固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林和泰妙菌素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林、泰妙菌素残留量的分析方法。匀浆样品用乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后过Oasis MCX SPE小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为1.0μg/kg,在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在1.0~50.0μg/kg的加标水平内的回收率为80.9%~104.3%,RSD为4.7%~7.8%。     

气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药

建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药(速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威)同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液提取后,通过400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg Mg SO4的Qu ECh ERS试剂盒进行净化,Rxi-5 Sil MS毛细管柱(30 m,0.25 mm×0.25μm)进行分离,串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围(速灭威和残杀威为5~500μg/kg,异丙威、仲丁威和抗蚜威为1~500μg/kg)内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;在5,20,100μg/kg 3个加标水平下,速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.1%,检出限和定量下限分别为1μg/kg和5μg/kg;在1,20,100μg/kg 3个加标水平下,异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%~102.5%,RSD为2.0%~8.2%,检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和1μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。     

分散液液微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定蜂蜜中10种杀螨剂

采用超声辅助-分散液液微萃取技术,建立快速测定蜂蜜中10种杀螨剂(四螨嗪,喹螨醚,吡螨胺,噻螨酮,乙螨唑,蝇毒磷,哒螨灵,克螨特,螺螨酯,唑螨酯)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。电喷雾正离子扫描模式检测10种杀螨剂,基质匹配曲线定量。10种杀螨剂在0.10~100μg/L范围内线性良好,四螨嗪、喹螨醚、噻螨酮、乙螨唑、螺螨酯的定量限(S/N=10)为3.0μg/kg;蝇毒磷、哒螨灵、克螨特的定量限为1.5μg/kg;吡螨胺的定量限为2.0μg/kg;唑螨酯的定量限为2.5μg/kg。10种杀螨剂在10,50,100μg/kg加标浓度下,回收率在72%~107%之间,相对标准偏差RSD12%。     

基于QuEChERS提取的HPLC-MS/MS法测定禽肉中的利巴韦林与金刚烷胺

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定禽肉中利巴韦林和金刚烷胺的检测方法。禽肉样品用1%(体积分数)三氯乙酸水溶液-甲醇(1∶1,体积比)提取,经PCX固相萃取柱和QuEChERS方法净化后,以含5 mmol/L乙酸铵水溶液与甲醇为流动相梯度洗脱,BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式电离,多级反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在0.50~200μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.997。两种目标分析物的方法检出限(S/N≥3)分别为0.30μg/kg和0.15μg/kg,定量下限(S/N≥10)分别为1.00μg/kg和0.50μg/kg,样品在其1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的日内回收率为92.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~7.8%;日间回收率为93.3%~106.0%,RSD为6.0%~10.7%。该方法灵敏、简便、准确,可用于禽肉中利巴韦林和金刚烷胺残留的同时检测。     

GC-MS/MS法测定植物提取物中39种有机磷类农药的残留量

建立了4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的GC-MS/MS分析方法。试样经1%乙酸乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,测定蔓越橘提取物、石榴皮提取物、橄榄叶提取物和问荆提取物中39种有机磷农药残留。39种有机磷农药在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9915;加标回收率为62.0%~126.4%;相对标准偏差(RSD)在2.4%~18%之间;方法的检出限(LOD)为0.2~3.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5~10.0μg/kg。方法适用于蔓越橘等4种植物提取物中39种有机磷类农药残留的定性、定量分析。     

直接竞争酶联免疫吸附法测定饲料中沙丁胺醇

应用本实验室制备的对沙丁胺醇(SAL)具有高亲和力的多克隆抗体和酶标半抗原,采用包被抗体-酶标半抗原直接竞争模式建立沙丁胺醇的酶联免疫吸附分析(ELISA)法。在优化实验条件下,ELISA法检测沙丁胺醇的线性浓度范围为0.1~1.0×10~3μg/L,沙丁胺醇对抗体-酶标半抗原结合反应的抑制中浓度(Ic50)为14μg/L,相对标准偏差(RSD)为8.6%(n=5),定量检测下限(Ic_(10))为0.29μg/L。在猪饲料中分别添加沙丁胺醇标样10、50、250μg/kg,ELISA法检测的回收率分别为85%~108%、81%~92%和81%~102%,RSD(n=5)分别为9.1%、5.6%和8.9%,对饲料中沙丁胺醇的最低定量检测浓度为4.23μg/kg。利用高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法同步测定饲料中添加250μg/kg沙丁胺醇的平均回收率为89%(n=3),相对标准偏差为3.9%。     

QuEChERS-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留

基于低温处理和QuEChERS方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取,经低温处理,N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2μg/L和0.2~20μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.992。对液体或半液体样品(如牛奶和鸡蛋)和固体样品(如鸡肉),方法的定量下限分别为0.1μg/kg和0.2μg/kg。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%~96.9%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.5%;在鸡肉中的平均回收率为81.2%~96.0%,RSD为3.4%~11.4%;在牛奶中的平均回收率为79.1%~100.1%,RSD为1.5%~10.7%。该方法简单、灵敏、准确,适用于动物性食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测,方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

蜂蜜中泰妙菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂蜜中泰妙菌素残留量的分析方法。样品用甲醇-偏磷酸水溶液提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。泰妙菌素的方法检出限为0.04μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8。在0.1～5.0μg/kg加标水平内泰妙菌素的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.1%。该方法实用、准确、灵敏,适用于蜂蜜中泰妙菌素残留量的测定。