大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究

本研究以从脱油油樟叶渣中提取出的总黄酮粗提液为原料,采取静态吸附-解吸实验对5种大孔树脂进行筛选,选取最佳型号的大孔树脂AB-8进行实验,通过单因素试验选择出最佳纯化工艺条件。研究结果表明,最佳吸附和解吸条件:避光振摇下吸附时间为10h,避光振摇下解吸附时间为6h,样品溶液的pH值为5,洗脱液乙醇溶液浓度为80%,上样液中总黄酮浓度为0.5mg/mL,上样量为2.5BV,洗脱流速为1mL/min,洗脱量为2.5BV;在最佳条件下得到脱油油樟叶渣中总黄酮质量分数为(72.4±0.5)%。该方法简单可行,为脱油油樟叶渣中总黄酮的开发利用提供了技术参考与借鉴。     

大孔树脂分离纯化宁夏枸杞总黄酮的研究

考察了NKA-9、S-8、XDA-1、AB-8、HPD-100、HPD-600 6种大孔吸附树脂对宁夏枸杞总黄酮的吸附和解吸性能,筛选出XDA-1树脂的效果最佳;考察了pH值、样液浓度、流速等对XDA-1树脂静态吸附效果的影响;并进行了动态吸附试验,确定出XDA-1树脂动态吸附枸杞总黄酮的最佳条件:样品液浓度为0.25mg/mL,控制流速为0.5mL/min,样品液pH 5;最佳洗脱条件:洗脱液为80%的乙醇水溶液,用量为35mL (5倍柱床体积).在此条件下,枸杞总黄酮含量从27.2%提高到79.8%,回收率为87.4%,表明XDA-1树脂可用于宁夏枸杞总黄酮的分离纯化.     

大孔吸附树脂分离纯化枳实中辛弗林的研究

以辛弗林的吸附量、解吸率和所得粉末中辛弗林的含量为指标,从选用的6种大孔吸附树脂中筛选出较好的AB-8树脂。通过静态和动态实验,对辛弗林在AB-8树脂上吸附和解吸的条件进行优化,并考察其吸附等温线、吸附和解吸性能。结果表明,在环境温度约25℃下,使用AB-8树脂纯化辛弗林的较优工艺参数为:上柱液pH值7～8,流速2BV/h,溶液处理量3BV,洗脱剂为20%乙醇,洗脱速度1BV/h,收集洗脱液3BV。按此工艺条件,辛弗林的解吸率为87.2%,3BV洗脱液浓缩干燥后,所得粉末中辛弗林含量为56.6%。     

大孔树脂对发酵液中松脂醇二葡萄糖苷的吸脱附性能

考察了S-8、AB-8、NKA-II、NKA-9 4种大孔吸附树脂对杜仲内生真菌拟茎点霉属XP-8发酵液中松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol Diglucoside,PDG)的吸附和脱附性能,筛选出S-8树脂的吸附和脱附性能最好;探讨了S-8树脂在静态吸附条件下对发酵液中PDG的吸附平衡和吸附动力学,考察了温度和pH值对吸附效果的影响;进行了动态吸附实验,确定了最佳吸附和洗脱条件。结果表明,在静态吸附条件下,Langmuir方程可很好地描述PDG在S-8树脂上的吸附平衡,液膜扩散和颗粒内扩散分别是控制吸附初期和后期吸附速率的主要步骤;动态吸附的最佳条件是,上样浓度为0.195mg/mL、上样温度为20℃、pH 9、进样流速1BV/h,溶液处理量20BV;最佳动态洗脱条件是,洗脱液为30%的乙醇水溶液,洗脱液流速1BV/h,用量为6BV。整个动态吸附洗脱过程结束后的PDG得率为89.8%。     

大孔树脂分离纯化楮果总黄酮优化工艺研究

筛选适合分离纯化楮果总黄酮的大孔树脂并确定最优工艺条件。以静态吸附率和解吸率为指标对8种大孔树脂进行筛选,确定D101树脂的分离纯化效果最佳。通过动态吸附实验考察上样流速、上样溶液pH值、上样溶液浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量等工艺条件对分离纯化效果的影响,确定最优工艺条件如下:上样流速为2BV/h,pH值为6,上样溶液浓度为0.05mg/mL,80%乙醇作洗脱剂,洗脱流速为5BV/h,洗脱剂用量为7.5BV。采用最优工艺条件,楮果总黄酮含量提高至22.26%,产品精制倍数为4.79,表明D101树脂能有效纯化楮果总黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件及参数。通过研究HPD-600、D4020、D101、AB-8、NKA-II、AL-2和NKA-9树脂对异甘草素的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对异甘草素的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数,吸附:pH=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;脱附:洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,洗脱剂用量4.5BV。异甘草素样品溶液经AB-8树脂吸附与脱附后回收率为76.7%,纯度由2.02%提高到29.1%,提高了14.4倍。实验结果表明,AB-8树脂对异甘草素的吸附量大,脱附容易,可以应用于异甘草素的分离纯化。     

