常温下溴氧化镧水解反应的初步探讨

溴氧化镧(LaOBr)是一种良好的发光材料的基质。七十年代以来,先后研制出LaOBr:Tb和LaOBr:Bi高效X射线增感屏,LaOBr:Tb也曾用作阴极射线发光材料。但由于LaOBr的化学性质不稳定而妨碍这类材料的推广使用。研究LaOBr的水解过程及防止其潮解变质,是一个重要的课题。曾有报道在制屏工艺中,采取粉粒包膜和加入可溶性无机盐等措施来提高LaOBr的防潮能力。苏勉曾等研究了LaOBr与水蒸汽作     

利用偏钛酸浆料制备大比表面纳米管钛酸工艺的研究

以偏钛酸浆料为原料通过水热法合成了纳米管钛酸,并采用TEM,比表面积测定仪等分析手段观察其形貌和管径大小,测定了其比表面积和孔体积.同时运用正交实验法考察了反应温度、反应时间对纳米管钛酸比表面积和孔体积的影响.实验结果表明,所制备的纳米管钛酸平均比表面积高达 340m2 /g,最佳的制备工艺是:工业碱NaOH的质量分数为 25. 7 %、偏钛酸浆料的质量分数为 17. 1 %、后处理酸度为pH=1、反应温度为 120℃、反应时间为 20h.     

真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法, 于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征. 经过煅烧, 该纳米Al2O3比表面积约550.0 m2·g-1(随反应参数不同而变化), 属γ-Al2O3晶型, 粒径均匀, 颗粒直径小于10.0 nm. 考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响. 结果表明, 采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3. 采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时, 降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.     

孔结构对纳米浇注的中孔钙钛矿上甲醇氧化反应动力学的影响

限制工业有毒气体(如挥发性有机化合物)的排放是当今社会主要的挑战之一.因此,迫切需要开发出消除污染物、且不造成二次污染的环境友好技术.其中热燃烧技术比较有效,但通常该过程会采用贵金属催化剂以实现低温高活性.由于贵金属催化剂的成本较高,不利于工业应用,因此,人们一直致力于研究和开发新型材料以替代贵金属催化剂.研究发现,在许多部分氧化或完全氧化反应(特别是烃类或挥发性有机物的氧化反应)中,钙钛矿类复合金属氧化物(ABO3)具有与贵金属类似的催化性能.但是该材料的制各需在高温(＞ 700℃)条件下进行,使得其比表面积(＜30 m2/g)很低,因而限制了其应用.可见,欲使该材料在工业上得到广泛应用,必须在制备技术上实现很大的突破,即制得高比表面积的钙钛矿类材料.已有人通过在200℃下焙烧成功地制备了比表面积为1 00 m2/g的钙钛矿氧化物,但继续提高焙烧温度,所制样品的比表面积下降.在过去20年中,中孔氧化硅及随后众多中孔材料的成功制备,使得合成具有极高比表面积的非硅基材料(如碳,金属氧化物,和碳化物等)成为可能.在这些材料的制备方法中,纳米浇铸法因其特别适用于制备具有高比表面积的单金属或单金属氧化物而备受青睐.采用纳米浇铸法已经成功制得一系列材料,并用于很多催化反应中.但文献报道大多只局限于温度、催化剂组成或比表面积对其活性的影响.为了能将这些材料成功用于工业应用,需要对其表面反应机理和相关反应动力学进行深入的研究.最近,本课题组采用纳米浇铸法制备了高比表面积的中孔钙钛矿类氧化物,并考察了它们的催化性能.结果表明,在各种气相反应中,所制纳米浇注的钙钛矿类氧化物具有比相应体相氧化物更高的催化效率.基于此,本文以在不同温度老化的SBA-15为硬模板,采用纳米浇铸法制备高比表面积的LaMnO3材料,运用X-射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、程序升温还原和O2-程序升温脱附等方法分析所制材料的晶相、织构、表面和氧化还原等性质,考察了其孔结构参数对其催化甲醇完全氧化反应性能和动力学的影响,以深入理解该类材料的催化性能.结果表明,以35,100,140℃老化制得的SBA-15为模板剂,成功地制得了La在A位,Mn在B位的一系列LaMnO3材料,它们具有可调控的比表面积(80-190 m2/g);同时,材料的比表面积与所用硬模板剂的老化温度存在很好的关联,且比表面积最大的样品具有最高的催化活性.测量了各催化剂在不同空速(19500-78200 h-1)条件下甲醇氧化反应结果,从而得到了各催化剂的速率常数,发现它们随着催化剂的比表面积而变化.再结合阿伦尼乌斯方程,采用线性回归法测得了所制备的三个催化剂上该方程的指前因子和表观活化能;发现在所考察的反应条件下,所有催化剂上反应的表观活化能较低,且保持不变.另外,指前因子与催化剂比表面积之间存在线性关系,表明尽管各催化剂的比表面积不同,但单位比表面积的甲醇氧化的比活性是相同的.由于在制备过程中很难除去残余的Si物种,因此未来工作中我们将进一步考察残余物种对纳米浇注的钙钛矿类材料性质的影响.     

