草酸盐重量法测定镨钕熔盐渣废料中稀土总量北大核心CSCD

稀土元素是绿色经济转变过程中的重要因素,因为其在永磁体、发光材料、催化剂、充电电池等领域起着至关重要的作用.稀土作为不可再生的稀缺资源,其回收再利用具有重要战略意义.因此,从稀土废料中回收利用稀土受到越来越多的关注[1-4].     

钕铁硼废料(NH_4)_2SO_4焙烧法回收稀土

将钕铁硼废料与(NH_4)_2SO_4混合后焙烧,选择性回收钕铁硼废料中的稀土成分。采用单因素控制变量的方法对焙烧过程中的焙烧温度、焙烧时间、钕铁硼与(NH_4)_2SO_4混料质量比进行研究,结合稀土、铁等浸出率的影响,结果表明:焙烧温度400℃,焙烧时间120 min,钕铁硼与(NH_4)_2SO_4混料质量比1∶2,该条件下稀土可以获得较高的浸出率,约为92%,而Fe的浸出率仅为3%。通过对原料和焙烧后的产物进行热力学、扫描电镜、 X射线衍射和热重差热分析,综合分析得知钕铁硼废料中的主要成分REFeO_3, Fe_2O_3, RE_2O_3和Al_2O_3等发生硫酸化反应,生成RE_2(SO_4)_3和(NH_4)_3Fe(SO_4)_3及(NH_4)Al(SO_4)_2等。升高温度不利于REFeO_3的反应,从而抑制大部分Fe的硫酸化。经过焙烧,稀土以可溶性硫酸盐的形式存在,铁铝等杂质保持一个低的浸出率大部分留在渣中。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测稀土废料中15种稀土元素

稀土废料已成为战略性物质且不可再生,针对其回收利用已成为一个重要的发展方向,开发稀土废料中稀土元素的快速准确定量的方法至关重要。超级微波消解法解决了湿法消解法的元素损失、易引入污染的问题。本研究采用超级微波消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢及硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系和使用湿法消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢消解体系进行条件实验,利用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,通过比较消解效果、检出限、精密度及加标回收率,确定使用超级微波消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸(4.5mLHCl-1.5mLHNO3-0.5mL H2O2-4mL HBF4)消解体系,并优化了消解条件。实验结果表明,使用超级微波消解法采用硝酸-盐酸-过氧化氢-氟硼酸消解体系可以较好的完成对稀土废料的处理,15种元素的检出限为0.120~6.62 mg/kg,15种元素测定结果相对标准偏差（RSD,n=7）均小于1.7%,加标回收率在97.4%~102%之间,方法准确度及精密度均可以满足多种元素分析测试要求,该方法可以实现稀土废料中稀土元素的准确测定。     

世界稀土市场动态及产业对策建议

稀土元素在现代高新科技、新能源、军事国防等领域发挥着至关重要的作用,消费市场持续扩大;2010年中国稀土出口政策的调整引发了世界稀土价格的急剧升高,一些国家相继启动了新的稀土项目,稀土供给市场份额及潜力发生突变,世界稀土生产与供需形势趋于复杂。本文系统分析了近年世界各国对稀土供应紧张的对策,指出世界稀土市场动态降低了对稀土的需求,导致各国对我国稀土的依赖性降低。未来我国要高效利用稀土资源,积极研究稀土回收及替代相关技术及政策以应对国际新形势。     

稀土离子微生物吸附研究进展

稀土不仅是国家重要的战略资源,也是开采保护的矿产资源。稀土开采废水中的稀土离子对环境和生物链的潜在危害引起了越来越多的关注。微生物吸附法相比传统的水处理方法具有经济、高效、环保等优点,它是消除稀土开采废水中稀土离子对环境危害和回收废水中稀土离子最有潜力的方法之一。综述了稀土离子对环境和人体的危害、吸附稀土离子能力强的微生物、微生物吸附稀土离子的位点和活性基团、微生物吸附稀土离子的作用机制、吸附动力学方程、吸附模型研究进展,展望了微生物吸附稀土离子的发展方向。     

