大孔树脂分离纯化藏药白花龙胆花总黄酮的研究

考察了HPD-826、HPD-417、ADS-17、HPD-722、HPD-450、AB-8、HPD-600、D-101,共8种大孔树脂对藏药白花龙胆花总黄酮的吸附和解吸性能,通过静态吸附量和解吸附率及静态吸附曲线的绘制,筛选出AB-8树脂的效果最佳;以AB-8树脂为目标,进行了动态吸附实验,考察了上柱液浓度、pH值、上柱液流速、乙醇浓度、解吸剂流速、解吸体积等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定出AB-8树脂动态吸附白花龙胆花总黄酮的最佳条件:上柱液浓度为6.5mg/mL,pH为3.79,上柱流速4BV/h;最佳洗脱条件:用50%乙醇进行洗脱,解吸流速为3BV/h,解吸体积4BV。在此条件下,白花龙胆花总黄酮纯度由原来的22.10%,变为65.75%,产品精制倍数为65.75%/22.10%=2.97,表明AB-8树脂可用于白花龙胆花总黄酮的分离纯化。     

吸附树脂分离纯化枇杷花总黄酮的研究

比较了D-101、D-160、AB-8、NKA-9和聚酰胺等5种吸附树脂对枇杷花总黄酮的吸附及解吸附性能。在静态吸附和动态吸附实验基础上,筛选出效果较好的AB-8树脂进行动态吸附参数的研究。考察了样品液pH值、样品液浓度、洗脱液浓度、上样速度、洗脱速度等对AB-8树脂吸附和解吸效果的影响,确定了AB-8树脂动态吸附枇杷花总黄酮的最佳条件。获得的最佳纯化条件如下,样品液pH值为5.5,样品液浓度为12mg/mL,洗脱液为30%的乙醇水溶液,上样速度为2BV/h,洗脱速度为1BV/h。纯化后样品总黄酮含量达86.7%,比纯化前总黄酮含量高5~6倍。实验结果表明,AB-8树脂可用于分离纯化枇杷花总黄酮。     

吸附树脂分离纯化桑叶中1-脱氧野尻霉素的研究

通过亚临界水法提取桑叶中的1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin)(DNJ)。比较AB-8树脂与732树脂以及这两种树脂联用对桑叶提取液中DNJ的纯化效果。结果表明,在洗脱剂为60%乙醇溶液、样品液pH值为7、吸附时间6h、解吸时间2h、动态吸附与解吸速度均为2BV/h的条件下,AB-8树脂的平衡吸附率为37.2%,解吸率为84.8%,所得DNJ含量为2.37mg/g,较原提取液提高2.9倍。在洗脱剂为0.5mol/L氨水溶液、样品液pH值为4、吸附时间8h、解吸时间4h、动态吸附与解吸速度均为2BV/h的条件下,732型阳离子树脂的平衡吸附率为31.3%,解吸率为78.1%,所得DNJ含量为3.134mg/g,较原提取液提高3.8倍。联合使用两种树脂,所得DNJ含量为9.48mg/g,较原提取液提高11.5倍。     

大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的研究

研究大孔吸附树脂分离纯化异甘草素的工艺条件及参数。通过研究HPD-600、D4020、D101、AB-8、NKA-II、AL-2和NKA-9树脂对异甘草素的吸附和解吸附能力,筛选最佳树脂为AB-8,并研究了其对异甘草素的吸附和解吸附性能,确定了最佳的吸附与解吸附工艺参数,吸附:pH=5,室温,流速1.5BV/h,溶液处理量为5BV;脱附:洗脱剂为70%的乙醇溶液,流速1BV/h,洗脱剂用量4.5BV。异甘草素样品溶液经AB-8树脂吸附与脱附后回收率为76.7%,纯度由2.02%提高到29.1%,提高了14.4倍。实验结果表明,AB-8树脂对异甘草素的吸附量大,脱附容易,可以应用于异甘草素的分离纯化。     

大孔树脂纯化脱油油樟叶渣中总黄酮工艺研究

本研究以从脱油油樟叶渣中提取出的总黄酮粗提液为原料,采取静态吸附-解吸实验对5种大孔树脂进行筛选,选取最佳型号的大孔树脂AB-8进行实验,通过单因素试验选择出最佳纯化工艺条件。研究结果表明,最佳吸附和解吸条件:避光振摇下吸附时间为10h,避光振摇下解吸附时间为6h,样品溶液的pH值为5,洗脱液乙醇溶液浓度为80%,上样液中总黄酮浓度为0.5mg/mL,上样量为2.5BV,洗脱流速为1mL/min,洗脱量为2.5BV;在最佳条件下得到脱油油樟叶渣中总黄酮质量分数为(72.4±0.5)%。该方法简单可行,为脱油油樟叶渣中总黄酮的开发利用提供了技术参考与借鉴。     

阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的研究

采用阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷。以紫甘薯花色苷的吸附率,解吸率和花色苷含量等为考察指标,确定了阳离子交换树脂二次纯化紫甘薯花色苷的工艺条件。研究结果表明,D061树脂对紫甘薯花色苷的吸附量大,解吸容易,可用于二次纯化紫甘薯花色苷的工业化生产,其工艺条件为:上样液的pH值为2.6,上样液吸光度值在0.6×100左右,上样流速为1.0BV/h,50%乙醇(含2%盐酸)为洗脱液,洗脱流速为0.5BV/h,用此工艺条件D061树脂吸附花色苷的吸附量为10.5mg/g,洗脱剂用量为3.0BV,花色苷的收率为82.99%。二次纯化后,紫甘薯花色苷的花色苷含量达到29.38%,色价高达136.80。     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

大孔吸附树脂纯化石蒜中石蒜碱

比较了9种大孔吸附树脂对石蒜碱的吸附率和解吸率,确定了HPD300为优选吸附树脂,研究了该树脂纯化石蒜碱的条件及参数. 室温下,9 BV 1.22 g/L的石蒜碱上样液以2 BV/h过柱,4 BV水以2 BV/h洗涤后用8 BV 70%乙醇以2 BV/h洗脱,石蒜碱的纯度由9.93%提高至23.07%.     

大孔树脂分离纯化楮果总黄酮优化工艺研究

筛选适合分离纯化楮果总黄酮的大孔树脂并确定最优工艺条件。以静态吸附率和解吸率为指标对8种大孔树脂进行筛选,确定D101树脂的分离纯化效果最佳。通过动态吸附实验考察上样流速、上样溶液pH值、上样溶液浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量等工艺条件对分离纯化效果的影响,确定最优工艺条件如下:上样流速为2BV/h,pH值为6,上样溶液浓度为0.05mg/mL,80%乙醇作洗脱剂,洗脱流速为5BV/h,洗脱剂用量为7.5BV。采用最优工艺条件,楮果总黄酮含量提高至22.26%,产品精制倍数为4.79,表明D101树脂能有效纯化楮果总黄酮。     

大孔树脂吸附黄酒中活性肽的研究

本文采用大孔树脂分离黄酒中的活性多肽,对5种大孔吸附树脂进行了筛选,并对筛选出的DA201-C树脂的吸附解吸条件进行了探究。结果表明:DA201-C具有最佳的吸附率和解吸率,并且在25℃能很好的符合langmuir等温吸附式和Freundlich方程。在上样浓度为3.2mg/mL,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为1BV/h时,能达到最佳的分离效果,多肽的含量达到66.7%,纯化倍数为9.8。