新型稀土投影电视荧光粉—LaOBr:Tb~(3 )

本文叙述了LaOBr∶Tb~(3 )白色荧光粉的制备工艺和其阴极射线发光性能,以及应用于投影电视管的结果。LaOBr∶Tb~(3 )白色荧光粉的发光亮度与阴极射线的激发电压和束流密度星线性关系。LaOBr∶Tb~(3 )投影管的亮度为(YGd)_2O_2S∶Tb~(3 )投影管的1.2～1.5倍,工作亮度衰减特性也好得多。此外,LaOBr∶Tb~(3 )投影管具有能在更宽的工作电流和工作温度范围内使用而不变色的优点。几种不同的投影管发光颜色的稳定性的顺序为:LaOBr∶Tb~(3 )>Y_2O_2S∶Tb~(3 )>(YGd)_2O_2S∶Tb~(3 )。     

医用多孔壳聚糖膜的制备及性能研究

以邻苯二甲酸二丁酯为致孔剂,制备了多孔壳聚糖膜,并用扫描电镜对其表面和断面形貌进行了分析,同时对膜的吸水性、水蒸气透过性、比表面积、力学性能及生物相容性等进行了考察。分析结果表明:以邻苯二甲酸二丁酯为致孔剂,制备的多孔壳聚糖膜孔径均匀,吸水性好,孔隙率高,比表面积大,膜的最大吸水率、孔隙率和比表面积分别为196%、71.5%和1.0472 m2.g-1;膜的力学性能好,最大抗拉强度为273.17MN/m2。     

