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1.
3-苯硒基-或3-苯硫基取代的环丁-3-烯砜甚易与丁炔二酸二甲酯发生Diels-Alder反应,生成相应的苯硒基或苯硫基取代的1,4-环己二烯-1,2-二羧酸二甲酯,此类产物用二氯二氰苯醌(DDQ)处理,即生成相应的多取代芳香族化合物4-苯硒基邻苯二甲酸二甲酯或4-苯硫基邻苯二甲酸二甲酯。 相似文献
2.
本文报道用环加成-芳构化串连反应制备多取代芳香族化合物的方法。将1-氯-2-卤-3-苯硒基-1,3-丁二烯(5)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应时,能直接生成多取代的芳香族化合物4-苯硒基-5-卤代邻苯二甲酸二甲酯(4)。若用2-卤素-3-苯硒基-1,3-丁二烯(1)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应,只得到正常的加成产物4-苯硒基-5-卤素-1,4-环己二烯-1,2-二甲酸二甲酯(3),需再用DDQ处理,才得到多取代芳香族化合物(4)。 相似文献
3.
3-苯硒基-或3-苯硫基取代的环丁-3-烯砜甚易与丁炔二酸二甲酯发生Diels-Alder反应,生成相应的苯硒基或苯硫基取代的1,4-环己二烯-1,2-二羧酸二甲酯,此类产物用二氯二氰苯醌(DDQ)处理,即生成相应的多取代芳香族化合物4-苯硒基邻苯二甲酸二甲酯或4-苯硫基邻苯二甲酸二甲酯。 相似文献
4.
光学活性二醇(1R,2R)-(+)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇(Ⅲa)和(2R,3R)-(-)-1,1,4,4-四苯基-2,3-(缩丙酮)-1,4-丁二醇(Ⅲb)分别修饰Ti(OPri)3Cl,再与甲基锂和乙基锂进行烷基化,制备出新的手性有机钛试剂Ⅱa和Ⅱb,然后与苯甲醛进行加成,所得1-苯基乙醇(Ⅳa)和1-苯基丙醇(Ⅳb)的光学收率分别为25~65%e.e.和10~20%e.e.。简单讨论了C2-对称型二醇对立体选择性及反应条件的影响 相似文献
5.
应用强酸性阳离子交换树脂作为苯酚与2,4,4-三甲基-1-戊烯及2,4,4-三甲基-2-戊烯的混合物(二异丁烯)进行烷基化反应的催化剂,通过间歇化反应,比较了三种树脂的催化活性。考察了反应时间、温度、二异丁烯与苯酚摩尔比及催化剂用量对转化率及目的产物选择性的影响。优化的反应条件为:温度85℃,时间6h,催化剂用量7%,二异丁烯与苯酚摩尔比0.8:1。在此条件下,二异丁烯转化率高于95%,选择性可达 相似文献
6.
在低温下用三氟化硼乙醚催化1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-核糖(ADABR)的阳离子选择性开环聚合反应,首次合成了具有1,5-开环α-结构的聚合物。单体ADABR由1,4-脱水-α-D-核糖在DMF溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、1H-NMR和13C-NMR及IR谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α-呋喃单元和β-吡喃单元混合结构的聚合物。研究了催化剂及其用量、聚合反应时间对聚合反应的影响,讨论了聚合反应机理。为研究1,4-脱水-2,3-二-氧-(对迭氮基苯甲基)-α-D-吡喃核糖的聚合活性以及便于测试迭氮基的含量对聚合物光刻性能的影响,还初步研究了单体ADABR与1,4-脱水-2,3-二-氧-苯甲基-α-D-吡喃核糖(ADBR)的共聚反应。从共聚物的结构分析可以认定共聚物具有1,5-α-结构,并且单体1,4-脱水-2,3-二-氧-苯甲基-α-D-吡喃核糖在实验条件下具有较高的活性。 相似文献
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3-氨甲基吡啶树脂的合成及五种氨基吡啶树脂对金铂吸附性的比较 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了反应物配料比3-AMP/Cl(摩尔比)、反应温度与时间对大孔型3-氨甲基吡啶树脂(3—AMPR)性能的影响规律.在最佳合成工艺条件下制得3-AMPR的功能基含量为3.16mmol/g树脂.3-AMPR对AuCl6(2-),PtCl6(2-),IrCl6(2-),PdCl4(2-),RhCl6(3-)的吸附容量分别为800.8,387.8,386.3,133.0,105.5mg金属/g树脂;配位比分别为1.29,0.63,0.64,0.40,0.33。比较了3—AMPR、2-AMPR、4-氨基吡啶树脂(4-APK)、3—APR、2-APR五种树脂对AuCl4-、PtCl6(2-)的吸附性,其中3-AMPR为最佳。 相似文献
8.
使用阳离子交换树脂D61、D72为催化剂,合成了七种巯基乙酸酯。文中对影响反应的诸因素进行了讨论。酯收率为90%左右。 相似文献
9.
