低温下Na //Cl-,SO42-,NO3-,H2O体系相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了四元体系Na+//Cl-,SO42-,NO-3-H2O在5、0、-5与-15℃下的相平衡关系。结果表明,4个温度下体系无复盐形成,平衡相图的构型基本一致;平衡相图均由3个结晶区(Na2SO4·10H2O、Na Cl和Na NO3)、3条单变量曲线(Na Cl-Na2SO4·10H2O、Na Cl-Na NO3、Na NO3-Na2SO4·10H2O)及1个共饱点(Na Cl-Na NO3-Na2SO4·10H2O)组成;4个温度下的平衡相图相比,随着温度的下降Na2SO4·10H2O结晶区不断扩大,Na Cl和Na NO3结晶区相对缩小;与该体系常温下的平衡相图相比,由于无复盐形成,低温下的相图大为简化。     

五元体系Li+,Na+//CO32-,So42-,B4O72-H2O 288 K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究五元体系Li+,Na+//CO32-,SO42-,B4O72--H2O 288 K介稳相平衡关系,测定在288 K条件下的介稳平衡溶液中各组分的溶解度和溶液密度,根据实验数据绘制相应的介稳平衡相图及密度组成图.研究结果表明该五元体系介稳相平衡中有复盐Na3Li(SO4)2·6H2O生成,其介稳相图中有4个共饱点,9条单变量曲线,6个Li2CO3饱和的结晶区分别为LiBO2·8H2O,Na284O7·10H2O,Na2CO3·10H2O,Na2SO4,Li2O4·H2O和复盐Na3Li(SO4)2·6H2O.     

Li~ ,Na~ //SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O交互四元体系288K介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究了四元体系Li ,Na //SO42-,B4O72--H2O288K介稳相平衡及平衡液相物化性质(密度、电导率、折光率、粘度和pH值),测定了该四元体系288K条件下介稳平衡溶液溶解度及物化性质。根据实验数据绘制了相应的介稳相图及物化性质组成图。研究发现:该体系介稳平衡中有复盐Li2SO·4Na2SO4形成。其介稳相图中有3个共饱和点,7条单变量曲线,平衡固相为:Li2SO·4H2O,Na2SO4,Li2SO·4Na2SO4,Li2B4O7·3H2O,Na2B4O·710H2O。复盐Li2SO·4Na2SO4和一水硫酸锂(Li2SO·4H2O)有较小的结晶区,而Li2B4O7·3H2O和Na2B4O7·10H2O有较大的结晶区;该四元体系介稳平衡条件下未发现Na2SO·410H2O的结晶区。     

298.16K下K+,Mg2+//Cl-,NO-3-H2O体系液固相平衡

采用等温溶解平衡法研究298.16K时四元体系K+,Mg2+//Cl-,NO-3-H2O的液固相平衡关系,测定了溶解度数据,并绘制出平衡相图.研究表明,在298.16K时,该体系相图有5个单盐结晶区、6条单变量溶解度曲线和3个零变量点.5个单盐结晶区分别对应于KNO3、KCl、Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2O和复盐KCI·MgCl2·6H2O,其中KNO3的结晶区最大,MgCl2·6H2O的结晶区最小.     

Al(Ⅲ)盐水解聚合过程中Al5和Al9的制备及初步表征

采用铝粉、水合氯化铝和水为原料,通过调整反应温度、原料配比及溶液碱化度,经蒸发、结晶制备了铝盐水解聚合产物中的2种中间产物,即水合氯化五聚铝AlCl3·4Al(OH)3·7.5H2O和水合氯化九聚铝2AlCl3·7Al(OH)3·18H2O分别采用粉末XRD物相分析、化学分析和IR光谱对其进行了表征. 以化学分析为主要监测手段,对AlCl3·4Al(OH)3·7.5H2O和2AlCl3·7Al(OH)3·18H2O的形成过程进行了研究. 结果表明,随温度的变化反应基本上是一个可逆的过程,75 ℃是AlCl3·4Al(OH)3·7.5H2O和2AlCl3·7Al(OH)3·18H2O析出的最佳温度,该温度下产物的结晶状态良好,其纯度分别可达99.57%和88.68%.     

聚对二氧环己酮/聚乙二醇多嵌段共聚物的合成与表征

首先合成双端羟基的聚对二氧环己酮预聚物(PPDO)和双端羧基的聚乙二醇预聚物(PEG),然后以丁二酸酐/二环己基碳二亚胺(DCC)将PPDO与PEG偶联共聚,得到PPDO/PEG多嵌段共聚物.通过1H-NMR和GPC表征了聚合物的结构和分子量.采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究了共聚物的结晶性能和热稳定性.用透析法制备了共聚物纳米粒子,并用动态光散射(DLS)表征了共聚物纳米粒子的粒径及分散度,结果表明,随着共聚物亲水链段PEG含量的增加,其纳米粒子更易形成,粒子粒径随共聚物分子量增大而增大.     