晶型碳酸稀土的形成及其影响因素

用碳酸氢铵沉淀法从风化淋积型稀土矿硫酸铵渗浸液中回收稀土、得到了晶型碳酸稀土。研究了时间、温度、浓度等各种影响因素,对晶型碳酸稀土进行了化学分析以及X射线衍射、扫描电镜、红外光谱、差热、热量分析,取得了较为理想的结果。     

《中国稀土学报》征稿简则

《中国稀土学报》(中、英文版)是中国稀土学会会刊,由中国稀土学会和北京有色金属研究总院主办,北京大学协办。主要报道有关稀土化学与湿法冶金,稀土金属学与火法冶金,稀土发光、催化、磁性及储氢等材料,稀土固体物理与固体化学,稀土应用研究,稀土分析检测;稀土地质、矿物和选矿等方面的学术论文、综合评述、研究快报、研究简报。     

镍氢电池负极板中稀土的回收工艺研究

探讨了镍氢电池生产中产生的废镍氢电池负极板中稀土的回收工艺。镍钴与稀土的分离,采用无水硫酸钠沉淀稀土的方法。溶液中酸度、温度及无水硫酸钠用量为影响分离效果的主要因素。实验得到最佳值为:酸度1M,浓度为100g极板溶解为1000ml,其中镍含量在55～60g·L-1。无水Na2SO4投加量为理论量的2 9倍。该方法效果较好,能使90%以上的稀土沉淀,而镍、钴则留在溶液中。采用本实验方法回收镍氢电池负极板中的稀土后可进一步分离回收镍、钴、既有利于防止Ni对环境的污染,又能带来经济效益。     

四川冕宁南河马厂村稀土尾矿调查评价及开发利用建议

四川牦牛坪稀土矿经前人地质勘查和系统研究,查明了原生轻稀土矿资源储量,总结了成矿控矿地质条件,建立了稀土成矿的三层楼模式,重新预测了资源潜力,获得重要成果。另一方面,矿山在近30年的采选过程中产生了大量的尾矿弃渣,沿南河马厂村两岸广泛堆积。针对尾矿中稀土元素的含量、赋存状态、有多大资源量、能否再次综合回收利用等问题,2013年对其进行了综合调查评价,查明了尾矿中稀土元素和共(伴)生元素的特征及稀土氧化物的资源量。研究表明:尾矿中的稀土氧化物(REO)含量为0.8%~1.02%,稀土氧化物资源量已达中型规模,与之伴生的重晶石(BaSO_4)、天青石(SrSO_4)和Ga,Mn,Mo,Pb等元素具综合回收价值;尾矿中的稀土矿物分布粒级主要为+300目,主体为氟碳铈矿,-300目粒级的稀土矿物在铁锰胶体中呈吸附状态。通过试验证明,重选-磁选和湿法(硫酸)浸出工艺简易可行。流经水域受污染河段稀土资源流失严重,水样Pb含量为303~2809μg·L~(-1),属于严重超标。本研究可为硬岩型稀土尾矿资源的二次开发利用和矿区生态环境保护提供实例。     

钕铁硼稀土永磁材料腐蚀防护技术的研究进展

中国是钕铁硼稀土永磁材料生产、应用大国,钕铁硼稀土永磁材料是目前磁性能最高、应用范围最广、发展速度最快,也是当前工业化生产中综合性能最优的磁性材料。随着产业的不断升级进步,对其防腐蚀性能也提出了更多新的要求,钕铁硼稀土永磁材料的腐蚀问题已成为制约行业发展的瓶颈。回顾了用于钕铁硼稀土永磁材料的腐蚀防护技术,重点对新兴的腐蚀防护技术进行了追踪介绍,并对其发展和应用趋势进行展望。     