吸附树脂分离纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素的研究

通过亚临界水法提取桑叶中的1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin)(DNJ)。比较AB-8树脂与732树脂以及这两种树脂联用对桑叶提取液中DNJ的纯化效果。结果表明,在洗脱剂为60%乙醇溶液、样品液pH值为7、吸附时间6h、解吸时间2h、动态吸附与解吸速度均为2BV/h的条件下,AB-8树脂的平衡吸附率为37.2%,解吸率为84.8%,所得DNJ含量为2.37mg/g,较原提取液提高2.9倍。在洗脱剂为0.5mol/L氨水溶液、样品液pH值为4、吸附时间8h、解吸时间4h、动态吸附与解吸速度均为2BV/h的条件下,732型阳离子树脂的平衡吸附率为31.3%,解吸率为78.1%,所得DNJ含量为3.134mg/g,较原提取液提高3.8倍。联合使用两种树脂,所得DNJ含量为9.48mg/g,较原提取液提高11.5倍。     

大孔吸附树脂分离纯化香椿叶总黄酮的研究

比较了AB-8、S-8、X-5、NKA-9、D-3520、NKA、聚酰胺、硅胶8种吸附剂对香椿叶黄酮类化合物的吸附及脱附性能.在静态吸附试验的基础上,筛选出效果较好的X-5树脂进行动态试验研究.结果表明,X-5树脂在约15℃下对香椿叶总黄酮动态吸附-脱附较优的工艺参数为:上柱液pH值5～6,上柱速度3BV/h,溶液处理量6BV/次;脱附剂为70%乙醇,脱附剂的流速3BV/h,脱附剂用量6BV/次.此工艺条件能够分离纯化香椿叶黄酮类化合物,树脂使用1次时,总黄酮的收率达95.5%,总黄酮的纯度由7.2%提高到43.5%;树脂重复使用5次时,总黄酮的收率仍达80%以上,总黄酮的纯度可由7.2%提高到20%以上.     

大孔吸附树脂分离纯化仙人掌中总黄酮的研究

考察了4种大孔吸附树脂对仙人掌总黄酮的吸附分离性能,筛选出效果最佳的树脂为AB-8。以总黄酮的吸附量、总黄酮含量和回收率为考察指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮。确定了AB-8树脂吸附分离仙人掌总黄酮的工艺条件:上样浓度为15mg/mL,仙人掌总黄酮最大吸附量为18.6mg/mL,吸附流速为5mL/min,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为6倍柱体积,树脂可重复使用3次。经AB-8树脂分离纯化后,总黄酮含量从29%提高到76%,总黄酮回收率为86%。实验结果表明,AB-8树脂可用于仙人掌总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

火棘果总黄酮的提取和纯化研究

采用溶剂提取法、索氏提取法、循环超声提取法提取火棘果总黄酮,利用静态吸附方法筛选分离火棘果总黄酮的最适大孔树脂,利用动态吸附方法研究最适大孔树脂纯化火棘果总黄酮的条件,并用紫外分光光度法测定其含量。得出结果为循环超声提取时间短、效率高;D101大孔吸附树脂纯化效果最好,最佳工艺为上样浓度为0.899 8g·L-1,上样液pH为4,上样体积5BV,上样速率2.5mL·min-1,用5BV70%乙醇以2.0 mL·min-1速率洗脱,经树脂纯化后总黄酮的纯度由原来的9.00%提高至28.11%。     

大孔树脂D-101纯化黑骨藤复方药物有效部位工艺研究

选取D-101型大孔树脂,以总黄酮、总萜和总生物碱的转移率评价上样质量浓度、上样量、吸附时间和洗脱液体积流量对纯化效果的影响,以落干酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的转移率评价洗脱液浓度对纯化效果的影响,以延胡索甲素的转移率确定洗脱终点,最终优化出最佳纯化工艺条件:上样质量浓度75mg/mL,样品:填料为1:70,吸附时间为2h,洗脱液体积流量为4.0mL/min,洗脱条件为先用3BV蒸馏水除杂,再依次用2BV 30%乙醇、2BV 60%乙醇和10BV95%乙醇洗脱。该纯化工艺稳定可行,可作为黑骨藤复方药物有效部位制备工艺。     

XAD-16树脂分离纯化怀菊花黄酮的工艺研究

研究XAD-16树脂分离纯化怀菊花黄酮的工艺,探讨了吸附过程中树脂的等温吸附与吸附动力学,并应用Langmuir方程与Freundlich方程对吸附过程进行了拟合。确定了XAD-16树脂分离怀菊花黄酮的最佳工艺条件:上样浓度2.0mg/mL,上样流速1BV/h,冲洗杂质用水量11BV,洗脱剂为85%(体积分数)乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂体积5BV。此时总黄酮的解吸率为83.9%。在此条件下,经过XAD-16树脂分离纯化后,怀菊花总黄酮含量达到77.2%。     

