高灰煤中矿物质及碳结构的振动光谱分析

利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和X射线衍射(XRD),分析了广西合山煤(GX)和平顶山煤(PD)及其酸洗煤的矿物质组分和碳结构。FT-IR谱图显示,GX和PD原煤的高岭石含量最为丰富,其次是石英和方解石,由二阶导数红外谱图发现,煤中还存在云母、蛇纹石、石膏和碱性长石。此外,从FT-IR谱图出现的三个层间水OH伸缩振动峰(3 695、3 651和3 619 cm^-1)判断煤中高岭石的结晶度不高。酸洗煤的FT-IR和XRD分别显示出清晰的芳香C=C官能团峰(1 600 cm^-1)和微晶碳(002)衍射峰;原煤的FT-IR和XRD都表明,矿物质完全掩盖了碳的信息。尽管如此,原煤及酸洗煤的拉曼谱图显示出清晰的缺陷碳峰(D峰)和石墨碳峰(G峰),而矿物质的信息完全被信号更强的碳峰掩盖。酸洗处理对煤的碳结构有较弱的影响,酸洗煤的碳结构有序度略低于原煤。     

二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂粉体和薄膜光催化剂.使用FT-Raman光谱和激光共聚焦拉曼光谱研究了粉体和薄膜的拉曼光谱,探讨了热处理条件、Fe³⁺掺杂和以硅胶为载体的薄膜化所引起的TiO₂结构变化.结果表明,TiO₂在350℃存在由无定形向锐钛矿相的转变,600℃下存在锐钛矿相向金红石相的转变,750℃下完全转变为金红石相;掺杂会引起TiO₂的晶格畸变,导致拉曼谱峰宽化;以硅胶为载体的TiO₂负载薄膜的部分拉曼谱峰与粉体相比,有一定的位移和宽化.     

TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的结构相变

以钛酸丁酯和季铵盐改性有机蒙脱石为原料,采用原位水解法和原位脱羟法制备了TiO2/蒙脱石纳米复合物。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)表征了不同焙烧温度下TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的结构相变,并与不同焙烧温度下纯TiO2的结构相变进行对比。结果发现TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2从锐钛矿相开始转变为金红石的最低温度要比纯TiO2从锐钛矿开始相转变为金红石的最低温度高200℃,且在焙烧温度1 200℃时还存在锐钛矿相,而纯TiO2在焙烧温度800℃时就全部转换为金红石相。TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2和纯TiO2的平均晶粒度都随焙烧温度升高而增大,但TiO2/蒙脱石纳米复合物中TiO2的平均晶粒度要小于相同温度下焙烧纯TiO2的平均晶粒度。表明蒙脱石结构层的硅氧结构抑制了TiO2晶型由锐钛矿相向金红石相的转变,进而使相变温度升高,同时阻碍了晶体的生长。     

芦丁和槲皮素的几种快速鉴定方法

采用热分析(TA)、红外光谱法(FTIR)和X-射线衍射技术(XRD)对以槐米为原料制备的芦丁和槲皮素提取物进行了测定,通过分析二者谱图特征探讨快速鉴别这两种黄酮类化合物的方法。实验结果表明,芦丁的微商热重(DTG)曲线于278℃出现明显的热分解失重峰,差示扫描量热(DSC)曲线未出现明显相变峰;槲皮素的DTG曲线于349℃出现明显的失重峰,DSC曲线分别于323和361℃出现一个吸热峰和一个放热峰。红外谱图显示,3386 cm-1羟基伸缩振动吸收峰,1656 cm-1羰基伸缩振动吸收峰以及2931、1064、881 cm-1糖基的特征吸收峰可作为区分芦丁和槲皮素的标准峰。芦丁的X-射线衍射图谱呈多峰重叠的弥散峰,结晶度低;而槲皮素峰形明锐,结晶度高。因此,热分析、红外光谱及X-射线衍射技术可用于鉴别芦丁和槲皮素,相应谱图可作为它们各自的特征指纹图谱。     

TiO_2薄膜晶相转换的光谱分析

采用溶胶-凝胶法在石英玻璃衬底上用旋涂法制备了TiO2薄膜样品,对样品在800-1100℃范围内进行退火处理,并对样品进行了拉曼光谱、透射光谱和荧光发光(PL)光谱测试.拉曼谱测试表明,随退火温度的升高,样品由锐钛矿相经锐钛矿与金红石的混相最终变为金红石相.透射谱测试表明,样品的吸收带边随着样品的相转换而发生红移.在总的趋势上,样品的折射率n随相转换而升高,厚度d和带隙Eg随相转换而降低.荧光发光光谱测试表明,在557-570nm和794-812nm范围内出现了两个发光光谱带.随着相转换,557-570nm范围内的发光光谱强度由强到无,而794-812nm范围内的发光光谱强度由弱到强.     