4个新型有机磷缩合试剂的合成及其在生物活性肽合成中… 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了4个新型有机磷化合物:N-二乙氧基磷酰并恶唑酮(DEPBO0,N-(2-氧-1,3,2-二氧杂磷环己烷基)-苯并恶唑酮(DOPBO),3-(2′-氧-1′,3′,2′-二氧杂磷杂环己烷基)-氧-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮()DOPBT)和3-(二乙氧基磷酰基)-氧-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮(DEPBT)的合成,并研究了它们作为缩合试剂的多肽合成中的应用,研究结果表明,它 相似文献
10.
以2-羟基蒎烷-3-酮(1)与氨基乙腈缩合得到的手性酮亚胺(2)为中间体,经去质子化,在Pd(0)催化下与1,4-二氯-2-丁烯(3)发生串联反应,得到光学活性环丙烷衍生物(4),产率约为70%,反应的非对映立体选择性(d.e.)为100%.化合物4经选择性还原后水解,即可制得光学活性2-乙基环丙烷氨基酸,产物的对映体过量(e.e.)为33%. 相似文献
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本文报道用环加成-芳构化串连反应制备多取代芳香族化合物的方法,将1-氯-2-卤-3-苯硒基-1,3-丁二烯(5)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应时,能直接生成多取代的芳香族化合物4-苯硒基-5-卤代邻苯二甲酸二甲酯(4)。若用2-卤素-3-苯硒基-1,3-丁二烯(1)与丁炔二酸二甲酯进行Diels-Alder反应,只得到正常的加成产物4-苯硒基-5-卤素-1,4-环己二烯-1,2-二 相似文献
12.
苏桂发 《高等学校化学学报》1998,19(8):1256-1261
以2-羟基蒎烷-3-酮(1)与氨基乙腈缩合得到的手怀酮亚胺(2)为中间体,经去质子化,在Pd(0)催化下与1,4-二氯-2-丁烯(3)发生串联反应,得到光学活性环丙烷衍生物(4),产率约为70%,反应的非对映立体选择性(d.e.)为100%,化全物4经选择性学原后水解,即可制得光学活性2-乙基环丙烷氨基酸,产物的对映体过量(e.e.)为33%。 相似文献
13.
中枢神经系统药物树脂制备及其静态交换特性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以中枢神经系统药物氢溴酸美沙芬(DM)、盐酸伪麻黄碱(PE)、盐酸苯丙醇胺(PM)作为模型药物,以001×7离子交换树脂作为药物载体,在静态条件下,考察了该树脂与上述药物的交换反应动力学和热力学.结果表明,25℃时树脂与DM、PE和PM的反应速率常数k(min-1)分别为1.041×10-3±2.56×10-5,2.290×10-2±1.24×10-4,2.40×10-2±1.02×10-4,且随温度的升高而增加,反应活化能Ea(kJ/mol)分别为50.26,21.68,20.83;在25℃反应达平衡时,表观交换反应平衡常数Ke分别为3.235±0.252,3.680±0.214,4.51±0.328;其自由能变化ΔG°(kJ/mol)分别为-2.909±0.0205,-3.228±0.0181,-3.732±0.0127,表明交换反应是自发的;反应热ΔH°(kJ/mol)分别为88.44±5.548,48.29±3.214,48.66±3.158,即正反应为吸热反应,温度升高有利于向正反应方向进行 相似文献
14.
通过1-苯基-3-对甲苯磺酰基硫脲(1)与亚磷酸三苯酯和取代苯甲醛在甲苯中进行的类Mannich反应合成1-对甲苯磺酰基-2-氧代-2-苯氧基-3-芳基-1,4,2-二氮磷杂环戊-5-硫酮(2).本文对合成过程中所涉及到的副反应进行了初步探讨,初步的生物活性测定结果表明,化合物2具有一定的除草活性。 相似文献
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16.
簿层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法。本法具有灵敏度高,选择性好,快速等特点。钴离子(Ⅱ)与4-(5-氯-二吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)生成有色稳定配合物,将其富集在H+型(732~#)。阳离子交换树脂上,制作成薄层直接测定,λ_(max)=571nm。本法既克服了需特制1mm比色皿的困难,又提高了测定精密度,使推广树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量钴,检测限2.8μg·L~(-1),回收率≥98%。 相似文献
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18.
2,3—二甲基吡嗪合成工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了以丁二酮和乙二胺为原料,对液相合成2,3-二甲基吡嗪的方法进行了改进,考察了反应温度,溶剂用量和脱氢剂等对反应影响,确定了合成2,3-二甲基吡嗪的优化条件为,丁二酮:乙二胺(摩尔比)=1:1.05;丁二酮:溶剂无水乙醇(体积比)=1:10,缩合反应温度:-5℃,时间:1h,脱氢剂:DHKM-12,脱氢温度:80~85℃,时间:1h2,3-二甲基吡嗪的产率按投料丁二酮设计达65%。 相似文献
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α-芳甲酰基烯酮二硫缩醛的新合成方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以碳酸钾为碱,芳甲酰丙酮(1)与二硫化碳、卤代烃反应得到2-乙酰基-2-芳甲酰基烯酮硫代缩醛(2),2在乙硫醇钾作用下脱乙酰基生成标题化合物(3)。1→3的转化具有反应条件温和、产物产率高及对3中各种缩醛基均可通用等特点。 相似文献