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1.
酶法拆分D,L-苯丙氨酸制备D-苯丙氨酸 总被引:7,自引:0,他引:7
在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)存在下,通过N-苯乙酰-D,L-苯丙氨酸(2)的选择性水解完成了酶法拆分D,L-苯丙氨酸(1)制备D-苯丙氨酸(5)的过程。选择性水解的较适宜反应条件为:22.83g,m(2)∶m(IPA-750)=6∶1,pH7.0,于30℃反应5h,产物为N-苯乙酰-D-苯丙氨酸(4)和L-苯丙氨酸(3,收率63%,光学纯度99%)。4用6mol·L-1盐酸于120℃水解反应8h,经脱盐处理得5,收率67%,光学纯度91%。3在含醋酸酐的醋酸溶液中进行消旋化处理,得到100%消旋的1可继续进行下一轮酶法拆分。 相似文献
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以四丁基碘化铵(TBAI)为相转移催化剂,催化(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯(Ohira-Bestmann试剂)与芳香醛衍生的α-氨基砜的Mannich反应.通过对反应条件进行筛选,确定了-40℃下,以甲苯为反应溶剂和质量分数为10%的Li OH溶液为碱的最佳反应条件.通过底物的扩展,合成了一系列β-氨基膦酸酯衍生物,收率为52%~93%,所得产物结构经核磁共振谱(NMR)和质谱(MS)表征.通过Ohira-Bestmann试剂与α-氨基砜的Mannich反应,提供了一条有效制备β-氨基膦酸酯衍生物的方法. 相似文献
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固定化细胞酶法拆分N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸 总被引:3,自引:0,他引:3
利用氨基酰化酶固定化细胞酶法拆分了N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸. 考察了温度、pH值、底物浓度、金属离子和拆分时间对酶促反应的影响. 确定了氨基酰化酶固定化细胞手性拆分N-乙酰-D,L-3-甲氧基丙氨酸的最佳工艺条件为pH=7.0, 反应温度50 ℃及底物浓度500 mmol/L. 10-4 mol/L的Co2+和Mg2+对氨基酰化酶有显著激活作用, Cu2+和Zn2+对酶促反应有明显抑制作用. 在最佳条件下, 氨基酰化酶固定化细胞对N-乙酰-L-3-甲氧基丙氨酸的摩尔转化率达96%. 相似文献
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以L-缬氨酸、L-亮氨酸和L-苯丙氨酸为原料合成了未见报道的4种咪唑基手性硫醚化合物,并将咪唑基硫醚固载到SiO2上制备了二氧化硅固载咪唑基手性硫醚配体,用元素分析、热重等手段进行了表征;进而与PdCl2反应得到二氧化硅固载咪唑基手性硫醚-钯(Ⅱ)催化剂,用XPS等方法对其进行了表征.考察了该催化剂在Suzuki反应中的催化性能.结果表明,在以溴苯与苯硼酸为底物的Suzuki反应中,该催化剂用量为底物的0.75%、反应时间为5h、温度为80℃时,溴苯的转化率可达95%. 相似文献
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苹果果胶多糖经脱酯化得到果胶酸, 以果胶酸为底物通过酶解得到聚合度为2~8的果胶寡糖混合物, 并运用阴离子交换柱层析对果胶寡糖混合物进行了分离制备. 结果表明, 以果胶酸为底物在40 ℃酶解反应1 h为最佳酶解条件得到果胶寡糖混合物, 经分离制备得到聚合度为2~5的寡聚半乳糖醛酸单体, 总得率为37%, TLC和ESI-MS检测其纯度为92%以上. 运用ESI-MS分析寡聚半乳糖醛酸时发现除单体的分子离子峰外, 还存在二聚体的分子离子峰, 并对二聚体的存在进行了确认. 相似文献
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β-砜基醇衍生物还原中的基团效应 总被引:1,自引:0,他引:1
比较芳香族砜基和脂肪族砜基对钠-汞齐还原β-砜基醇衍生物反应的影响。在还原β-苯基砜基醇衍生物的反应条件下,β-叔丁基砜基醇衍生物并不能得到还原去砜基的烯烃。β-苯基砜基醇衍生物可能是经过单电子转移消除的机理,而β-叔丁基砜基醇甲磺酰化物则经α-砜基碳负离子的消除过程得到烯烃基砜。 相似文献
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《高等学校化学学报》2018,(11)
以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡咯烷酮均具有酶活性,并且以高光学纯度生成相应手性醇(e.e.99%).考察了反应条件对产率最高的OPBE的不对称转化反应的影响,结果表明,当pH=7. 0,反应温度30℃,3. 5%(体积分数)的异丙醇作助溶剂,加入1 g/L底物时,产率达到80. 3%.进一步通过分批补料减弱底物抑制作用,在10 g/L的底物浓度下,时空产率为0. 062 g·L~(-1)·h~(-1),为酶法不对称合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的工业应用提供了实验基础. 相似文献
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有机相中α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的酶促醇解反应 总被引:1,自引:1,他引:1
研究了有机相中脂肪酶催化α-氰基-3-苯氧基苄醇乙酯的醇解化反应。制备α -氰基-3-苯氧基苄醇。考察了酶、溶剂、醇、醇用量、溶剂水含量以及底物浓度等 因素对反应的影响,结果表明Novozym435脂肪酶催化活性最高,经实验确定的最佳 条件为:脱水甲苯为溶剂,正辛醇为酰基受体,正辛醇、酯的摩尔比为1.5:1,酶 量为8 mg/mL时的最佳底物浓度为108.13 mmol/L,在上述条件下反应30 h酯的转化 率 > 96%。 相似文献
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以香草醛为原料,经2步反应制得中间体--2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-氢-苯并咪唑(3); 3分别与取代苯甲酰氯,取代苯乙酰氯和取代苯磺酰氯反应,合成了13个新型的苯并咪唑衍生物(7a~7g, 8a, 8d, 8g, 9a, 9d和9g),其结构经1H NMR, IR和HR-ESI-MS表征。分别用菌丝生长速率法和曹坳程法测试了7~9的抑菌活性和除草活性。结果表明:c=100 mg·L-1时,7~9对番茄灰霉病菌,油菜菌核病菌和稻瘟病菌的抑制率分别为13.79%~65.38%, 13.88%~63.78%和34.22%~58.79%; c=300 mg·L-1时,7g对稗草和反枝苋的芽长抑制率分别为40.20%和80.84%。 相似文献