氧化石墨的谱学表征及分析

采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm^-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(I_D/I_G)逐渐增大,产物结构中sp²平面域的平均尺寸逐渐减小。     

氧化钛-氧化石墨插层结构及其光催化性能(英文)

采用氧化石墨(GO)和硫酸钛作为初始反应物,在低温下(80℃)制备了纳米级的氧化钛-氧化石墨插层(TiO2-GO)复合材料,研究了这一复合材料的紫外光催化性能.结果表明,在采用TiO2-GO插层复合材料对甲基橙溶液进行紫外光催化降解时,其降解效率η=1.17mg·min-1·g-1,明显优于德固赛P25氧化钛粉.通过对TiO2-GO插层复合材料进行X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等测试,表征了产物的晶相结构、界面状况及其显微结构.结果表明:插层结构中的TiO2晶粒为锐钛矿和金红石的混合相,且锐钛矿相含量大于金红石相含量;氧化石墨层间的含氧基团如C襒O,基本被还原.对TiO2-GO插层复合材料的形成机理以及该材料具有优越光催化性能的原因进行了探讨.     

尿素为氮源N-TiO2的制备、表征及光催化性能

以钛酸丁酯为前驱体,以尿素为氮源,采用溶胶-凝胶法制备了不同N含量的TiO2光催化剂(N-TiO2).通过X-射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、分子荧光光谱(PL)、X-射线光电子能谱(XPS)等检测手段对其结构和物理性能进行了表征.结果表明,N的掺杂能抑制锐钛矿相TiO2向金红石相的转化,能将TiO2的吸收边波长拓宽到可见光区域,能加速光生电子-空穴对的分离,提高光催化活性.在以可见光为光源进行重铬酸钾的光催化还原和苯酚的光催化氧化反应中,9%N-TiO2-500表现出了最强的光催化活性,且在光催化活性的稳定性实验中,表现出良好的光催化活性的稳定性,能多次重复使用.     

利用拉曼光谱定量分析金红石型二氧化钛

用金红石二氧化钛标样R902和锐钛型二氧化钛标样PT120按不同比例混合成不同金红石含量的标样,用激光拉曼光谱采集标准二氧化钛样品的拉曼光谱,选择锐钛型的139.6cm处的特征峰和金红石型二氧化钛在439.93cm处的特征峰作为定量分析峰。然后使用TQ Analyst软件采用偏最小二乘法建立标准曲线,通过Spectrum outlier筛选光谱、Leverage筛选掉异常点并使用交叉试验验证后得到R2=0.996,均方根误差=0.205,预测均方根误差=0.335拟合度很高的标准工作曲线,最后使用二阶导数校正曲线后得到了可用于定量分析金红石含量的标准曲线。     

二氧化钛晶相组成对PtCo/TiO2催化剂苯加氢性能的影响

采用浸渍法制备了不同晶相组成的TiO2负载的PtCo双金属催化剂,采用X射线粉末衍射、拉曼光谱、Nz:物理吸附、CO化学吸附和H2程序升温还原等技术对其进行了表征,并考察了催化剂的低温苯加氢反应性能.结果发现,不同晶相组成TiO2负载的PtCo双金属催化剂CO化学吸附量及催化活性有显著差异,当以含有少量金红石相的TiO2为载体时,催化剂加氢性能优于单一金红石或锐钛矿相TiO2负载的催化剂.     

Eu（TTA）3·1／2（4，4′－bipyN_2O_2）配合物的发光光谱

在７７Ｋ下测定了Ｅｕ（ＴＴＡ）３·１／２（４，４′－ｂｉｐｙＮ２Ｏ２）配合物的激发光谱、发光光谱和时间分辨光谱。光谱数据表明，在标题配合物中存在化学环境不同的两种Ｅｕ３＋格位，但它们的局部对称性都属于Ｃ２Ｖ点群，这可能表明该配合物的激发态电子结构稍有不同     

光谱法研究Cu2+与肌红蛋白的相互作用

用紫外吸收光谱、荧光光谱、同步荧光光谱及圆二色(CD)谱研究了Cu2+与肌红蛋白(Mb)的相互作用. 结果发现, Cu2+使Mb的紫外吸收增强, 峰位蓝移, 说明Cu2+与Mb发生了较强的相互作用; Mb的特征荧光峰猝灭, 且随着温度升高猝灭常数Ksv降低, 表明Cu2+对Mb的荧光猝灭机制属于静态猝灭; 计算了不同温度下的结合常数和结合位点数; 由van′t Hoff方程计算出ΔH和ΔS分别为-11.60 kJ/mol和33.77 J·(mol·K)-1, 得出二者之间的作用力主要为静电力; 并依据Förster非辐射能量转移理论确定了给体-受体间的结合距离r=2.56 nm. 同步荧光光谱表明, Cu2+对Mb的构象产生影响, 使色氨酸残基的疏水性下降. CD光谱测得加入Cu2+后, 二级结构发生改变, 使α-螺旋含量降低.     

