离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铋

利用离子交换树脂相通过光度法测定痕量铋。铋离子在碱性介质中与邻苯二酚紫形成紫色络合物将其富集在苯乙烯阴离子交换树脂上,通过制作成薄层直接光度法测定。本法操作简便,装皿容易,选择性好,精密度高(测定5μgBi3 5次,RSD=3.8%),铋浓度在0~10μg(50ml)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.010 0.075C(μg/50ml),相关系数r=0.9997,铋的回收率为98%~99%,检出限为3.2μg/L,用于水中痕量铋的测定,结果满意。     

甲基橙氧化褪色吸光光度法测定碘的研究

提出了在硫酸介质中并在溴化钾的催化下,碘酸根氧化甲基橙褪色吸光光度法测定碘的新方法.试验结果表明,在最大吸收波长510nm处,碘浓度在0～50μg/50ml范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.0×10~(4).方法已用于测定碘盐及海带中的碘,结果满意.     

等色染料离子对萃取光度法测定铜的研究——四溴荧光素·丁基罗丹明B体系

提出了等色染料离子对萃取光度法。利用四溴荧光素·丁基罗丹明B(TBF·BRB_2)染料离子对和铜氰络离子与丁基罗丹明B离子缔合物体系的两种离子对的等色生色效应提高了测定铜的灵敏度。方法由于用铜的特效试剂分离铜,选择性好。其摩尔吸光系数为2.45×10~5,铜含量在0～2.54μg/10ml之间遵守比耳定律。对含铜10~(-8)g·ml~(-1)的水样进行测定,相对标准偏差为3.6％。     

铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色反应的研究——浮选光度法测定铱

本文对采用铱(Ⅲ)-氯化亚锡-罗丹明B高灵敏显色体系浮选光度法测定铱进行了研究。表观摩尔吸光系数ε553nm=4.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铱含量在0～18.0μg/25ml范围内符合比耳定律。对外来离子的干扰和分离进行了研究,拟定的方法可用于一些低品位物料中铱的分析。     

双波长吸光光度法同时测定饮用水中钙和镁

研究了以偶氮胂Ⅲ作显色剂 ,用双波长吸光光度法同时测定水中钙和镁的最佳条件。测定钙和镁的最佳波长对分别为 6 5 0～ 5 93nm和 6 15～ 6 6 5 .5nm ,服从比耳定律的线性范围分别为0～ 12 μg/ 2 5ml和 0～ 18μg/ 2 5ml,检出限分别为 0 .0 1和 0 .0 18μg·ml- 1,加标回收率分别在 97 2 %～ 10 4 .5 %和 89.8%～ 92 .8%之间。将此法应用于饮用水中钙和镁的测定 ,结果满意。     

间氯偶氮安替比林光度法测定球化剂中钙

用间氯偶氮安替比林作显色剂,在0.1mol·L~(-1)氢氧化钠介质中,吸光光度法测定球化剂中钙.该显色剂与钙所形成的络合物最大吸收波长为625nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~4,钙量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律.方法适宜测定球化剂1%～5%钙含量.     

ICP-MS法测定镍基单晶高温合金DD416中的镓、锡、锑、铅、铋

建立电感耦合等离子体质谱法测定镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素的含量。以盐酸–硝酸(体积比3∶1)混合酸为消解剂,利用微波消解仪消解样品,以Rh(10μg/L)为内标元素。镓的线性范围为0～50μg/g,锡、锑、铅的线性范围为0～20μg/g,铋的线性范围为0～2μg/g,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.01,0.2,0.1,0.07,0.006μg/g。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标准值之间的相对误差在7.7%～22.7%范围内。样品加标回收率为98.2%～108.0%,测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.5%(n=5)。该方法可以快速、准确地对镍基单晶高温合金DD416中镓、锡、锑、铅、铋元素进行同时测定。     

测定痕量硅的超高灵敏显色反应的研究

本文详细研究了在阿拉伯树胶存在下,硅钒钼蓝-罗丹明B水相光度法测定硅的新方法.四元络合物的最大吸收峰在595nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为2.25×10~(-5)μgSi/cm~2。硅含量在0～0.7μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法用于水中痕量硅的测定,结果令人满意。     

双峰双波长吸光光度法测定痕量铝

在pH5.5～6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中,铝一络天青S—溴化十六烷基毗啶一Triton X-100体系具有正、负两个吸收峰于630nm和475nm处.据此,建立了痕量铝的双峰双波长吸光光度法.铝在0～5μg/25ml范围遵守比耳定律,摩尔吸光系数达1.2×10~5.测定了铝锅开水中痕量铝,结果满意.     

