质量控制图在监视直读光谱仪检测数据稳定性中的应用

DV4–1000型直读光谱仪(美国BAIRD公司)其重要光学部件易受温度、湿度、使用年限等因素影响,检测数据有不同程度的波动。结合质量管理中控制图统计方法 (6σ原理)和数理统计最小概率原理,利用在相对恒温、恒湿的环境条件下在一段时间内积累的数据,绘制成X–R控制图,用判异准则判别直读光谱仪是否处于稳定的状态。     

电弧直读光谱仪的开发与应用

介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱仪"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱仪"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱仪"分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。     

直读光谱仪分析试样夹具设计

我们厂买了一台美国BAIRO公司DV4-1000型真空直读光谱仪,代替了传统的钻屑化学分析,只要块状试样,表面砂轮打磨,几分钟就能出数据,既快又准确.由于我们采用做过冲击试验后的试样直接作为光谱分析试样.这样既缩短了制样工作时间和分析周期,又节约了原材料.     

光栅光电直读仪的组装及其应用

(一)前言利用国产光栅光谱仪组装成光电直读仪,国内已有不少单位作过这方面工作,得到了实际应用。有关文献黄本立等同志已作过总结介绍。但组装这类仪器,通常碰到的问题是在光谱仪恒温控制、温度补偿以及电子控制和测量线路等方面。这些问题能否很好解决,关系到仪器整机性能的好坏,甚至影响到仪器能否正常工作。针对上述情况,我们组装光栅光电直读仪着重考虑了仪器局部恒温控制,光栅微调机构的设计和加工,以及电子线路的改进等方面。并应用转盘电极溶液分析技术,进行了铀矿石定量分析的研究。 (二)仪器概况 1.光学系统:组装采用国产W-100型一     

光电直读光谱仪局部恒温装置的研制

用泡沫平板制作一个隔热性能好的罩子,将光电直读光谱仪光学系统罩在里面。用安全电路“可控硅控温”和“电接点温度计控温”,维持罩内温度恒定。经六年使用证明,基本保证了光电直读光谱仪诸分析线对准各出射狭缝,大大提高了用苏制(?)-28中型石英摄谱仪改装成的光电直读光谱仪的分析精度和速度。局部恒温装置的制作用三角铁按图1所示形状及所需尺寸焊接。罩子外层用1.5毫米铝板,夹层为50毫米厚泡沫平板,内层为纤维板,用螺丝固紧:上     

铅-钙合金光谱标样的制备与标定

通常用的铅 钙合金光谱标样比较缺乏 ,且钙含量范围一般只能做到 0 .2 %以下。本文试验此类合金光谱标样的制备与标定。可制备出钙含量范围从0 .0 1%～ 2 %的铅 钙合金标样 ,采用直读光谱分析法检验其均匀性 ,用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法分析定值[1,2 ] ,制备出了结果满意的标准样品。1　试验部分1.1　主要仪器ＧＧＸ 5型原子吸收分光光度计 ,附钙空心阴极灯 (北京地质仪器厂 )。ＡＲＬ 4 4 6 0直读光谱仪 (瑞士ＡＲＬ公司 )ＧＷ 0 .15型中频感应炉1.2　试验方法利用中频感应炉、石墨坩埚 ,加金属铝作保护 ,将铅和钙于 (70 0± 30 )…     

交流电弧直读光谱法快速测定地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅

采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。     

钢中痕量硼的光谱分析

钢中痕量硼作为辅助合金元素,可以增加钢的淬透性,硬度和抗张力,改善钢的焊接性能。因其含量低(0.000X％～0.00XX％),超出了炉前化学分析的分析范围。我室以美国DV-4光谱仪,使用优选标样和正确的元素干扰校正方法,分析钢中痕量硼,获得了较好的准确性和分析精度,缩短了分析时间,达到了炼钢生产炉前快速分析的要求。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 光谱仪:Spectrovac 1000(DV-4)真空直读光电光谱仪(美国Baird公司)40通道 计算机系统:IBM-PC/XT,使用MC-20软件(美国Baird公司)     

测量复方药物溶出度的全自动药物溶出度测定仪

自行设计组装了一套可以同时测定复方药剂的全自动药物溶出度测定仪.该仪器由光学检测系统(由光源、流动型吸收池,小型光谱仪组成)、自动进样系统、控制与数据处理系统和机械搅拌系统4部分组成.光学系统的检测器是线阵电荷耦合器件(CCD),故可进行同时全光谱采集.数据处理部分采用了自行设计的基于径向基函数的人工神经网络进行浓度预测.用本装置对市售复方药剂鲁南贝特进行的溶出度测量表明,测量的精密度高,准确度较高,分析速度快,样品无需前处理.     

