高效液相色谱-串联质谱联用测定鳗鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

应用高效液相色谱与串联质谱联用技术测定了鳗鱼中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物(LMG,LCV)的残留量.样品用乙腈提取后,经脱脂、浓缩及净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解后,通过Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,用氘代孔雀石绿及氘代无色孔雀石绿作内标参比定量.结果表明:对MG、LMG、CV、LCV四种化合物在0.1～10.0 μg·L-1范围内均呈线性关系,在0.5 μg·kg-1及2 μg·kg-1的标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在86.5%～91.8%之间,方法的检出限为0.1 μg·L-1(对MG及LMG)和0.5 μg·L-1(对CV及LCV),测定结果的相对标准偏差(n=7)≤7%.     

甲基橙氧化褪色吸光光度法测定碘的研究

提出了在硫酸介质中并在溴化钾的催化下,碘酸根氧化甲基橙褪色吸光光度法测定碘的新方法.试验结果表明,在最大吸收波长510nm处,碘浓度在0～50μg/50ml范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.0×10~(4).方法已用于测定碘盐及海带中的碘,结果满意.     

气相色谱-质谱法测定水产品中硫丹和毒死蜱的残留量

提出了气相色谱四极杆质谱法测定鳗鱼中硫丹和毒死蜱农药残留量的方法.样品以乙酸乙酯为提取剂,经浓缩、净化、氮气吹干后用正己烷溶解,采用气相色谱-质谱负化学电离源方式进行选择离子扫描测定.各标准曲线线性范围为0.2～10.0μg·kg-1,回收率为81%～95%;测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1.