四元体系RbCl-CeCl3-HCl-H2O(25 ℃)的相平衡及其新相化合物

测定了四元体系RbCl-CeCl3-HCl-H2O在25℃时的溶度数据, 绘制了相应的溶度图. 该四元体系是由3个固相区RbCl(原始盐), RbCl·CeCl3·4H2O, CeCl3·7H2O(原始盐)组成的复杂体系, 其中RbCl·CeCl3 ·4H2O是固液同成分溶解度的化合物. 在相平衡结果指导下, 制备了化合物RbCl·CeCl3 ·4H2O, 并对其进行了X射线粉末衍射鉴定和热重分析, 结果表明, 该化合物在84～216 ℃通过两步失去其结晶水. 用RD496-Ⅲ-2000微量热计测定了298.15 K下新相化合物在水中的溶解焓(-23.70±0.11) kJ·mol-1, 计算出其标准摩尔生成焓为(-2735.6±1.1) kJ·mol-1.     

Fe_3O_4/TiO_2纳米异质结构的制备及磁性

以TiO2纳米线和Fe(NO3)3·9H2O为原料,在一缩二乙二醇体系中通过溶剂热反应制备了Fe3O4纳米粒子/TiO2纳米线异质结构.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观测结果表明,Fe3O4纳米粒子均匀地附着在TiO2纳米线上,并与TiO2纳米线之间形成了有效的复合.磁性研究结果表明,与文献报道的同粒径纯相Fe3O4纳米粒子相比,异质结构的阻隔温度点明显降低,异质结构的形成对Fe3O4磁性产生了影响.     

纳米Ag@SiO_2核壳结构的表面等离子体共振效应对铕配合物的荧光增强作用(英文)

分别制备了二氧化硅壳层厚度为10、25和80 nm的三种Ag@S O2纳米粒子,合成了铕与不同比例苯甲酸根(BA)的配合物、铕与1,10-邻菲罗啉(phen)及2,2′-联吡啶(bpy)的配合物,并对其进行表征.表征结果推测配合物的组成为Eu(BA)nCl3-n·2H2O(n=1,2,3)、Eu(phen)Cl3·2H2O和Eu(bpy)Cl3·2H2O.配合物的荧光光谱显示,在加入Ag@Si O2纳米粒子后,复合物的荧光强度有不同程度的增加,这可能是由于表面等离子体共振造成的.不同硅壳厚度的Ag@Si O2纳米粒子的荧光增强顺序是25 nm80 nm10 nm,这表明二氧化硅核壳厚度约25 nm时有较强的表面等离子体共振效应.此外,在这些复合物中,Eu(phen)Cl3·2H2O复合物的增强效果是最强的,而Eu(BA)nCl3-n·2H2O的增强效果是最弱的.在三个苯甲酸铕配合物中,Eu(BA)3·2H2O的增强效果最弱,其他两个苯甲酸铕复合物增强效果相对较好.原因可能是含氮配合物(Eu(phen)Cl3·2H2O和Eu(bpy)Cl3·2H2O)可以和Ag@SiO2更好地成键,而苯甲酸铕配合物和Ag@Si O2纳米粒子的作用相对较弱.Ag@SiO2纳米粒子有望应用于增强稀土材料的发光.     

以[β-Mo_8O_(26)]~(4-)阴离子为构筑块的有机-无机复合物的合成、结构及性质

以[(C4H9)4N]4Mo8O26·nH2O和[Cr3O(C6H5COO)6(H2O)3]NO3为原料,利用常规水溶液法合成了一种由同多阴离子[β-Mo8O26]4-和大阳离子[Cr3O(C6H5COO)6(H2O)3]+通过静电作用形成的有机-无机复合物[Cr3O(C6H5COO)6(H2O)3]4[Mo8O26]·11.5H2O(1).X射线单晶衍射结果表明,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.545 2(2)nm,b=2.035 1(3)nm,c=2.218 5(3)nm,α=63.097(3)°,β=72.545(3)°,γ=85.114(3)°.对化合物1的热稳定性进行了研究.热重分析表明化合物的失重分两步进行:第一步对应于11.5个结晶水和12个配位水的失去;第二步对应于24个C6H5COO-的失去.