铂（Ⅳ）—钼酸盐—丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

本文研究在聚乙烯醇(PVA)存在下,铂与钼酸铵和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,该缔合物的最大吸收位于570nm,摩尔吸光系数ε值为9.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～3.0μg Pt/25ml,缔合物至少稳定3周。测定铂的条件为C_(HClO_4)=1.4mol/L,C_(MoO_4~(2-)=1.1×10~(-3)mol/L,C_(BRB)=3.8×10~(-5)mol/L,0.08％PVA。考察了40多种共存离子的影响,除形成杂多酸的元素外,大多数不干扰。本法已用于催化剂和某些铂矿中铂的测定,结果较满意。     

溴甲酚紫、溴甲酚绿光度法测定阿昔洛韦

在pH 3.30的NH2CH2COOH-NaCl-HCl缓冲介质中,阿昔洛韦(Aciclovir,ACV)可与溴甲酚紫(BCP)、溴甲酚绿(BCG)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显变化,其最大褪色波长分别为428 nm(BCP-ACV)、450 nm(BCG-ACV),在此波长处,阿昔洛韦的浓度与溶液褪色程度呈良好线性关系,可用分光光度法测定。在BCP-ACV、BCG-ACV体系的最大褪色波长处,ACV的浓度分别在0~2.69×10-5mol/L、0~2.58×10-5mol/L范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为2.53×104L.mol-1.cm-1、1.79×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为5.10×10-7mol/L、7.13×10-7mol/L。方法用于药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,结果满意。     

Pb2+-二氢沙蚕毒配合物性质的研究

用伏安分析法研究了以二氢沙蚕毒作为配位体与铅离子形成配合物的条件。在NaOH介质中铅离子能与二氢沙蚕毒生成稳定的配合物 ,测得配位比为 1∶1 ,稳定常数为 3.1 7× 1 0 13 ,Pb2 浓度在 4.0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol L范围与Pb2 沙蚕毒配合物的峰电流呈良好的线性关系 ,检出限为 4.0× 1 0 -9mol L。     

离子缔合富集明极溶出伏安法测定痕量碘——Ⅰ.以丁基罗丹明B为离子缔合剂

本文提出在0.1mol/LH_2SO_4,7.5×10~(-4)mol/LBr~-和6×10~(-5)mol/L丁基罗丹明B(R~+)的底液中,在+1.0V下,I~-离子于玻璃电极上被氧化生成I_2BrR离子缔合物,藉以阴极溶出伏安法测定碘、I~-离子浓度在1～50ppb范围内与峰电流呈线性关系。用于食盐中痕碘的测定。     

新试剂光度法测定废水中氯化十六烷基吡啶的研究

研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与氯化十六烷基吡啶(CPC)的显色反应。在NaOH碱性介质中,试剂与CPC发生显色反应,形成紫色离子缔合物,最大吸收波长592 nm。试剂BPTTBP与CPC的缔合比为1∶1,其表观摩尔吸光系数为2.84×104L.mol-1.cm-1,CPC量在0~1.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律。方法可直接用于废水中微量CPC的测定。     

离子缔合物-萃取荧光光度法测定水中阴离子表面活性剂

在 0 .2 5 mol/L H2 SO4 溶液中 ,罗丹明 B与阴离子表面活性剂形成离子缔合物 ,氯仿萃取后 ,于 5 5 0 nm处激发 ,荧光波长为 60 0 nm,对于十二烷基硫酸钠的线性范围为 0 .0 2 5～ 0 .4mg/L,RSD<2 .6%。方法可用于河水及生活废水中 1 0 -7～ 1 0 -6mol/L 阴离子表面活性剂的测定     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-若丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

耐尔蓝-铌钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系测定铌

在聚乙烯醇-124存在下,耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物的适宜条件为:在0.025～0.10mol/L硫酸溶液中形成铌钼杂多酸;在1.1～1.8mol/L硫酸溶液中耐尔蓝与铌钼杂多酸形成离子缔合物。缔合物的组成比为NB:NbMo=3:1,λ_(maX)在615nm处,摩尔吸光系数ε为2.46×10~6L.mol~(-1).cm~(-1),符合比耳定律范围0～1.2μg Nb/25ml,至少稳定5h。考察了43种共存离子的影响,绝大多数元素不干扰测定。方法选择性好,灵敏度高,已用于合金钢和岩矿中铌的测定,结果满意。     

依文思蓝光度法测定水样中阳离子表面活性剂

在弱酸性的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,阳离子表面活性剂(CS)溴化十六烷基吡啶(CPB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与依文思蓝(EB)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长位于610 nm。在最大褪色波长处,CS的浓度与褪色程度呈良好线性关系,从而建立了测定阳离子表面活性剂的光度法。在最大褪色波长处,CS的浓度在5.0×10-7~2.46×10-5mol/L(EB-CPB)、9.0×10-7~3.36×10-5mol/L(EB-CTAB)范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.97×104L.mol-1.cm-1(EB-CPB)、1.25×104L.mol-1.cm-1(EB-CTAB),检出限为3.6×10-7mol/L(EB-CPB)、7.4×10-7mol/L(EB-CTAB)。本法用于水样中阳离子表面活性剂的测定,结果满意。     

依文思蓝光度法测定阿昔洛韦及其分析应用

在pH 5.74 HAc-NaAc缓冲介质中, 阿昔洛韦(ACV)与依文思蓝(EB)反应形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大褪色波长为638 nm. 在此波长处, 阿昔洛韦的浓度与褪色程度呈良好线性关系, 从而建立测定阿昔洛韦的光度法. 在最大褪色波长处, 阿昔洛韦的浓度在0～2.01×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数1.71×104 L·mol-1·cm-1, 检出限为7.47×10-7 mol/L. 方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 可用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.     

