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报道了从3-甲基-2-氨基苯甲酸出发一锅三步合成2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺的方法.3-甲基-2-氨基苯甲酸(1)与固体光气反应生成中间体8-甲基-2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮(2),化合物2与甲胺水溶液发生胺解反应生成2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺(3),3再与氯代丁二酰亚胺(NCS)、溴代丁二酰亚胺(NBS)或碘代丁二酰亚胺(NIS)发生芳香亲电取代反应生成目标产物2-氨基-N,3-二甲基-5-卤代苯甲酰胺(4~6).整个反应过程不需分离中间产品,最终产物经减压浓缩除去有机溶剂后,直接从水中析出针状晶体,总收率达到87%~94%,较文献报道的分步法收率提高30%以上.该方法工艺操作简单、反应条件温和、反应时间短、收率高,是一条环境友好的绿色合成路线. 相似文献
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以二(苯腈)-二氯化钯为催化剂,在固液相转移条件下,通过芳卤与N,N-二乙基丙烯酰胺发生偶联反应,生成了E式α,β-不饱和酰胺。碘代芳烃的偶联产率较高,从而建立了简便的2E-不饱和酰胺立体选择合成法。 相似文献
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以二(苯腈)-二氯化钯为催化剂,在固液相转移条件下,通过芳卤与N,N-二乙基丙烯酰胺发生偶联反应,生成了E式α,β-不饱和酰胺,碘代芳烃的偶联产率较高,从而建立了简便的2E-不饱和酰胺立体选择合成法。 相似文献
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