不同吸收剂影响大气中二氧化硫测定的探讨

对盐酸玫瑰苯胺光度法测定大气中二氧化硫时所用的3种吸收剂（四氯汞钾、甲醛及三羟乙基胺）的吸收效果及方法的准确性、灵敏度等条件作了比较试验。结果表明，与另两种吸收剂相比，采用甲醛作吸收剂，吸收效果最好，测定的灵敏度，精密度和准确度也都占优，其检出限在三者中最低。用甲醛替代四氯汞钾，除了上述优点外尚可避免使用较大量的汞盐，有利于环境保护。     

燃烧比色法测定有色金属中微量硫的改进——以甲醛吸收液代替汞盐吸收液

常用的燃烧副品红分光光度法测定有色金属中的微量硫时,采用汞盐做吸收液,既有害,显色反应又慢,不太方便。本文介绍改用甲醛邻苯二甲酸氢钾缓冲液作吸收液吸收SO_2,既消除了汞害,又提高了显色反应的速度,方法具有快速、灵敏度高等优点。适用于有色金属及其粉末产品中微量硫的测定。     

碘化钾吸收液中汞的测定

有色冶炼工厂为防止工艺过程烟气(或废气)中汞直接排放到大气中污染环境,采用碘络合法即用碘化钾溶液吸收烟气中汞以消除汞害。为此,提出测定碘化钾吸收液中汞的要求。由于该吸收液中碘离子浓度大为过量,所以被吸收的汞形成稳定的四碘化汞络阴离子,其不稳定常数为1.48×10~(-30)。高含量汞常用的测定方法——硫氰酸盐容量法,因硫氰酸汞的溶度积为3.4×10~(-18),不能直接用于吸收液中汞的测定。     

荧光桃红B-1,10-菲罗啉-钒三元络合物萃取光度法测定岩矿中微量汞的研究

应用west体系以汞-1,10-菲罗啉-磺酞类染料阴离子三元络合物萃取光度法测定微量汞已见报导。本文用夹氧蒽类染料荧光桃红B(phloB)作显色剂,以1,2-二氯乙烷萃取光度法测定微量汞。络合物最大吸收波长为564nm(ε=8.20×10~4),络合比为Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于岩矿中微量汞的分析。 1.主要试剂与仪器:汞标准溶液,用光谱纯二氯化汞准确配制含500μg汞/ml的储备液,各种浓度的汞工作溶液均用此储备液稀释配成;荧光桃红B,1×10~(-4)M水溶液;1,10-     

工业废水中微量汞的快速测定

本法介绍用国产590型汞蒸气分析仪测定工业废水中汞的快速方法。样品用硝酸,硫酸,高锰酸钾,经加热消化,用Sn~(2+)使Hg~(2+)还原为Hg~o,以一定流量的净化空气将汞蒸气送入仪器的吸收管,进行紫外线吸收。方法的灵敏度为0.035 ppb汞水样(1％吸收),检出限量为10~(-4)毫克汞/升,相对误差在10％以内。鉴于通常对有机汞的消化方法时间长,要求恒温设备,不能适应简单、快速分析的要求。我     

反相液相色谱法测定化工废水中的无机汞和有机汞

用反相离子对色谱对无机汞和3种有机汞化合物进行了形态分析。以65%甲醇作流动相,加入四丁基溴化铵（TBA）做离子对试剂,用紫外检测器在230nm进行检测。对影响汞化合物吸收强度和保留时间的因素如甲醇和四丁基溴化铵的浓度进行了优化。在不同的线性范围内对无机汞和3种有机汞化合物作了工作曲线,4种化合物均成良好的线性关系。     

环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定

利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。     

自制T型石英管氢化物原子吸收法测定水中汞

汞是环境中重要的有毒元素。简单、快速、准确地测定其含量,对保障人类免受其毒害有重要作用。目前,测定汞主要用测汞仪,有些产品性能很不稳定,原子吸收测汞也有探讨。本文用自制T形石英管测定水中汞,结果表明,该法样品用量少、灵敏、精密度高,检出限低,有结构简单、成本低、使用方便等优点。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂) HG-25型氢化物发生器(北京高智技术研究所) 仪器工作条件:波长-253.7nm,光谱通带宽度-0.2nm,原子化温度-室温,载气流量-200ml·min~(-1)。 纯水:电导率0.5μs·cm~(-1)(北京化工厂) 汞标准液及应用液:氯化汞(GR)配制 其余试剂均为AR级 载气:高纯氩 T型石英管规格(见图)     

铜存在下以硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁

汞盐-重铬酸钾滴定法测定铁为经典方法,操作简便,结果可靠。但需用剧毒试剂汞盐,造成环境污染。因此,为实现无汞测铁,前人做了不少工作,但是,由于不能避免铜的干扰需预先分离。近年也有在含铜溶液中不需分离直接测定铁的报导,但用于批量样品的日常分析尚有困难。七十年代以来,硼氢化钾(钠)还原剂已广泛用于分析化学领域,也曾用它作还原剂测定铁,但铜含量大于0.02毫克仍需分离。本文试验研究了以硼氢化钾(钠)作为还原剂,     

副玫瑰苯胺无汞比色法测定室内空气中的甲醛

本文在甲醛法测定空气中二氧化硫的基础上,建立了一种测定空气中甲醛的新方法。本法用亚硫酸盐缓冲溶液配制标准溶液和样品吸收液,使甲醛生成稳定的羟甲磺酸,再用氢氧化钠分解羟甲磺酸释放出甲醛,以副玫瑰苯胺和亚硫酸钠为显色剂进行定量分析。当采集空气30 L时,检出限为0.01 mg/m3,可测浓度范围0.03~0.60mg/m3。本法适用于环境及室内空气中甲醛的测定。     