孔结构对纳米浇注的中孔钙钛矿上甲醇氧化反应动力学的影响（英文）

限制工业有毒气体(如挥发性有机化合物)的排放是当今社会主要的挑战之一.因此,迫切需要开发出消除污染物、且不造成二次污染的环境友好技术.其中热燃烧技术比较有效,但通常该过程会采用贵金属催化剂以实现低温高活性,由于贵金属催化剂的成本较高,不利于工业应用,因此,人们一直致力于研究和开发新型材料以替代贵金属催化剂.研究发现,在许多部分氧化或完全氧化反应(特别是烃类或挥发性有机物的氧化反应)中,钙钛矿类复合金属氧化物(ABO_3)具有与贵金属类似的催化性能.但是该材料的制备需在高温(700℃)条件下进行,使得其比表面积(30m~2/g)很低,因而限制了其应用.可见,欲使该材料在工业上得到广泛应用,必须在制备技术上实现很大的突破,即制得高比表面积的钙钛矿类材料.已有人通过在200℃下焙烧成功地制备了比表面积为100m~2/g的钙钛矿氧化物,但继续提高焙烧温度,所制样品的比表面积下降.在过去20年中,中孔氧化硅及随后众多中孔材料的成功制备,使得合成具有极高比表面积的非硅基材料(如碳,金属氧化物,和碳化物等)成为可能.在这些材料的制备方法中,纳米浇铸法因其特别适用于制备具有高比表面积的单金属或单金属氧化物而备受青睐.采用纳米浇铸法已经成功制得一系列材料,并用于很多催化反应中.但文献报道大多只局限于温度、催化剂组成或比表面积对其活性的影响.为了能将这些材料成功用于工业应用,需要对其表面反应机理和相关反应动力学进行深入的研究.最近,本课题组采用纳米浇铸法制备了高比表面积的中孔钙钛矿类氧化物,并考察了它们的催化性能.结果表明,在各种气相反应中,所制纳米浇注的钙钛矿类氧化物具有比相应体相氧化物更高的催化效率.基于此,本文以在不同温度老化的SBA-15为硬模板,采用纳米浇铸法制备高比表面积的LaMnO_3材料,运用X-射线衍射、N_2吸附-脱附、透射电镜、程序升温还原和O_2-程序升温脱附等方法分析所制材料的晶相、织构、表面和氧化还原等性质,考察了其孔结构参数对其催化甲醇完全氧化反应性能和动力学的影响,以深入理解该类材料的催化性能.结果表明,以35,100,140℃老化制得的SBA-15为模板剂,成功地制得了La在A位,Mn在B位的一系列LaMnO_3材料,它们具有可调控的比表面积(80-190 m~2/g);同时,材料的比表面积与所用硬模板剂的老化温度存在很好的关联,且比表面积最大的样品具有最高的催化活性.测量了各催化剂在不同空速(19500-78200h~(-1))条件下甲醇氧化反应结果,从而得到了各催化剂的速率常数,发现它们随着催化剂的比表面积而变化.再结合阿伦尼乌斯方程,采用线性回归法测得了所制备的三个催化剂上该方程的指前因子和表观活化能;发现在所考察的反应条件下,所有催化剂上反应的表观活化能较低,且保持不变.另外,指前因子与催化剂比表面积之间存在线性关系,表明尽管各催化剂的比表面积不同,但单位比表面积的甲醇氧化的比活性是相同的.由于在制备过程中很难除去残余的Si物种,因此未来工作中我们将进一步考察残余物种对纳米浇注的钙钛矿类材料性质的影响.     

掺杂元素对铈锆固溶体性能的影响

用共沉淀法制备了CeZr,CeYZr,LBCeZr,LaCePrZr,LaCePrYZr和LaCePr固溶体,并对样品进行了XRD,BET,OSC以及催化性能测试和分析,表明所制备的固溶体全部为立方相结构,少量掺杂Y可以提高固溶体的比表面积和热稳定性;少量掺杂La也可以提高固溶体的热稳定性,但掺杂量过大时固溶体的比表面积和热稳定性均下降;用包头稀土矿提Nd后的LaCePr富集物制备的LaCePrZr和LaCePrYZr固溶体也具有较大比表面积和较好热稳定性.同时也采用浸渍法用Al2O3和SiO2对CeZr固溶体进行了包覆,CeZr固溶体包覆Al2O3和SiO2后比表面积和老化后的比表面积都有很大的提高.     

水和辛胺对ZnO多孔纳米块体孔道结构的影响

以ZnO纳米颗粒为原料, 分别用水和辛胺水溶液作为造孔剂, 利用溶剂热压方法制备了ZnO多孔纳米块体. 实验结果表明, 当以水作造孔剂时, 随着ZnO纳米粉/水(质量比)比值的减小, ZnO多孔纳米块体的孔径分布变宽, 比表面积和孔隙率增加; 加入辛胺后, ZnO多孔纳米块体的孔径分布变窄, 但比表面积和孔隙率略有减少. 随着辛胺用量的增加, 比表面积和孔隙率又同时呈上升趋势. 对ZnO多孔纳米块体进行的红外吸收测试结果表明, 在制备多孔纳米块体过程中, 水及辛胺基本上都从样品中逸出, 孔道中只有微量残留.     

活化条件对活性碳纳米管比表面积的影响

以KOH为活化剂, 研究了多壁碳纳米管在制备活性碳纳米管过程中四个重要影响因素: 活化剂用量、活化温度、活化时间和活化过程中保护气体的流速对所得活性碳纳米管BET比表面积的影响并解释了原因. 研究表明上述四个因素都会对活性碳纳米管的比表面积产生较大的影响, 其中活化剂用量的影响最大, 在研究范围内可引起比表面积增大约241 m²•g^-1. 在这四个影响因素中除活性碳纳米管的比表面积随活化温度的增加而不断增加外, 其他三个影响因素的变化都会使活性碳纳米管的比表面积出现最大值, 而且四个影响因素的改变, 都不改变活性碳纳米管的孔洞主要是中孔和大孔的特点.