宜昌茶叶的氟含量及氟浸出率的测定

利用氟离子选择电极,测定了湖北宜昌几种茶叶中的氟含量及氟的浸出率。结果表明,这几种茶叶氟含量在46．8—357．1μg／g之间,茶叶氟的浸出率在72．9％-80．1％之间,宜昌茶叶可作为一种安全的氟来源。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量北大核心CSCD

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

离子色谱法和原子吸收光谱法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%～99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%～102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

离子选择电极法测定食品添加剂硫酸钙中的氟离子

建立了氟离子选择性电极对食品添加剂硫酸钙中氟离子含量的测定方法,通过标准曲线法进行定量,线性相关系数为0.999 1,线性范围为0.2~3.0μg/mL,方法的相对标准偏差为3.2%,加标回收率为97.8%~102.0%,实验结果表明所建立的方法简单、快速、准确,适用于食品级硫酸钙中氟离子含量的测定。     

微波消解—氟离子选择电极法测定树叶中氟离子含量

采用微波消解处理样品,氟离子选择电极法测定了树叶中氟离子含量;通过正交实验考察了微波功率、消解时间、固液比、冷却时间等条件对微波消解的影响,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化。结果表明,其相对标准偏差小于0.46%,加标回收率在95.5%~103.3%之间。该法简单快速、准确可靠,对测定植物树叶中氟离子含量十分有效。     

电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定沉积物和茶叶标准物质中铅的研究

采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30 μg/g),标准加入法次之(3.75 μg/g),标准工作曲线法较差(3.61 μg/g).二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%.     

盐酸超声-氟离子选择电极法测定复合肥中氟含量

为快捷有效地测定复合肥中氟的含量,采用盐酸浸取过夜、盐酸超声、碱熔、纯水煮沸四种方法提取复合肥中的氟离子,用氟离子选择电极进行测定,全程加标回收;结果发现盐酸超声提取法测得值与碱熔提取法测定值非常接近,并且加标回收率为98.4%~104.2%,相对标准偏差为1.9%;则用盐酸超声提取法测定复合肥中的氟含量方法可靠,方便快速,能够满足复合肥中氟含量的测试要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值.     

氟离子选择电极法测定含铜蚀刻废液中氟含量方法探讨

准确测定含铜蚀刻废液中氟含量是含铜蚀刻废液中铜盐回收的关键,本文就含铜蚀刻废液中氟含量离子选择电极测定方法^[1～3]进行探讨与验证。通过样品前处理与试验,离子选择电极一次标准加入法测定下限为0.9mg·L^-1,离子选择电极标准曲线法测定下限为1.2 mg·L^-1;两种方法的相对标准偏差在1.2%～1.7%,两种方法的加标回收率在77%～102%,满足工程应用要求。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法分离硫化精矿样品中氟离子和氯离子,离子色谱法测定了氟离子和氯离子的含量。经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以25.00mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度均在10.00mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.006,0.003mg·L-1。方法用于分析硫化铜精矿、锌精矿和铅精矿,氟离子和氯离子的加标回收率在94.1%～97.2%,96.4%～101%之间,相对标准偏差(n=11)分别在1.5%～2.3%,1.1%～1.9%之间。     

灵芝、枸杞等样品中微量锗的胶束增溶分光光度法测定

研究用离子缔合物胶束增溶分光光度法测定灵芝、枸杞、蘑菇、茶叶和大蒜中锗的含量,采用标准加入法考查了不同的消解方法对样品中锗的溶解情况,用高压罐密闭消解处理样品,锗的测定结果的相对标准偏差(n=4)小于4.3%,回收率为90%～105%.     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1～50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%～99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%～101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

EDTA滴定法测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量

为测定钛合金化铣液和酸洗液中氟的含量,将待测液酸度调节至pH 2.0,加入过量镧(Ⅲ)标准溶液并煮沸2min,使溶液中F-与La~(3+)生成难溶的LaF3沉淀,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL。用EDTA标准溶液滴定溶液中过量的镧(Ⅲ),从而间接算出待测液中氟离子的含量。对已知含F-的质量浓度为45.00g·L~(-1)的氢氟酸溶液连续按所提出的方法测定10次,测得回收率几近100%,测定值的相对标准偏差为0.080%。对化铣液和酸洗液实样分别按本法及硝酸钍滴定法进行测定,所得氟离子的测定值相符。     

气相色谱-电子轰击源质谱法测定茶叶中氟虫腈残留量

建立了茶叶中氟虫腈残留量快速测定的气相色谱-电子轰击源质谱法。茶叶中的氟虫腈用正己烷-丙酮(7:3,V/V)混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化后,用正己烷-丙酮(9:1,V/V)混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.001~0.040 mg/L范围内的线性关系良好;空白样品在0.002~0.010 mg/L范围三水平加标回收实验的平均回收率在96.6%~114.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.9%~4.4%;方法的定量限为0.001 mg/kg。该方法能满足茶叶中氟虫腈残留量0.002 mg/kg的检测要求。     

有机进样–电感耦合等离子体质谱法测定汽油中锰、铁、铅

建立有机进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中锰、铁、铅含量的分析方法。以乙醇为稀释剂,选择水性无机元素标准溶液为标准物质,采用标准加入法并加入内标校正、补偿基体干扰效应后直接稀释进样分析,用碰撞模式消除多原子离子质谱干扰。锰、铁、铅的含量在0.00~20.00 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.20,0.50,0.05 μg/kg。按标准加入法进行回收试验,加标回收率分别为81.9%~95.5%,85.4%~103.1%,97.4%~101.4%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,试剂用量小,能满足实际汽油样品中微量锰、铁、铅含量的分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐

研究了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定6系铝合金中微量的钆、镧、钕、镨、钐的方法,优化了ICP-OES工作条件,用标准加入法和标准曲线法做了比较,测定微量含量时,标准加入法比标准曲线法准确,在定量限和检出限之间约5倍空白标准偏差(5σ)含量时,标准加入法的加标回收率在80%~112%,检测结果具有参考价值。     

离子色谱法测定水中7种阴离子

建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r0.998 8,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~8.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。