钕铁硼废料焙砂的碳热还原试验研究

钕铁硼废料中含有大量的铁,现有回转窑焙烧-HCl浸出预处理工艺难于将其回收利用。基于稀土氧化物和铁氧化物还原性质差异,以钕铁硼废料焙烧产物(简称为焙砂)为对象,在高温井式窑炉中开展焙砂碳热还原试验研究,考察了还原介质(焦炭、石墨和块煤)、介质粒度、还原温度、还原时间、配碳比、物料厚度等条件对铁还原率的影响。结果表明,焦炭具有较好的还原效果,在还原温度为1200℃,还原时间为4 h,配碳比为30%,物料厚度为22 mm的条件下,焙砂中铁的还原度高达88.08%,为综合回收利用钕铁硼废料中铁资源提供了理论基础和方法途径。     

包头稀土尾矿回收铁的直接还原研究

为了对包头稀土尾矿中的铁进行回收,同时兼顾稀土、铌的富集,采用"煤基直接还原—弱磁选"对稀土浮选尾矿进行了铁的回收试验。考察了焙烧温度、保温时间、配碳比对直接还原产品的金属化率的影响,以及磁场强度对磁选产品铁的品位、回收率和产率的影响。研究发现:在磨矿粒度-200目,焙烧温度为1200℃,保温时间为2 h,固定C/O=1.00的条件下,采用煤基直接还原,得到金属化率86.59%的还原矿;再对还原矿采用磁选管以160 kA.m-1的磁场强度进行弱磁选,从TFe=25.40%的稀土尾矿获得的磁选产品全铁品位达到82.36%,产率为32.08%,回收率达82.91%,稀土、铌均在磁选渣中富集。     

白云鄂博矿中稀土、铁综合回收的新工艺研究

采用正浮选-弱磁选-反浮选新型联合工艺流程对白云鄂博矿中赋存的稀土、Fe及Sc矿物进行了综合回收试验研究,为白云鄂博矿中Sc矿物的回收利用提供了一种新的研究思路。开路试验结果表明:在-0.074 mm为85%时,原矿经1粗3精正浮选可得到品位46.12%,回收率52.20%的稀土精矿,且研究发现Na OH作p H调整剂要优于Na2CO3;稀土粗选尾矿在磁场强度为160 k A·M-1时经一次磁选即可得到品位63.42%,回收率65.32%的Fe精矿;磁选尾矿经1粗2精反浮选得到品位405×10-6,回收率20.65%的Sc精矿。     

《中国稀土学报》征稿简则

正《中国稀土学报》(中、英文版)是中国稀土学会会刊,由中国稀土学会和北京有色金属研究总院主办,北京大学协办。主要报道有关稀土化学与湿法冶金,稀土金属学与火法冶金,稀土发光、催化、磁性及储氢等材料,稀土固体物理与固体化学,稀土应用研究,稀土分析检测;稀土地质、矿物和选矿等方面的学术论文、综合评述、研究快报、研究简报。英文版《Journal of Rare Earths》是世界上唯一一本专门报道稀土科学、技术和应用研究的综合性学术期刊,是我国相关学科与国际同行交流的重要学术平台,并力求成为国际稀土科技共同体的展示舞台。     

稀土催化讨论会在长春举行

由中国化学学会、中国稀土学会、中国石油学会和吉林省科学技术协会联合主办的稀土催化讨论会于1987年8月25日至27日在长春举行。全国的58名代表出席于这次讨论会. 会议特邀中国稀土学会副秘书长倪嘉赞研究员、中国化学会催化委员会委员吴越研究员和中国稀土学会催化委员会副主任朱惟雄高级工程师分别作了题为“稀土化学”、“稀土催化新进展”和“稀土在石油裂化催化剂中的应用”等综合报告.他们的报告介绍了国内外稀土化学的现状和有待解决的问题;论述了国内外稀土催化剂研究的现状与主要成果和今后的方向;说明了稀土在石油裂化中的重要地位和发展趋势.     