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氨基酸及其衍生物在止血/抗凝活性方面有一定的应用。以L-苯丙氨酸为起始原料,经磺化引入磺酸基,再与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇脱水酯化,一锅法合成了6种未见报道的L-苯丙氨酸的磺酸酯类衍生物(L1~L6),以期获得具有的较强血液生理活性的潜在药物。实验中采用了质谱、核磁共振进行结构表征。该合成方法产率高(78%~95%),后处理简单,不失为合成该类衍生物的好方法。衍生物的凝血四项实验表明:抗促凝效果是内源性和外源性凝血途径共同作用的结果。血浆复钙实验表明:衍生物均具有一定的抗凝活性,其抗凝效果随浓度变化而变化,但是随R链的长度增加,抗凝效果并未见规律性。衍生物的抗凝活性主要受磺酸基及酯基的影响,因此在设计合成抗血栓化合物时可以考虑引入磺酸基及酯类基团。 相似文献
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Martin M.F.Choi 《中国化学快报》2010,21(3):346-348
<正>The determination method of catechol by fluorescence quenching was developed.The assay was based on the combination of the unique property of gold nanoparticles with tyrosinase enzymatic reaction.In the presence of tyrosinase,the fluorescence of gold nanoparticles was quenched by catechol which can be employed to detect catechol.Under the optimal conditions,a linear range 5.0×10~(-7)-1.0×10~(-3) mol L~(-1) and a detection limit 1.0×10~(-7) mol L~(-1) of catechol were obtained.o-Quinone intermediate produced from the enzymatic catalyzed oxidation of catechol was considered to play the main role in the fluorescence quenching. 相似文献
17.
反式-β-芳基丙烯酸(1)和氨经具有苯丙氨酸解氨酶活性的红酵母细胞催化,直接合成得到七种L-β-芳基-α-丙氨酸(2), 收率为7.9~68.2%。其构型通过它们的圆二色谱在215nm处的正Cotton效应以及与文献比较比旋光值得到证实。用L-4-羟脯氨酸手性高效配体交换液相色谱柱拆分2, 结果表明其对映体过量均不少于95%。 相似文献
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GU Jin-ying HE Wan-ping SHI Xian-fa JI Liang-nian 《高等学校化学研究》2008,24(1):106-109
Three novel types of chiral calixarene derivatives 5, 8, and 10 were designed and synthesized by introducing chiral units to parent calixarenes. Their chiralities were confirmed by rotational analysis. Chiral recognition properties of these host compounds towards L- and D-threonine were studied by UV-Vis spectroscopy. The results indicated that calixarene derivatives 5 and 8 exhibited good chiral recognition capabilities toward L- or D-threonine. Although calixarene derivative 10 had no evident chiral recognition ability, the supramolecules of calixarene derivative 10 with L- or D-threonine showed a hypochromic effect or hyperchromic effect respectively. Therefore, calixarene derivative 10 might serve as a good chiral UV-indicator. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(12):2205-2215
Abstract A simple enzymatic end point method for the determination of L-phenylalanine and 3-phenylpyruvate has been developed. The assay is based on the spectrophotometry determination of NADH formed or degraded in the reaction catalyzed with Thermoactinomyces intermedins phenylalanine dehydrogenase. This method enables the simple and selective determination of L-phenylalanine and 3-phenylpyruvate based on the high substrate specificity of the enzyme. The assay is sensitive in the range of 0.015?0.15 umol of L-phenylalanine and 3-phenylpyruvate. 相似文献