双流路互不干扰流动注射在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA)实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在磷酸介质中,亚硝酸盐与磺胺重氮化,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在540nm的波长处检测。硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.1～35mg/L、0～1200μg/L,检出限分别为45.6μg/L和4.8μg/L,RSD均低于1.05%(n=11),测定频率为10样/小时。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在89.2%～109.0%之间,该仪器适合于现场即时监测。     

紫外光度法测定水中硝酸盐氮的验证

硝酸盐氮(NO_3-N)含量是评价水质的重要指标之一。GB5750—85《生活饮用水标准检验法》中硝酸盐氮测定采用二磺酸酚法及镉柱还原法。这两种方法操作繁琐,耗时长,不利于快速分析。而紫外光度法简便、快速,精密度与准确度都很理想。试验结果表明,紫外光度法作为测定生活饮用水中的硝酸盐氮标准方法推广应用完全可行。 1 试验原理 在220nm波长测定紫外吸收是测定硝酸盐氮的快速方法。在含氮量4mg·L~(-1)以内时,硝酸盐氮校正曲线符合比耳定律。由于水中硝酸盐和可溶性有机物都能在220nm处有吸收,而硝酸根在275nm处不吸收,因此利用275nm的吸收值来校正可溶性有机物的干扰。     

上游水库水体中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮的测定和关系探究

采用紫外分光光度法测定上游水库固定监测点位近两年采集样品的总氮、硝酸盐氮、氨氮、亚硝酸盐氮含量.对测试结果进行分析比较,探讨了上游水库水中总氮、硝酸盐氮、氨氮、亚硝酸盐氮的关系,从而为上游水库水质数据分析和综合评价提供一定参考.     

二磺酸酚法测定水中硝酸盐氮及其影响因素探讨

硝酸盐氮是代表含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。饮用水中硝酸盐氮含量过高时,对人的健康有影响,主要是使儿童血液中变性血红蛋白增加。水中硝酸盐氮的测定目前常用的方法有镉还原法、二磺酸酚法、变色酸法及麝香草酚法。镉还原法操作比较简单,不受氯离子的干扰,但要购置较昂贵的镉还原柱。而其它的三种化学方法以二磺酸酚法为经典方法。原理、仪器、试剂及操作步骤参阅文献[1]。     

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之间（添加水平分别为1、10、30 mg/kg）,相对标准偏差小于5%.     

反相流动注射-紫外光还原-分光光度法测定饮用水中的硝酸盐

1引言硝酸盐广泛存在于各种环境水体中。当饮用水中硝酸盐浓度过高时,可能对人体健康造成危害;地表水中硝酸盐大量积累,则可能引起藻类过度繁殖,溶解氧耗竭,水质恶化。目前,检测硝酸盐的最常用方法是将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再经重氮偶联反应后由分光光度法进行测定[1]。此类方法已较好地与流动分析技术相结合,广泛应用于测定环境样     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

水中硝酸盐的快速测定法

本文叙述水中微量硝酸盐的快速测定法。主要采用Bray之粉剂,加入硫酸铜作催化剂(Cu~( )16.3微克/10毫升)和加长振荡时间控制硝酸盐的还原程度,致使灵敏度增加。用光电比色计可测至0.02 ppm硝酸根中之氮,用纳氏管可到0.005 ppm。再现性及稳定性均好。误差不超过5％。     

测定硝酸盐氮时镉粒预还原条件的改进

在试验的基础上对镉柱还原法测定硝酸盐氮的的一些不足之处进行了改进，使精密度、准确度和还原效率得到提高，并扩大了曲线测定范围。     

镉柱还原光度法测定海水中的硝酸盐氮

将纯镉柱还原法与流动注射技术和分光光度法相结合,建立了一种快速测定海水样品中硝酸盐氮含量的方法。用粒径为2～5 mm的镉粒填装有效柱长为10 cm的镉柱,在停留时间为480s,温度为20～35℃,pH2.5～3.0条件下,还原效率可稳定在95％以上,且测定结果不受海水中主要共存离子的影响。方法对硝酸盐氮的测定范围为0～...     

