氢氧化铁共沉淀浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）

本文研究了利用氢氧化铁共沉淀浮选,石墨炉原子吸收光谱法测定天然水和饮用水中痕量Cr(Ⅲ)的方法.Cr(Ⅵ)用硫酸亚铁还原后,同样测定.系统讨论了影响Cr(Ⅲ)共沉淀浮选的一些因素,考察了各种离于的干扰.该法用于测量含Cr(Ⅲ)1.0μg·L~(-1)的样品,相对偏差为2.3%,Cr(Ⅲ)的标准加入回收率在92%～104%.     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00 g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60 mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1000 W)溶解40 min,加入5 mL动物胶(20 g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500 mL,分液后以10 ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1~10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值.     

催化电位滴定法测定铬鞣中铬（III）

报道了以氨三乙酸存在下锰（II）催化KIO4氧化结晶紫的反应指示终点,结晶紫电极作指示电极用催化电位滴定法测定的铬鞣剂中Cr(III)的方法,该法终点灵敏,准确度高,重现性好,结果满意,用标准加入法测得的平均回收率为100．03％,RSD为0．24％。     

乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中钡及锌

在润滑油添加剂样品溶液的制备中应用了乳化技术.在样品的乙酸乙酯溶液中加入Triton Ⅹ-100进行乳化,所得乳化样品溶液直接用于钡及锌的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定,对试样制备及FAAS测定的各种条件,包括乳化剂的加入量,背景干扰以及共存物质的干扰等进行试验并予以优化.为使试剂空白溶液及标准工作曲线的各浓度点试液的粘度与试样溶液的粘度相匹配,在其中加入了琼脂溶液.在应用所提出的方法分析实样中,分析结果的RSD(n=6)值在2.0%～3.5%之间.用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在95.4%～103.0%之间.     

标准加入法数据处理的改进及用于测定宜昌茶叶的氟含量

利用氟离子选择电极,采用一种改进的标准加入法的数据处理方法测定湖北宜昌几种茶叶中的氟含量.与传统的标准加入法不同的是:以加入标准溶液后测得溶液中待测物质(如:氟离子)的总质量(样品及加入标准液后氟离子的质量之和)对加入标准液的中该物质的质量(标准液中氟离子的质量)作图.湖北宜昌某品牌茶叶中的氟含量为46.8±0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.79%,加标回收率在98.0%～102.5%之间.改进后的标准加入法的数据处理方法简单、快速,能够提供更多的信息(如:加标回收率).     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

王水溶样-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中的金

称取10.00g样品放于马弗炉中700℃条件下焙烧后,加入约60mL王水,盖上表面皿于低温电热板(1 000W)溶解40min,加入5mL动物胶(20g/L),搅拌均匀后加入等体积的水,抽滤,滤液定溶至500mL,分液后以10ng/mL的Rh为内标建立了王水溶样-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定地质样品中金的分析方法。方法适用于检测0.1～10μg/g品位的矿石样品,对国家一级标准物质GBW07209、GBW07808、GBW07809、GBW07300进行12次测定,其相对标准偏差RSD均小于5%,相对误差RE均小于2%。方法具有简单快速等优势,在实际应用中得到满意的结果。     

离子选择电极法中两次加人标准法的计算图

在离子选择电极法中,采用加入标准法进行分析,常可减小试样组分变动的影响。目前应用较多的是一次加入标准法(借助于计算公式或Gran图)和连续加入标准法(借助于Gran图)。但是,无论是用计算公式或Gran图进行计算,均需事先测定电极的能斯特(Nernst)斜率。为了使Gran图适用于不同能斯特斜率的离子选择电极,我们曾提出用△E或ApX作图的改进的Gran图,但仍需事先测定电极的能斯特斜率。两次加入标准法是根据连续两次加入相同体积     

电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴

印刷电路板样品经热降解和去卤化处理后,所得试样残渣中残留的氯和溴离子用电位滴定法连续测定.采用硝酸银标准溶液作为滴定剂,滴定系在有一定量的硝酸钾存在的稀硝酸溶液中进行,滴定终点取滴定曲线上两离子突跃部分斜率的最大值处或其一次微分曲线上相应的最小值处.计算测定结果采用了标准曲线法及标准加入法,并对此两方法的精密度和准确度作了比较.结果表明:标准加入法具有更高的精密度,测定其相对标准偏差(n=6)为2.85%(溴离子)和1.86%(氯离子),经F检验法证明,特别对微量溴及氯的测定采用标准加入法更为有利.     