汞在人体中累积情况的调查（一）

自五十年代初,日本水俣湾发生汞中毒事件以来,人们已经了解到汞的许多化合物是剧毒物质,这些物质对人体健康有极大危害。为了弄清楚汞在人体中是否会产生储集,我们对某体温计厂职业性汞接触工人进行了汞中毒情况的调查。１材料和方法人体中的含汞量一般是以尿液、血液或者毛发中含汞的多少来表示。此次调查采用的是人发中汞的含量测定分析。我们对该厂两大不同工种的不同工龄的工人进行头发的采集。对发中汞的测定采用的是氧瓶燃烧——无焰原子吸收法。即人发在充氧条件下充分燃烧,使有机汞无机化,然后用高锰酸钾一一硫酸吸收液进行吸…     

AFS-230E型原子荧光光度计测汞时盐酸引起的故障及故障排除

用AFS-230E型厦子荧光光度计测定汞时，使用相同规格但不同厂家生产的盐酸对测定结果影响较大。使用该仪器测汞时由于配制载流液时选用盐酸不当发生空白值过高的现象，影响汞的准确测定。在排除其它可能故障后，更换不同厂家生产的盐酸进行试验，选用汞空白值低的盐酸，故障排除。     

介质阻挡放电微型化-长光程原子吸收光谱测定汞及甲基汞

以介质阻挡放电(DBD)为低温原子化器并引入长光程吸收检测池, 建立了微型化原子吸收光谱系统. 在顺序注射系统中产生的汞及甲基汞蒸气依次经过气液分离器、玻璃棉除水微柱和原子化器然后进入长光程吸收检测池, 进行原子吸收光谱测定. 当DBD原子化器关闭时, 通过冷原子吸收测得无机汞的吸光度, 而当DBD原子化器开启时, 得到无机汞和甲基汞的总吸光度. 在本体系中两种汞形态的吸光度具有很好的加合性, 从而有利于实现无机汞和甲基汞的分别测定. 当进样体积为1.0 mL时, 无机汞与甲基汞的检出限分别为0.3和0.4 μg·L^-1, 相对标准偏差均小于4%. 用本微型化原子吸收光谱系统测定了实际样品中的汞及其形态, 证明了该系统的可靠性.     

冷原子吸收法测定合质金中的汞

以硫氰酸甲作金的掩蔽剂,用SnCl_2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定。本方法不需分离,直接测定合质金中0.005%～0.05%的汞,相对标准偏差小于5%。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

冷原子吸收光谱法测汞吹气装置的改进

在用冷原子吸收 (或冷原子荧光 )光谱法测定样品中微量汞时 ,通常采用的方法是将处理好的样品加入吹气装置中 ,加氯化亚锡将汞离子还原为汞原子 ,然后用吹气的方法将汞蒸气吹出 ,再用原子吸收的方法进行测定。例如在ＧＢ - 74 68方法中对于吹气过程作出如下的规定 :取出还原器吹气头 ,逐个吸取试样或空白溶液 10 .0 0ｍｌ,加入 2 0 0ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 1ｍｌ,迅速插入吹气头 ,将三通活塞旋至进样端 ,使载气通入汞还原器 ;……。实践表明 ,这种吹气装置存在下列缺点 :①加入氯化亚锡时要将吹气头拔出 ,样品液直接暴露于大气中 ,汞蒸气有…     

非水返滴定法测定汞矿工艺流程中碳酸钠

本法以氢氧化钾-乙醇标准溶液作吸收液,用冰醋酸-乙醇标准溶液作返滴定液测定碳酸盐。其优点是:避免了用氢氧化钾-乙醇标准溶液直接滴定时,由于滴定慢而引起二氧化碳的损失;采用两个吸收杯串联,可使二氧化碳吸收更趋完全;吸收液中配入百里酚酞作指示剂,便于密闭连续操作,且能随时判别吸收液是否足量。试剂配制碳酸钠标准溶液—配制成2毫克碳酸钠/毫升的碱性溶液;吸收液—2～3克氢氧化钾溶     

无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

烟气及环境空气中汞的采集和测定

环境空气中汞的采集与测定已有报导。但采集速度、吸收液种类等各不相同,而烟气中汞的采集测定的报导却极少。当粉尘浓度、湿度大时,固体吸附或仪器直接测定有困难。本文选用液体吸收、冷原子吸收测定,因此对汞气的采集和测定进行各种条件试验,方法适应烟气,环境空气中汞的采集。采集效率为95     

不用汞盐容量法测铁的进展

几十年来,国内外测铁工作中,大多采用传统的重铬酸钾容量法(即SnCl_2-HgCl_2还原氧化K_2Cr_2O_7容量法),此法具有准确、快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,有害人类健康是其缺点。多年来,特别是文化大革命以来,我国的分析工作者在改进容量法测铁及消除汞害的实践中,进行了大量工作,取得了丰硕成果。兹分述如下。一、改进重铬酸钾容量法在改进重铬酸钾容量法测铁的工作中,主要是废弃汞盐,改进还原工序。这方面作了很多工作。分以下五点: 1.采用三氯化钛还原铁~(8+):过量的钛~(3+)用