盐酸刻蚀的不同形貌空心结构二氧化锰的电化学行为

以液相湿法和水热法合成的碳酸锰为前驱体,通过盐酸的选择性刻蚀分别合成立方体和纺锤体MnO2分级空心结构。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征。采用循环伏安、恒流充放电技术和交流阻抗对其电化学性能进行了测试。结果表明,碳酸锰前躯体粒径分布集中,简易快速(3 min)的合成技术所形成的空心结构有利于电解液的渗透,以及电子和离子的传输与交换。在电流密度为0.5 A·g-1时,分级空心立方体MnO2电极比电容为115 F·g-1,并表现出良好的循环稳定性和可逆性。     

盐酸刻蚀的不同形貌空心结构二氧化锰的电化学行为

以液相湿法和水热法合成的碳酸锰为前驱体,通过盐酸的选择性刻蚀分别合成立方体和纺锤体MnO₂分级空心结构。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对其结构和形貌进行了表征。采用循环伏安、恒流充放电技术和交流阻抗对其电化学性能进行了测试。结果表明,碳酸锰前躯体粒径分布集中,简易快速（3min）的合成技术所形成的空心结构有利于电解液的渗透,以及电子和离子的传输与交换。在电流密度为0.5A·g^-1时,分级空心立方体MnO₂电极比电容为115F·g^-1,并表现出良好的循环稳定性和可逆性。     

稀土镧掺杂MnO2电极的制备及性能研究

以Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,利用直流电沉积法合成MnO2电极材料,在制备过程中向溶液中添加h(NO3)3·6H2O对MnO2电极进行改性.分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和原子吸收方法分析了电极的结构、形貌以及组成.通过BET分析,发现掺La后MnO2的比表面积明显增大.采用循环伏安(CV)和恒流充放电技术测试了MnO2的电化学性能.结果表明,MnO2比容量为198.72 F·g-1,掺La后MnO2的电化学性能显著改善,其比容量为276.60 F·g-1.     

MnO_2/NiCo_2O_4的静电自组装合成及其电化学性能

通过带负电荷的MnO2纳米片与带正电荷的Co-Ni层状双氢氧化物(LDHs)纳米片的静电自组装外加后续热处理合成了异质层状结构的MnO2/NiCo2O4复合物.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱、原子吸收光谱(AAS)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征.用循环伏安(CV)、恒流充放电和电化学交流阻抗技术对其电化学性能进行了测试.研究结果表明,该方法制得的异质复合物具有多孔层状堆垛结构,这种特殊的结构不仅增大了电解液离子的接触面积,而且还为其嵌入-脱出提供了有效途径.该复合物在1 A·g-1电流密度时,-0.6-0.45 V电位窗口内的比电容达482 F·g-1,优于纯组分MnO2和NiCo2O4的电容性能.     

低热固相法制备纳米MnO2/CNT超电容复合电极的循环稳定性

为了改善纳米MnO2超级电容器电极的充放电循环稳定性,以Mn(OAc)2·4H2O、NH4HCO3和碳纳米管(CNT)为原料,采用低热固相反应得到前驱体,再经焙烧和酸处理,制备了一系列CNT含量不同的纳米MnO2/CNT复合电极材料,并用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积测定方法对其进行了表征.XRD分析结果表明,复合材料中的MnO2为纳米γ-MnO2.研究了复合电极在1 mol·L-1 LiOH电解质中的电化学性能,并与不含CNT的纯纳米MnO2电极进行了比较.结果表明,含CNTs为10%(w,质最分数,下同)和20%的MnO2/CNT复合电极的循环稳定性远优于纯纳米MnO2电极的循环稳定性,其中含10%CNTs的MnO2/CNT复合电极不仪具有良好的循环稳定性,而且在1000 mA·g-1高倍率充放电条件下仍具有200 F·g-1的高比电容.     