关于离子电极分析应用中的标准加入法

标准加入法即已知增量法,有关资料中已有介绍。它特别适用于复杂体系中(如有络合物形成)待检离子总浓度的测定。例如在水分析中,某些成分复杂的水样难于应用标准比较法,难在配制同组份的标准液。而以标准加入法测定,可得到较高的准确度。标准加入法的结果处理有计算法和图解法,简述如下。     

一种新的样品定量方法——样品加入法

在化学分析中,通常采用的样品定量方法有校准曲线法、标准加入法和标准比较法等.这里介绍一种新方法——样品加入法.样品加入法是将不同已知体积的样品溶液分别加入到已知含量的等份等量的标准溶液中,形成总体溶液(标准溶液+样品溶液)系列,依次测定其观测值.然后采用“最小二乘法”回归求得样品溶液加入体积与总体溶液系列观测值的关系曲线,从而求     

汞（Ⅱ）的三元离子缔合物浮选及其应用于光度法测定水中痕量汞（Ⅱ）

在pH 6.5的微酸性溶液中,汞(Ⅱ)与碘离子形成的络阴离子HgI2-4和亚甲基蓝的阳离子MB 生成离子缔合络合物;在分液漏斗中与一定量的苯振摇后,该缔合物[HgI2 4]·2[MB ]以第三相的形态在水相与苯相之间浮选析出.将水相及有机相弃去,用丙酮将析出的浮选相溶解后在657 nm波长处测定其吸光度.汞(Ⅱ)量在12.0～22.0 mg/25 mL内服从比耳定律,摩尔吸光率为3.5×105>L·mol-1·cm-1,方法的检出限为5.1×10-7 mol·L-1.对12.0 μg/25 mL汞(Ⅱ)标准按方法连续测定11次,算得测定结果的相对标准偏差为3.98%.应用所提出的方法以合成水样为基体,加入汞(Ⅱ)标准溶液进行回收试验,测得回收率在94.8%～100.1%之间.     

含Hg等元素的铝基光谱标准样品的制备和定值

阐述含Hg等元素的铝基光谱标准样品的制备工艺及定值结果.在制备过程中,创建了"间接加入法",采用铝箔包裹氯化汞(固态)的方式加入汞,解决了加入的汞元素分布不均匀的难题.采用StndMtrl软件系统进行数据处理和均匀性检验,并通过多家实验室协作分析给出标准值,制备出了含Hg等元素的铝基光谱标准样品.该标准样品满足食品行业...     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁基合金中铅量——联合应用FACT技术及标准加入法消除干扰

联合应用随同仪器提供的快速自动曲线拟合技术(FACT)校正软件和标准加入法同时消除了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁基材料中铅含量时的基体干扰和光谱干扰。试验按1常规方法,2标准加入法和3联合应用FACT校正法和标准加入法校正后,用ICP-AES分别测定混合标准溶液中的铅。选用的分析谱线为182,217,220nm。结果表明:按1测得的铅量,由于基体负干扰而偏低;按2所得结果接近已知值,这是由于仪器附带的软件有"Fitted"校正功能,当发生光谱干扰时能自动进行校正;按3所得结果准确性最好。将上述成果应用于铁钉样品分析,测得结果的准确度和精密度均较好,基体干扰和光谱干扰都得到了消除。     

电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定沉积物和茶叶标准物质中铅的研究

采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30 μg/g),标准加入法次之(3.75 μg/g),标准工作曲线法较差(3.61 μg/g).二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆铀合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),采用标准加入法对锆铀合金中微量铪进行了测定.当锆的共存量为8 g·L-1时,铪的测定范围是50～400 μg·g-1.在Zr-U合金的基础上分别加入铪50μg·g-1及400 μg·g-1作回收试验,测得回收率依次为106%及101%,相应的相对标准偏差为5.8%和3.7%.     

标准加入法中值得探讨的一些问题

关于标准加入法的理论阐述、应用条件及测定结果的可靠性与第三因素的关系等报导目前较少,一般只提到该方法的应用,本文认为,使用标准加入法是否合     

吸收光谱电化学测定Cr（Ⅲ）,Cr（Ⅵ）的研究

吸收光谱电化学方法是一种新型的分光光度法,它不必加入显色剂,只要控制电极电位和扩散层pH值,就能迅速测得吸光度。此法的基础研究近年逐渐增多,但实际应用较少。作者在前文的工作基础上,用原子吸收分光光度计和空心阴极光源组装成的吸收光谱电化学测量仪,研究了吸收光谱电化学测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的条件,提出了实际样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。