳基1,3,4-噻二唑与2-氯代-1-(2′,4′-二氯苯基)乙酮在热乙醇中反应生成一系列2-烷基/芳基-6-(4,4-二氯)苯基咪唑并[2-1-b]-1,3,4-噻二唑.产物通过元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR及MS分析,化合物5g的X衍射晶体结构分析表明,产物的芳基是在咪唑并[2-2-b]-1,3,4-噻二唑的6-位而不在5-位.