纳米MnO2的制备及其电化学性能研究

加入不同浓度的十二烷基磺酸钠表面活性剂(SDS)改变微乳液溶液介质,用苯胺还原高锰酸钾,制备了不同颗粒大小的纳米片状MnO2材料.采用X射线粉末衍射、氮吸附比表面测试和扫描电镜及透射电镜表征观察合成材料.电化学测试表明,0.20 mol·L-1SDS所合成的纳米MnO2比表面约为228.2 m2·g-1,在1mol·L-1Li2SO4电解液中,该电极比电容达到237 F·g-1(0.1 A·g-1),350℃煅烧MnO2电极还可发生可逆Li+嵌脱反应增加其比电容.     

互通多孔碳/二氧化锰纳米复合材料的原位水热合成及电化学性能

以互通多孔碳(IPC)为载体,水热条件下在碳表面原位反应生成纳米结构的二氧化锰(MnO2),制备互通多孔碳/二氧化锰纳米(IPC/MnO2)复合电极材料.采用扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),热重分析(TGA)对其结构进行表征;采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行研究.结果表明:生成的MnO2均匀地负载在碳的表面,形成多层次结构,并且随着温度的升高IPC表面负载的MnO2由纳米颗粒变为纳米片状结构;MnO2纳米片具有典型的K-Birnessite型晶体结构;复合物中MnO2的含量约为34%(w).在100°C制备的IPC/MnO2复合材料在三电极系统中最高比电容达到了411 F·g-1;随着反应温度的升高,比容量先增长后基本保持不变.以IPC/MnO2为正极,活性炭(AC)为负极,1 mol·L-1Na2SO4溶液为电解液组装成IPC/MnO2//AC混合超级电容器,发现IPC/MnO2电极的电容器其电位窗口从1 V扩展到1.8 V,容量可达86F·g-1,且表现出良好的电容特性和大电流放电性能.     

α-Fe_2O_3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能

在0.15mol/LCl-和0.05mol/LSO42-的存在下,通过Fe3 溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球,将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3纳米棒组装空心微球.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对所得产物进行表征和分析.结果表明,所制备的单分散的α-Fe2O3纳米立方体为六方单晶结构,其边长为500nm.直径为2~4.5μm的空心微球是由直径约150nm的α-Fe2O3纳米棒组装而成.研究了Cl-和SO42-在纳米立方体和空心微球形成过程中的作用,提出了可能的生长机理.在室温下测试了α-Fe2O3纳米立方体和α-Fe2O3纳米棒自组装微球的磁学特性,其矫顽力和剩余磁化强度分别为2858.3Oe(1Oe=79.58A/m)和0.195emu·g-1(1emu·g-1=15.7914×10-9A·m2·kg-1),218.87Oe和0.071emu·g-1.     

xLi2MnO3-(1-x)LiNi0.7Co0.3O2的低温燃烧合成及电化学性能研究

采用低温燃烧法合成了锂离子电池正极材料xLi2MnO3-(1-x)LiNi0.7Co0.3O2,对合成产物的结构、形貌和电化学性能进行了系统的研究,通过单因素试验对合成条件和材料的组成进行了优化。结果表明:采用低温燃烧法合成的富锂层状正极材料具有α-NaFeO2型层状结构、球状形貌和良好的电化学性能;其最佳合成条件为:回火温度850℃,回火时间20 h;Li2MnO3的最佳配比为x=0.7。在此条件下合成的0.7Li2MnO3-0.3LiNi0.7Co0.3O2,最高放电比容量达到263.1 mAh.g-1,并具有良好的循环性能和倍率性能。     

水热法制备纳米MnO2及其赝电容性能研究

本文K2S2O8作氧化剂,以MnSO4为锰源,于120℃不同水热反应时间下制备得到不同形貌的纳米MnO2,用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构与形貌进行表征。采用循环伏安法、交流阻抗和恒流充放电技术对纳米MnO2赝电容性能进行测试。结果表明,随着反应时间的增加,纳米MnO2形貌由海胆结构转变为纳米线,水热处理12 h时纳米MnO2比电容为282 F.g-1,水热处理时间延长至24 h时比电容下降为161 F.g-1,继续反应至36 h比电容又上升为203 F.g-1。     