S-8树脂分离纯化姜黄素类化合物工艺的研究

在静态吸附的基础上,建立了S-8树脂吸附姜黄素类化合物的等温方程和静态吸附动力学方程,发现其静态吸附规律符合Langmuir方程模型和准二次动力学模型。构建了动态吸附的传质方程,对动态吸附过程中的传质区长度与总传质系数进行探究。采用单因素试验确定了S-8树脂对姜黄素类化合物的纯化工艺,姜黄提取液直接配制上样,上样液乙醇浓度60%,上样流速2BV/h,上样量5BV;经水洗后,用无水乙醇洗脱,洗脱流速4BV/h,洗脱量为5BV。经验证,该工艺稳定,平均回收率为88.04%,姜黄素类化合物纯度从16.88%升至42.16%,表明S-8树脂适合用于初步纯化姜黄素类化合物。     

大孔吸附树脂分离纯化迷迭香酸的研究

采用大孔吸附树脂法研究迷迭香酸的精制工艺。筛选出适合的大孔吸附树脂,并对其分离纯化的条件进行考察。使用静态吸附法确定大孔吸附树脂NK109最适于迷迭香酸的精制。通过动态吸附性能的考察,确定最佳迷迭香酸上柱浓度838.6mg/L,流速为2.0BV/h上柱。通过动态解吸性能的考察,使用乙酸乙酯作为洗脱液,确定洗脱速度为1.0BV/h。利用大孔吸附树脂,迷迭香酸得到了较好的富集和纯化。纯化后的迷迭香酸纯度可以达到90%以上。     

大孔吸附树脂对罗布麻叶中总黄酮的纯化研究

比较了HPD100,HPD400,HPD500,HPD600和HPD826等5种吸附树脂对罗布麻总黄酮的吸附选择性,在静态和动态吸附基础上筛选出效果较好的HPD100树脂,探讨了洗脱液乙醇浓度对黄酮纯化的影响,得到一次粗提物黄酮纯度为17.2%,为初始纯度的3.5倍。为了提高树脂对黄酮选择性,制备了4种二乙烯苯(DVB)含量不同的酰胺树脂,并对树脂进行了表征。以AB8树脂为对比,将酰胺树脂用于罗布麻黄酮的二次纯化,发现40%DVB含量的酰胺树脂纯化效果最好,考察了洗脱液乙醇浓度,上柱液乙醇浓度,上柱液黄酮浓度等吸附洗脱条件对黄酮纯化效果的影响,获得最佳纯化条件,在2BV/h的流速下,上柱液乙醇浓度为15%(V:V),洗脱液乙醇浓度为80%(V:V),上柱液黄酮浓度为2.02mg/mL,上柱体积为2BV。HPLC测定黄酮纯度为72.5%,是一次粗提物黄酮纯度的4.3倍,为初始纯度的14.8倍。     

大孔吸附树脂分离纯化金银花中黄酮类物质的研究

比较了AB-8、S-8、NKA-9和D-101 4种大孔吸附树脂对金银花提取液中黄酮类物质的吸附及解吸附性能.在静态吸附试验基础上,筛选出效果较好的D-101树脂进行动态试验研究,结果表明,D-101树脂在30℃下对金银花黄酮类物质的静态吸附-动态解吸较优的工艺参数为:上样液pH值2.46,解吸液为95%乙醇,解吸液的流速为3mL/min,pH值11,4.5BV解吸液即可完全洗脱被树脂吸附的黄酮类物质,其解吸率高达98.00%.在试验研究范围内,树脂吸附金银花黄酮是自发性放热过程,并且符合Langmuir方程,此外树脂对黄酮的吸附动力学可用Pseudo-second-order模型较好地拟合,其表观吸附速率常数为Kso℃=3.43×10-2g/(mg·min).     

阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的研究

采用阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷。以紫甘薯花色苷的吸附率,解吸率和花色苷含量等为考察指标,确定了阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的工艺条件。研究结果表明,D061树脂对紫甘薯花色苷的吸附量大,解吸容易,可用于二次纯化紫甘薯花色苷的工业化生产,其工艺条件为:上样液的pH值为2.6,上样液吸光度值在0.6×100左右,上样流速为1.0BV/h,50%乙醇(含2%盐酸)为洗脱液,洗脱流速为0.5BV/h,用此工艺条件D061树脂吸附花色苷的吸附量为10.5mg/g,洗脱剂用量为3.0BV,花色苷的收率为82.99%。二次纯化后,紫甘薯花色苷的花色苷含量达到29.38%,色价高达136.80。     

大孔树脂对油茶叶黄酮的吸附分离特性研究

选择6种大孔吸附树脂,比较其对油茶叶黄酮(FCOA)的吸附量和解吸率,筛选出较优的油茶叶黄酮吸附剂,并对其静态吸附动力学曲线和动态吸附性能进行了考察。实验结果表明,D101树脂适合于FCOA的吸附分离,其吸附机理符合Langmuir单分子层吸附。D101树脂吸附分离FCOA适宜的工艺参数为:上样液浓度为1.2mg/mL左右,pH值3.29,上样流速2BV/h,溶液处理量为19BV;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量约4BV。