两次双波长分光光度法同时测定钼和钨的研究

本文把等吸收双波长法和双峰双波长法结合起来。建立了一种新型高灵敏度的同时测定铝、钨的两次双波长光度法。测定Mo、W的摩尔吸光系数分别为1.9×10~5和1.7×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),测定范围1.5～8.0μg/25ml和4.0～15μg/25ml,相互允许量Mo:W=2:1～1:10,该法用于合成水样及标准钢样中的Mo和W的同时测定,结果满意。     

铱与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应

铱的光度测定方法目前国内外报道不是很多.尤其摩尔吸光系数能达到10~5的高灵敏度方法更是少见.曾见有报道的方法有:用1,5-二苯苄巴腙的吸光光度法,Ir(Ⅳ)-氧化亚锡-2-巯基苯并噻唑的显色反应测定铱.但理想的显色剂罗丹明B(RhB)用于光度法测定铱尚未见报道.我们研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,离子缔合物体系;Ir(Ⅳ)-KSCN-RhB显色反应的形成条件、组成、线性范围、选择性等.试验证明,反应的适宜酸度为pH3.2～3.6(盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲体系),缔合物的最大吸收波长599.3nm,摩尔吸光系数为1.58×I0~5.铱量在0～7μg/25ml时服从比耳定律.该体系的组成比为lr~(4 ):SCN~-:RhB~ =1:6:2.本法有较高的灵敏度和选择性,是水     

Ga（Ⅲ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定矿石中微量镓

研究了Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,建立了析相光度法测定矿石中微量镓的方法.在pH3.0HOAc-NaOAc缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物λ_(max)=577nm,摩尔吸光系数ε_(577)=5.4×10~5,镓含量在0～8.0μg/50ml符合比耳定律,采用P_(350)萃取树脂分离干扰离子,测定矿石中微量镓,获得了满意结果.     

丁基罗丹明B-Bi(Ⅲ)-SCN~--PVA-Tween-80体系荧光熄灭法测定痕量铋

本文研究了在PVA和Tween 80存在下,铋离子与硫氰酸钾和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物,使丁基罗丹明B的荧光熄灭,建立了痕量铋的荧光分析新方法。工作曲线线性范围为0～5.0μg/25mL。方法灵敏度高,ε_(588)为3.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),操作简便。用于铸铁中痕量铋的测定,结果满意。     

偶氮硝羧速差动力学同时测定钙和锶的研究

基于钙、锶与显色剂偶氮硝羧在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH值2.9的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中显色反应速率差异,用速差动力学比例方程法同时吸光光度测定钙和锶.其最大吸收波长为708nm,表观摩尔吸光系数钙、锶分别为2.0×10~4和4.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钙量在0～80μg/25ml,锶量在0～70μg/25ml范围内服从比耳定律.该法已用于发祥和纯净水中钙和锶的同时测定,结果较好.     

铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。     

Hg(Ⅱ)-SCN- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞

用Hg(Ⅱ)-SCN~- -甲基紫三元络合物光度法测定牛奶中痕量的汞,该法灵敏度高,络合物的摩尔吸光系数ε=5.015×10~5 L/(mol·cm),汞浓度在0～8μg(50 mL)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.04693c 0.01816,相关系数r=0.9928,汞的回收率为97.0％～98.5％,检出限为0.0068μg/mL。     

用甲醛肟吸光光度法测定锰

对甲醛肟吸光光度法测定锰作了试验,并对原操作方法进行了改进,将缓冲溶液和甲醛肟试剂合并使用,简化了操作手续,提高了试剂的稳定性.用Job曲线法和摩尔比法测定了锰-甲醛肟络合物的组成比为1:12,K_不=1.18×10~(51),锰在0～300μg/55ml范围内成线性(r=0.9999),ε_(450)=1.14×10~4,桑德尔灵敏度S=4.82×10~(-3)·μg~(-2)     

石墨炉AAS中气体直接进样技术的研究——氢化物法测定As、Sb、Bi、Sn、Ge和Pb

本文提出将气体样品经石墨炉的载气入口由载气直接引入石墨炉的技术,实现了石墨炉原子吸收光谱中气体样品的直接进样测定,并成功地应用于氢化物气体的分析,测定了砷、锑、铋、锡、锗和铅,其灵敏度为2.0×10~(-9)g～8.1×10~(-10)g;检出限为2.1×10~(-9)g～6.0×10~(-11)g;线性范围上限为30μg/1～400μg/1;精密度(R.S.D)为0.76%～2.4%。     

高灵敏度固相光度法测定微量汞(Ⅱ)的研究

研究了溴化汞络阴离子与四乙基罗丹明B离子缔合物在聚氯乙烯膜(PVC膜)上的吸附,并建立了聚氯乙烯膜固相光度(PVC膜光度法)测定微量汞(Ⅱ)的高灵敏度分析方法。方法的线性范围为0～7μg/10ml,检出限为4×10-8g/10ml,该体系灵敏度高,稳定性好,用于水样中微量汞的测定,结果满意。     

Mn（Ⅱ）—5—Br—PADAP—Triton X—100析相光度法测定酒中微量锰

研究了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100析相光度体系,拟定了直接测定酒中微量锰的方法.在pH9.0H_3BO_3-NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-Triton X-100配合物最大吸收峰位于564mn,摩尔吸光系数为7.4×10~5,锰含量在0～8.0μg/50ml范围内服从比耳定律.方法应用于酒中微量锰的测定.