三维花状Fe_2(MoO_4)_3微米球的水热制备及电化学性能

以Fe Cl3·7H2O和Na2Mo O4为原料,采用水热合成法制备三维花状Fe2(Mo O4)3微米球。探讨不同合成温度对样品形貌的影响,利用XRD、SEM和EDS等分析技术对样品的结构、形貌进行了表征,对该材料的电化学性能进行了测试。结果表明:Fe2(Mo O4)3微米球是由二维纳米片自组装而成的花状结构,合成温度为160℃时,制备的样品具有良好的电化学性能,当电流密度为100 m A·g-1,首次放电比容量为1 431 m Ah·g-1;并具有较好的循环性能和倍率性能。并对160℃合成样品表现较好电化学性能的原因进行了探讨。     

锂离子电池正极材料xLi2MnO3·(1-x)Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2的制备及表征

以过渡金属乙酸盐和乙酸锂为原料,柠檬酸为螯合剂,通过溶胶-凝胶法结合高温煅烧法制备了锂离子电池富锂锰基正极材料xLi2MnO3·(1-x)Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2,采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构,形貌及电化学性能进行了表征.结果表明:x=0.5时,在900°C下煅烧12h得到颗粒均匀细小的层状xLi2MnO3·(1-x)Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2材料,并具有良好的电化学性能,在室温下以20mA·g-1的电流密度充放电,2.0-4.8V电位范围内首次放电比容量高达260.0mAh·g-1,循环40次后放电比容量为244.7mAh·g-1,容量保持率为94.12%.     

高电化学活性SnO2/TiO2空心微球的制备及其性能

采用一种简便的无模板溶剂热法合成了尺寸在1μm左右、具有堆叠结构的SnO_2/TiO_2空心微球。合成过程的研究结果表明:SnO_2/TiO_2空心微球在形成过程中经历了空心、被填充、分裂到再次形成空心结构的过程。随后,SnO_2/TiO_2空心微球作为锂离子电池负极材料的电化学性能测试结果表明:SnO_2/TiO_2空心微球在0.1 A·g~(-1)的电流密度下,其首次放电容量达到1 484.9mAh·g~(-1),库伦效率为49.0%。经过600次循环后,其放电容量依然可以达到565.6 mAh·g~(-1),显示了高的容量和循环稳定性。     

高稳定性水系锌离子电池正极材料MnO2@MgO的制备与性能

采用共沉淀法和热分解法合成了具有核壳结构的MnO2@MgO微球。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段对材料进行表征,结果发现包覆MgO不改变MnO2的结构,包覆层由纳米颗粒组成,厚度约为50 nm。电化学性能结果显示,包覆后材料的放电比容量明显提高,在100 mA·g^-1电流密度下,最大放电比容量为274.3 mAh·g^-1,比未包覆材料提高了12.8%。在1000 mA·g^-1电流密度下经过500次循环后,包覆后材料的放电比容量保持率高达84.1%,表现出优异的循环稳定性。MgO包覆层的存在避免了MnO2与电解液之间直接接触,抑制了电极材料在充放电过程中锰的溶解,从而显著提高MnO2的循环性能。     

尖晶石结构材料Li_2MgTi_3O_8的制备及其电化学性能

以Li2CO3、MgO和TiO2为原料,采用高温固相法合成了具有尖晶石结构材料Li2MgTi3O8。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)等手段对材料的晶体结构进行了表征,材料的电化学性能通过恒流充放电、循环伏安(CV)进行测试。结果表明,材料具有优异的循环稳定性和良好的库伦效率。在室温下,充放电倍率为0.5C时,Li2MgTi3O8首次放电比容量为215.6mAh·g-1,100周循环后保持在225mAh·g-1。     

水热法合成球花状二硫化钼及其电化学性能

采用二水钼酸钠(Na_2MoO_4·2H_2O)和硫脲(CS(NH_2)_2)分别作为钼源和硫源,通过水热合成法获得球花状二硫化钼,其较佳的水热条件为:180℃下反应48 h,钼硫原子比为1∶4,反应物浓度为0.001 mol·L-1,在100 m L反应釜中的填充体积为90 m L。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)、对样品的物相和形貌进行了表征,并利用低温氮吸附BET模型测试了样品的比表面积。结果表明,合成的二硫化钼结晶性良好,平均粒径约为1μm,比表面积约为87 m2·g-1,分布均匀且无明显团聚。通过循环伏安(CV)曲线、恒电流充放电曲线(GCD)、阻抗谱图(EIS)表征其电化学性能,测试表明:在3 mol·L-1 KOH水相电解液中,单电极比电容可达130.6 F·g-1(扫速为5 m V·s-1)和110.9 F·g-1(电流密度为0.1 A·g-1),界面转移电阻Rct为0.33Ω;循环1 000圈后比电容损失为14.7%。说明采用该水热法合成的二硫化钼可以成为超级电容器电极的理想材料。     