紫外吸光光度法测定水源水中硝酸盐

氮的化合物 (主要包括氨态氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 )是饮用水水质评价的重要卫生指标之一。准确测定水源水中各种氮化合物含量 ,对于水质正确评价和是否适用于饮用有着重要意义。NO- 3 的测定 ,常用二酚磺酸法和镉柱还原法。前法因 Cl-严重干扰需脱氯处理 ,后法也繁琐费时。利用 NO- 3 在紫外区的吸收光谱特性对其进行定量测定 ,已有不少文献报道。本文对水源水中 NO- 3 的测定做了有关条件试验 ,结果较为理想。1　试验部分1 .1　仪器与试剂751 G紫外分光光度计NO- 3 标准溶液 :0 .1 0 0 0 mg.ml- 1 ,称取在 1 0 5～1 1 0°C干燥的硝…     

饮用水中硝酸盐氮的快速测定法

饮用水中硝酸盐氮的测定方法,目前比较常用的是酚二磺酸法。该法虽有许多优点,但有需蒸干水样,试剂制备比较麻烦等缺点。最近有人提出麝香草酚法不必蒸干水样,但要经萃取和反萃取。我们用麝香草酚作试剂直接比色测定饮用水中硝酸盐氮,使方法大为简化,而且快速,准确。已应用于测定浅井水和自来水中的硝酸盐氮     

环境样品检测中总氮值低于氨氮值的探讨

正总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标,也是地表水、生活污水和工业废水监测中的常规分析项目。目前,在我国环境监测领域中,水质总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1],水质氨氮的测定多采用纳氏试剂分光光度法[2]。理论上,同一样品的总氮测定值应大于氨氮测定值,然而在实际的监测工作中发现:氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定总和大于总氮,甚至氨氮的测定值高于总氮测定值。采用不同检测方法进行对     

神经网络—紫外光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

研究了硝酸盐和亚硝酸盐的紫外吸收光谱。利用基于ＢＰ算法的人工神经网络对光谱数据处理,提出同时测定水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对人工合成试样和实际水样进行了测定。结果满意。采用均匀设计法构建试验系统及网络运行参数的选择。效果良好。     

一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法

<正>申请公布号:CN104181247A申请公布日:2014.12.03申请人:中国科学院海洋研究所摘要:本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域,是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无N2O还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体,使用痕量气体预浓缩装置     

催化加氢法脱除水中硝酸盐的研究进展

近年来,地下水中硝酸盐污染日益严重。催化加氢还原硝酸盐生成氮气具有高效、无二次污染等特点,是一种应用前景良好的脱氮技术。本文结合国内外最新的研究进展,对硝酸盐和亚硝酸盐的催化加氢脱氮进行了综述,并对该领域的研究进行了展望。     

一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法等

申请公布号：CN104181247A
　　申请公布日：2014.12.03
　　申请人：中国科学院海洋研究所
　　摘要：本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域,是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无N2O还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体,使用痕量气体预浓缩装置(Precon)–气相色谱(GC)–同位素比质谱仪(MS)联机进行氮氧稳定同位素的在线连续测定。本发明优化了反硝化细菌培养方法,改进培养基配方,不再添加硝酸盐,培养效果更佳,细菌生长稳定,无需检验富集培养后的培养基是否残留硝酸盐,不会对后续样品处理造成污染;该培养基细菌富集效果好,细菌培养周期短、效率高,并且降低了培养成本。一种连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的测定方法。     

离子色谱法测定饮用水中无机阴离子的不确定度

按照GB 5749-2006 生活饮用水标准检验方法进行地表水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的测定,评估了分析过程中测量重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度,从测量不确定度角度找出了影响测定准确度的主要因素.氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐等阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.099、0.014、0.019、0.025.     

海水中硝酸盐的无阀连续流动分析

建立了一种无阀连续流动分析方法和装置,仅用一台多通道蠕动泵传送试剂和样品,无需依靠注入阀、电磁阀和定量环进行试剂或样品的选择和定量输入.样品通过铜-镉还原柱,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后用重氮-偶氮光度法进行测定.研究结果表明,硝酸盐的线性范围为5 ～ 180 μmol/L,方法检出限为0.27.μmol/L,对10和80 μmol/L硝酸盐溶液连续测定11次,相对标准偏差分别为1.4％和1.3％,不同盐度的实际水样加标回收率在99.4％ ～ 106.1％之间.测定结果与流动注射分析法相比,无显著性差异.与流动注射分析相比,无阀设计装置大大降低了成本,操作更加简便,有利于在普通实验室或现场连续监测中推广使用.本方法成功应用于厦门西港海水样品中硝酸盐的测定以及九龙江河口区的硝酸盐走航式监测.     

纺织品中禁用偶氮染料测定时几种还原方式的对比

正纺织品中的禁用偶氮染料是指在特殊条件下,能释放出对人体有害的芳香胺的偶氮染料[1-3]。现行的GB/T 17592-2011[4]和EN 14362-1-2012[5]中规定禁用偶氮染料先在一定酸度的柠檬酸盐缓冲体系中控制温度还原,再经萃取、净化和浓缩等步骤处理后测定。2012年发布的欧盟标准EN