基于三辛胺缔合作用的草酸及柠檬酸电极的制备

草酸、柠檬酸可分别与三辛胺(TOA)生成稳定的缔合物,化学分析和红外光谱表明缔合比为1∶1。以此缔合物为活性物质制作的PVC膜电极,测定溶液中的草酸盐、柠檬酸盐的线性范围分别为1.0×10-4~1.0×10-1mol.L-1和1.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1。该电极用于简单模拟体系中草酸和柠檬酸浓度的测定,效果良好。     

γ-氨基丁酸碳糊电极电位法测定γ-氨基丁酸含量

制备了一种以邻二氮菲合铁配离子与γ-氨基丁酸形成的缔合物为电活性物的γ-氨基丁酸碳糊电极,并对其性能做了测定。结果显示该电极对γ-氨基丁酸有较好的能斯特响应。γ-氨基丁酸的线性范围为1.0×10-5～8.0×10-2 mol.L-1,极差电位为38mV.pc-1,测定下限(10S/N)为5.2×10-6 mol.L-1。电极用于糙米、青稞籽和茶叶中γ-氨基丁酸含量的测定,结果与分光光度法结果相符。     

曙红Y分光光度法测定阳离子表面活性剂及其机理研究

在弱酸性的HCl-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂(CS)与曙红Y(EY)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长分别在514 nm(EY-CPB体系)、516 nm(EY-CTAB体系),同时在548 nm(CPB体系)、544 nm(CTAB体系)处有吸收峰,在褪色波长处阳离子表面活性剂的浓度与褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阳离子表面活性剂的光度法。在最大褪色波长处,CPB体系、CTAB体系中CS的浓度在0~4.79×10-5mol/L、0~2.90×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.94×104、2.86×104L.mol-1.cm-1,检出限为8.97×10-7mol/L、7.87×10-7mol/L。若用双波长叠加,表观摩尔吸光系数达5.58×104、5.20×104L.mol-1.cm-1,检出限为5.87×10-7、6.25×10-7mol/L。方法适用于水样中CS的测定。本文还用密度泛函理论对反应机理进行了探讨。     

盐酸依匹斯汀PVC膜电极的研制及应用

以四苯硼酸钠与盐酸依匹斯汀生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸依匹斯汀PVC膜选择性电极。在pH 5的HCl-NaOH溶液中,电极的线性范围为6.3×10-7~1.0×10-1mol/L,斜率为49 mV/pC(10℃),检出限为1.89×10-7mol/L。应用此电极测定药物中盐酸依匹斯汀含量,RSD3%,回收率为97.5%~100.2%。     

新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸(MPTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.5的缓冲介质中,MPTTBS-CTMAB发生显色反应,形成紫红色离子缔合物,最大吸收波长5柏nm,MPTTBSA与CTMAB的缔舍比为1:1,其表观摩尔吸光系数为1.16×104 L·mol-1·cm-1,CTMAB浓度在0～1.0×10-4 mol/L范围内服从比尔定律.方法可直接用于水中微量CTMAB的测定.     

溴化钾-四丁基溴化铵体系浮选分离钯(Ⅱ)

在pH 2的水溶液中,钯(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵(TBAB)形成不溶于水的三元离子缔合物,此三元配合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相,当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2,2.0×10-3mol·L-1,酸度为pH 2.0时,钯(Ⅱ)被定量浮选.汞(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钨(Ⅵ)和钒(Ⅴ)离子在该体系中不被浮选,实现了钯(Ⅱ)与这些离子的定量分离.对合成水样中100μg钯(Ⅱ)进行了定量浮选分离和测定,结果表明此方法的浮选率达99.7%.     

氮气-苯浮选光度法测定痕量锰

提出了根据 Mn( )氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-反应生成 I-3 配阴离子 ,I-3 配阴离子与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应 ,用苯和 N2 将此缔合物浮选 ,以光度法测定此缔合物间接测量锰新方法。表观摩尔吸光系数为(ε=5.0 4× 1 0 5 L· mol-1· cm-1) ,测定 5.0μg/2 0 0 m L的锰 ( n=6 ) RSD为 1 .8%。已用于水中锰的测定。     

盐酸哌替啶离子选择性电极的研制及其应用

报道了一种以四 - [3 ,5 -二 (三氟甲基 )苯基 ]硼酸钾 (KTFPB)与盐酸哌替啶的分子缔合物为活性物的盐酸哌替啶 PVC膜电极。电极的能斯特响应斜率为 5 4 .6 9m V/pc ,线性范围为 5× 1 0 - 6～ 1× 1 0 - 2 mol/L,检出限为 2 .1 5× 1 0 - 6mol/L。用此电极测定盐酸哌替啶针剂和片剂 ,取得了与美国药典标准方法相一致的结果。