空心ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的室温合成及氧还原催化性能

室温条件下,在含有Zn2+的溶液中,以空心结构的MnO2作为前驱体,使用NaBH4作为还原剂,合成了尖晶石型的ZnMn2O4纳米空心球和纳米空心立方体. 通过XRD,SEM,TEM,BET等测试手段对合成产物的结构、形貌、组成、表面性质进行了表征. 实验结果表明,所制备的空心结构ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的尺寸在400?600 nm, 空心结构的壳层是由5?6 nm颗粒紧密堆积而形成,厚度约为40 nm. 将所制备的纳米ZnMn2O4空心结构应用于氧还原（ORR）反应中,研究了其在碱性溶液中的氧还原电催化性能,结果显示,相对于ZnMn2O4纳米空心立方体,ZnMn2O4纳米空心球在氧还原反应中表现出较大的电流密度和高的电子转移数 (n=3.5), 具有较好的氧还原电催化性能,有望成为一种新型的氧还原电极电催化剂.     

MnO2/煤基碳纳米纤维的制备及其在柔性超级电容器中的应用

采用静电纺丝技术制备了柔性煤基碳纳米纤维(CBCNFs)。利用低温等离子体技术对CBCNFs进行改性,并将改性后的CBCNFs作为还原剂与KMn O4反应,以实现Mn O2的原位还原负载制备CBCNFs/Mn O2复合材料。通过X射线衍射、扫描电镜和透射电镜等手段对复合材料的结构与形貌进行了表征;另外,研究了其作为柔性超级电容器电极材料的性能。结果表明,KMn O4∶CBCNFs=2∶1(质量比)条件下制备的复合材料(CBCNFs/Mn O2-2)具有良好的电化学性能。在0.1A·g-1电流密度下,CBCNFs/Mn O2-2的比电容高达118F·g-1,为CBCNFs比电容(26F·g-1)的4.5倍,在1A·g-1电流密度下,循环1000次后比容量保持率为97%,表现出良好的循环稳定性。     

空心六边形镍钴硫化物/RGO复合物的合成及其超级电容性能

通过两步法制备了一种空心六边形镍钴硫化物(HHNCS)与还原氧化石墨烯(RGO)的纳米复合材料HHNCS/RGO。利用XRD,SEM,TEM和Raman光谱等对复合物进行表征,发现镍钴硫化物为空心六边形结构,并且均匀地附着在RGO的表面。该纳米复合物用作超级电容器电极表现出优异的电化学性能。在电流密度为1 A·g-1时比电容为927 F·g-1;当电流密度增大到20 A·g-1时,比电容仍高达724 F·g-1,表明材料拥有较好的倍率性能。此外,在电流密度5 A·g-1下循环2 000次后比电容保留有初始值的93%,显示出优异的循环稳定性。HHNCS/RGO优异的电容性能主要是由于RGO的存在不仅增强了材料的导电性,而且作为理想的载体分散HHNCS纳米片。HHNCS/RGO纳米复合物优异的电化学性能使其在超级电容器电极材料领域具有应用前景。     

碳螺旋纤维/MnO2复合材料的电化学性能

利用电泳沉积法(EPD)制备碳螺旋纤维基MnO_2@CMC复合材料,采用电子扫描电镜、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)对其形貌和结构进行表征并测试其电容性能,结果显示:当电位差扫描速率为5 m V·s-1时,充放电容量较高,可达115F·g-1,在0.2 A·g-1的扫描电流下,循环200圈后电容量为96.7 F·g-1,为起始电容量的89.5%,表现出良好的电容保持率和循环稳定性。