直读光谱测定高纯钨中杂质元素

高纯钨分析要求测定的元素多(铁、铝、硅、镁、钙、钠等20种).测定下限低(1～20μg·g~(-3)).国内多采用摄谱法测定,也有采用ICP-AES法测定,但测定的元素种类较少,达不到分析要求.本文用直读光谱仪测定高纯钨中20种杂质元素的含量,满足了分析要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂E1000型光谱仪(英国Hilger公司),真空双光谱仪.罗兰回直径1.5m,逆线色散约0.3nm·mm~(-1).缓冲剂:50g·L~(-1)Li_2CO_3和0.3g·L~(-1)Ga_2O_3的石墨粉.1.2 试验方法     

二乙胺基硫代甲酸钴(Ⅲ)的制备与结构

胺基硫代甲酸能与高氧化态的Ｃｏ(Ⅲ )、Ｎｉ(ＩＶ)、Ｆｅ(ＩＶ)和Ｍｎ(ＩＶ)等金属形成稳定的胺基硫代甲酸配合物。我们制备了单核钴配合物 [Ｃｏ(Ｓ2 ＣＮＲ2 ) 3],并经Ｘ 射线衍射方法确定了配合物的分子和晶体结构。1　实验部分1 1　仪器和试剂ＣａｒｌｏＥｖｂａ 1 1 0 6型元素分析仪 (意大利 ) ,ＪＡ96 975型电感耦合等离子直读光谱仪 ,Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ783红外光谱仪。所用试剂均为分析纯。1 2　配合物的合成将乙酰丙酮钴 ( 1ｍｍｏｌ,0 .2 5 7ｇ)和二乙胺基硫代甲酸钠 ( 3ｍｍｏｌ,0 .5 1 3ｇ)的甲醇溶液 ( 4 0ｃｍ3)混合 …     

Co-β沸石的合成与结构表征

钴化合物与 β沸石均是优良的催化剂 [1～ 4 ] ,若将 Co原子引入到 β沸石的骨架中 ,可能开发出一种性能更加优良的新型工业催化剂 .本文报道在水热体系中 Co- β沸石的合成及其结构表征 .乙酸钴 ( AR) ,白炭黑 (工业级 ,含 Si O2 质量分数 99.9% ) ,氢氧化四乙铵 ( TEAOH,工业级 ) ,Na OH( AR) ,其余试剂均为分析纯 .Siemens D5 0 0 5粉末 X- ray衍射仪 ;D8型组合化学 X射线衍射仪 ;Perkin- Elmer UV- Vis紫外光谱仪 ;Perkin- Elmer Optima330 0 DV ICP元素分析仪 ;Nicolet impact41 0型红外光谱仪 ;Perkin- ElmerTGA和 D…     

微型计算机控制光电直读光谱仪系统接口

电子计算机及其应用的迅速发展已使之成为分析仪器不可缺少的一部分。我们在国内首次实现了以小型电子计算机控制光电直读光谱仪的基础上,又将微型电子计算机用于对光电直读光谱仪的控制。根据微型计算机结构及输入输出总线工作方式和特点,我们自行设计制造了接口。本文着重介绍了系统接口逻辑设计、电路设计及其功能。 (一)系统工作原理     

新型非致密相磷酸锗锌化合物的合成与表征

在已合成的锗分子筛中 ,Ge O4 四面体 ,Ge O6 八面体或 Ge O5三角双锥通过共角形成骨架结构[1～ 3] .但磷酸锗类化合物仍很稀少 ,仅有 MGe2 ( PO4 ) 3[M=Ag,Cu( ) ,Na,Li][4 ,5] 通过固相方法被合成出来 ,锌骨架的分子筛报道很少 .L i Jian- min等 [6 ]报道了首例 ( DABCO) Zn Ge( HPO4 ) 3的合成和表征 .本文报道新型非致密相磷酸锗锌化合物的合成与表征 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　 Siemens D5 0 0 5 X射线衍射仪 ( Cu Kα射线 ) ;光学显微镜和 SEM Hi- 60 0高分辨扫描电子显微镜 ;Perkin- Elmer Optima330 0 DV I…     