硅酸钠焙烧提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的研究

采用钙热还原法生产稀土金属时会产生大量的稀土冶炼渣,渣中稀土的存在形式包括稀土金属单质、稀土氧化物和稀土氟化物,其中的稀土金属和稀土氧化物易于被无机酸直接浸出,而氟化稀土则难被酸浸出,成为从钙热还原稀土冶炼渣中高效回收稀土的瓶颈。在工业生产氟化钠晶体方法的启发下,开发了九水硅酸钠焙烧-HCl浸出提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的方法,通过九水硅酸钠焙烧钙热还原稀土冶炼渣,将渣中稀土氟化物转型为易溶于酸的稀土氧化物,而氟元素则转型为Na F被水洗除去,实现了稀土和氟的高效分离。考察了焙烧温度、时间和HCl浓度等因素对稀土提取率的影响,结果表明:在焙烧温度为850℃,焙烧时间为2 h,九水硅酸钠与钙热还原渣质量比为1∶1,酸浸温度为60℃,酸浸时间为1. 5 h,HCl浓度为4 mol·L~(-1),液固比为11∶1的条件下,稀土提取率高达99. 06%。     

包头混合稀土矿清洁冶炼资源综合提取技术研究

研究了烧碱溶液连续焙烧分解包头混合稀土精矿综合提取有价元素制备氯化稀土的工艺。对混合稀土精矿和烧碱溶液的混合矿浆进行了不同温度的连续焙烧,研究了焙烧温度对稀土分解率、铈氧化率和氟、磷溶出行为的影响,考察了该工艺对不同稀土品位精矿的适应性。结果表明:使用56%品位的稀土精矿,300℃以上焙烧时稀土分解率达到97%以上,铈的氧化率达到93%以上。提出了包头混合稀土矿液碱连续焙烧分解、水洗除氟、盐酸分步溶解、萃取回收磷和铁,中和除钍后得到氯化稀土溶液的资源综合提取工艺,精矿中稀土、氟、磷、钙、铁和钍得到综合回收。     

MgO焙烧-碳热氯化法提取包钢选矿厂尾矿中的稀土

包钢选矿厂尾矿中含有大量稀土,可以回收利用.提出MgO焙烧-碳热氯化提取包钢选矿厂尾矿中稀士的新工艺.在该工艺中首先将尾矿与MgO混合焙烧脱氟,然后使用氯气作为氯化剂,碳作为还原剂,碳热氯化该脱氟后的尾矿中的稀土,水浸取回收稀土.考察了MgO的用量、碳热氯化时间、碳热氯化温度对稀土提取率的影响.结果表明:尾矿与Mgo焙烧后,700℃氯化反应0.5 h,氯化率高达83%.利用X射线衍射探讨了脱氟过程可能发生的反应.     

氟碳铈矿提取稀土的绿色化学进展

氟碳铈矿是稀土工业的重要原材料，目前从氟碳铈矿提取稀土主要采用酸法工艺，该工艺虽然稀土回收高，但流程长，试剂消耗长，成本较高，同时酸法产生ＨＦ及废酸碱污染环境。因此寻找低成本，低污染的绿色化学处理工艺是近几十年中人们一直努力的方向。本文系统介绍了氟碳铈矿分解工艺的发展，并着重介绍邓氯化铵法提取氟碳铈矿稀土的的新工艺。该工艺采用盐类分解并氯化氟碳铈矿，直接用水浸取回收稀土，不引入酸和碱，提高了反应选择性，减轻了稀土在稀土杂质分负荷，降低了化工材料消耗，简化了工艺，提高了回收率，是符合绿色化学要求的工艺。     

低压离子色谱法测定稀土硫酸介质中氟的含量

用低压离子色谱 (LPIC)法测定了稀土硫酸介质中氟的含量。针对稀土硫酸溶液测氟样品的复杂基体 ,提出了用KOH沉淀 掩蔽剂 (HY C6H8O7·H2 O)的样品预处理方法 ,消除了诸多阴、阳离子的干扰 ;选择适宜的LPIC分析条件 ,消除了SO2 -4 等阴离子干扰。对稀土硫酸浸取液中的氟作了测定和加标回收实验 ,氟的回收达 95 %以上