液芯波导与光强差技术测定食品中痕量亚硫酸根

采用超高亮绿色发光二极管作光源,使用9 cm液芯波导管和光强差技术分光光度法测定食品中痕量亚硫酸根.分析采用国标GB/T5009.34-2003方法,线性范围的下限及检出限比通常的分光光度法均下降了1000倍.其线性范围为1.6×10-11～1.6×10-9 g/mL,检出限为5×10-12 g/mL,RSD (n=11,1.6×10-10 g/mL)＜1%.     

液芯波导阵列芯片检测血清及尿液中的β2-微球蛋白

提出了一种液芯波导免疫分析阵列芯片的检测系统,结合光强差技术提高了ELISA的灵敏度,HRP的线性范围为1×10-10~9×10-10g/L,检出限为3.0×10-11g/L,RSD小于1%(c=3×10-10g/L,n=11),线性范围的下限与检出限均比普通的光度法下降了100倍,将其应用于血清和尿液中β2-微球蛋白的免疫分析,与标准方法所得结果相符。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化溴酚红的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.58×10-6g/L,线性范围为0.5×10-6~20×10-6g/L,回收率为96%~104%。该法已用于食品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

液芯波导与光强差技术测定痕量甲醛

建立了一种测定痕量甲醛的新的长程吸收光谱法:采用超高亮红色发光二极管(LED)作光源,光电二极管作为光电检测器,9 cm液芯波导(LCW)管和光强差(ΔI)技术联用测定痕量甲醛。分析采用公共场所空气中甲醛测定标准方法,即国标GB/T18204．26-2000方法,其线性范围为1．0×10~(-11)～1．0×10~(-9)g/mL,检出限为7×10~(-12)g/mL,RSD(n=11,1×10~(-10))＜1％。实验结果表明,本方法的线性范围下限及检出限比通常的紫外-可见分光光度法均下降了1000倍以上。     

直接电沉积金纳米粒子修饰氧化铟锡电极测定亚硝酸根

以电化学沉积法一步制得了金纳米粒子(GNP)修饰氧化铟锡(ITO)电极,采用紫外、扫描电镜及循环伏安法对GNP/ITO修饰电极进行了表征。结果表明,金纳米粒子在ITO电极表面呈球形,分布均匀无团聚,粒径约30 nm。该修饰电极具有良好的电化学性能,在pH 2.2的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液中其氧化峰电流与NO2-的浓度呈良好的线性关系,线性范围为5×10-6~5.5×10-4mol/L,线性回归方程为:i(μA)=1.07 136C(mmol/L),相关系数r=0.9969;检出限可达1.0×10-6mol/L。该修饰电极用于废水中NO2-的测定,结果令人满意。     

2-氨-6-氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光光度法测定

应用荧光光谱法研究了2-氨-6-氯嘌呤与亚硝酸根离子间的相互作用并建立了亚硝酸根离子测定的新方法.在0.25 mol/L的H2SO4水溶液中,2-氨-6-氯嘌呤分子上的氨基与亚硝酸根离子发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐在沸水浴中加热水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-氯嘌呤.此反应导致荧光强度降低且在一定范围内与亚硝酸根离子浓度呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法,其线性范围为1.00×10-7 ～1.30×10-5 mol/L,方法检出限为7.54×10-8 mol/L.该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为102% ～110%.     

新体系催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于增敏剂吐温 - 80存在下亚硝酸根催化过氧化氢氧化中性红的反应 ,建立了测定痕量亚硝酸根的新催化动力学光度法。方法的灵敏度较常规方法提高了 2 .2倍 ,测定的线性范围为 2～ 1 0 μg/L,检出限为 2 .7× 1 0 - 10 g/m L。已用于测定水样中 NO2 - 的含量     

荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定

介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子———3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API)。API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强。基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10-8~7.5×10-6mol/L,检出限为8.3×10-9mol/L(0.38μg/L,S/N=3)。用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果。     

基于氧化锆/石墨烯复合材料修饰电极测定亚硝酸根

用水热法制备了氧化锆(ZrO2)/石墨烯(GR)复合材料,采用循环伏安法研究了NO-2在ZrO2/GR/GCE上的电化学行为。ZrO2/GR/GCE对NO-2的氧化具有明显的电催化作用。利用示差脉冲伏安法测定NO-2,NO-2的氧化峰电流与其浓度在4.8×10-7~9.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L(S/N=3)。     

在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量

采用在线液液液微萃取(LLLME)富集净化和电动流动分析(EFA)系统测定水中挥发酚类化合物折合苯酚总量.EFA系统由一台自制电渗泵和4个电磁切换阀组成,计算机控制泵运作和阀切换.结果表明:在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜,管内充10 μL 0.25 mol/L NaOH反萃液,试样以2.0 mL/min流量流经萃取通道7.5次循环,1.0 mL样品体积的富集倍数为53,分析时间为 9 min,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为9.4×10-3～5.7 mg/L苯酚,检出限为3 μg/L苯酚,远低于一和二级污水排放中挥发酚类化合物的最大允许量;6.0 mL样品体积的富集倍数为300,挥发酚类化合物折合浓度线性范围为1.7×10-3～1.0 mg/L苯酚,检出限为0.6 μg/L苯酚,低于Ⅰ和Ⅱ类地面水中挥发酚类化合物的最大允许量.     

Determination of the c-terminal amino acid residues of the proteins of the hormones of the hypophysis

Chemistry of Natural Compounds -     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.