测量复方药物溶出度的全自动药物溶出度测定仪

自行设计组装了一套可以同时测定复方药剂的全自动药物溶出度测定仪。该仪器由光学检测系统（由光源、流动型吸收池，小型光谱仪组成）、自动进样系统、控制与数据处理系统和机械搅拌系统4部分组成。光学系统的检测器是线阵电荷耦合器件（CCD），故可进行同时全光谱采集。数据处理部分采用了自行设计的基于径向基函数的人工神经网络进行浓度预测。用本装置对市售复方药剂鲁南贝特进行的溶出度测量表明，测量的精密度高，准确度较高，分析速度快，样品无需前处理。     

新一代CCD光谱仪的性能和特点

80年代初 ,英国阿朗技术公司致力于将 CCD技术应用于光谱仪的制造中。目前这种结构小巧但技术含量很高的仪器 ,已成为当今世界上性能价格比最好的光电直读光谱仪。阿朗公司作为 CCD技术的先驱 ,其产品以优良的性能和卓越的品质在同行业中占据先导地位 ,并行销全球。CCD光谱仪有许多优点 ,在技术性能上不仅完全满足了工业用户的需求 ,并与大型光谱仪相比 ,在运行成本、稳定性、灵活性等具有明显的优势。阿朗公司生产的 METALSCAN2 50 0 /2 0 0 0型台式金属光谱分析仪 ,适用于金属冶炼、铸造及加工行业实验室和炉前快速定量分析 ,检测…     

2001年BCEIA金奖获奖仪器名称、型号及生产厂商

序号申请单位仪器名称及型号1北京瑞利分析仪器公司ＡＦ 61 0Ａ原子荧光光谱仪2北京华夏科创仪器技术有限公司 42 0红外分光测油仪3北京市中科机电设备公司Ｎｓｐｍ 680 0型扫描探针显微镜4上海天美科学仪器有限公司ＩＣ1 0 0 0离子色谱仪5上海科创色谱仪器有限公司ＧＣ90 0Ａ气相色谱仪6北京汇博精瑞科技有限责任公司ＬａｂＢｕｉｌｄｅｒ实验室信息管理系统7北京世纪新维科技有限公司北京市海淀区华电化学分析仪器研究所 ＨＤ 2 0 1 1硅酸根自动监测仪8济南应用化工技术开发有限公司ＱＬ型氢气发生器9上海光谱仪器有限公司ＳＰ 2 1 0 2Ｕ…     

高速光源在纯铝光电直读光谱分析中的应用

本文介绍在光电直读光谱测定纯铝中铁、硅、铜时,应用HFI—1型高压火花脉冲发生器,提高分析精密度和速度。激发与记录光谱的条件使用带WGD-731型光电直读装置的(?)-30型石英光谱仪,三透镜照明系统。入射和出射狭缝均为30微米;极距2.5毫米;水平电极架;φ7毫米铝棒试样,车成平面,双样品对极;预然3秒;自动曝光法控制曝光时间(电平5,约7秒);光源HFI-1型高压火花脉冲发生器。参数选择采用多因素正交试验法选择最佳条件     

实验室用小型手套箱

利用实验室中常见的真空干燥器研制一种价廉实用的手套箱 ,通过反复抽真空和通入惰性气体获得纯净的惰性气氛 ,经过使用 ,取得较好的效果。　　装置如图 1所示 ,除手套外其他配件均使用硅酮密封胶粘合。主体为ｄ =30 0ｍｍ真空干燥器 ( 1 )加装一隔板 ( 8)。隔板为在 5ｍｍ厚的有机玻璃板上适当打孔并粘合其他部件制成 ,用装璜用聚氯乙烯管道制成手套套管 ( 2 ) ,并使用大号工业乳胶手套 ( 3)进行操作。通过一固定于中号中空橡皮塞 ( 1 0 )上的节日气球 ( 9)平衡内外气压。穿过隔板固定一弯曲 90°的玻璃旋塞( 4 )用以抽换气体。真空干燥器…     

基于NI开发平台的三重四极杆质谱控制系统设计

三重四极杆质谱作为生物小分子分析与定量工具被广泛应用。该文基于NI开发平台,利用LabVIEW软件开发了一套质谱控制系统。该系统硬件由PXIe板卡及部分辅助电路组成,实现了气路控制、真空控制、温度控制、扫描电路控制等功能。其中气体流量控制精度为0. 1%,真空系统压力为10-3Pa,温度控制范围为0～850℃,温度控制精度为±0. 5℃。使用该控制系统测试环孢霉素A(Cyclosporine A,Cs A)标准样品,获得了Cs A样品质谱图,结果发现,质量数为1 202. 8 Da的离子峰半峰宽为0. 44 amu。该控制系统具有较好的通用性、可扩展性及维护性,采用面向对象的编程设计,使软硬件分离,降低了软件对硬件的依赖,可满足仪器的使用要求。