Vibrational spectroscopic properties of botallackite-structure basic copper halides

Mid-infrared (4000-400 cm⁻¹) absorption and Raman (4000-95 cm⁻¹) spectra of the series of geometrically frustrated materials, botallackite-structure basic copper halides, α-Cu₂(OH)₃Cl and α-Cu₂(OH)₃Br polycrystalline samples were first, to the best of our knowledge, measured, respectively, to study the corresponding relationship between their vibrational spectral properties and crystal microstructures. Through the comparative analysis to the four spectra, the authors have definitely assigned or tentatively suggested the vibrational modes of hydroxyl groups in the trimeric hydrogen bond environment (OH)₃ Cl/Br, and atomic units O-Cu-O, Cu-O and Cl/Br-Cu-Cl/Br, etc. These results can be propitious to the low temperature spectral property of α-Cu₂(OH)₃Cl and α-Cu₂(OH)₃Br which must help to understand the underlying physics of their exotic geometric frustration phenomena at low temperatures.     

Eu(TTA)3·1/2(4,4′-bipyN2O2)配合物的发光光谱

在７７Ｋ下测定了Ｅｕ（ｔｔａ）３．１／２（４，４＇－ｂｉｐｙＮ２Ｏ２）配合物的激发光谱，发光光谱和时间分辨光谱。但它们的局部对称性都属于Ｃ２Ｖ点群，这可能表明该配合物的激发态电子结构稍有不同。     

Terahertz, infrared and Raman vibrational assignments of [FeFe]-hydrogenase model compounds

Using Raman, terahertz (THz), and mid-infrared (IR) spectroscopies, the vibrational spectra of two chromophore models of hydrogen-producing [FeFe]-hydrogenase, Fe₂(μ-S₂C₃H₆)(CO)₆ and Fe₂(μ-S₂C₂H₄)(CO)₆, have been assigned. The combination of absorption and scattering techniques, along with DFT calculations, allows for assignments to be made without traditional isotopic substitution methods.     

Computational molecular characterization of Coumarin-102

In this work, we make use of a model chemistry within Density Functional Theory (DFT) recently presented, which is called M05-2X, to calculate the molecular structure of 8-methyl-2,3,5,6-tetrahydro-1H,4H-11-oxa-3a-aza-benzo(de)anthracen-10-one (Coumarin-102), as well to predict its infrared (IR), ultraviolet (UV–vis) and fluorescence (Fluo) spectra, the dipole moment and polarizability, and the HOMO and LUMO orbitals as a possible indication of its usefulness for Organic Photovoltaics applications.     

两种氧氮杂环戊二烯类化合物的紫外和荧光光谱的溶剂效应

前文报道了1,4-二(5-苯基-1,3,4-嚼二唑基-2)苯(PDPDP)紫外、荧光光谱的溶剂效应.为了与PDPDP比较,又合成了1-(5-苯基-1,3,4-噁二唑基-2)-4-(5′-苯基-1′,3′-噁唑基-2′)苯(PDPOP)和1-(5-苯基-1,3,4-噁二唑基-2)-4-(2′-苯基-1′,3′噁唑基-5′)苯(PDPO′P).     

Spectroscopic Studies on Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ) Complexes with 4,4'-Bipyridine

Fourier-transform infrared(FTIR),Raman and ultraviolet-visible spectra of 4,4'-bipyridine and its me-tal-organic coordination compounds synthesized from 4,4'-bipyridine and nitrate of Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ) and Zn(Ⅱ) were measured and analyzed,respectively.The main FTIR and Raman bands were assigned in detail.The relationship between these characteristic bands and the structure of ligands and coordination compounds were discussed.     

荧光分光光度计的功能开发

固、液体吸收光谱测量的附件是由光阑、负透镜、全反射棱镜，吸收不也组成的光学系统，将它配置到进口荧光分光光度计上，可以扩展其功能，使其具有紫外分光光度计（ＵＶ）的功能，能够测量固体、液体样品的透射光谱和吸收光谱。     

阿魏酸哌嗪与牛血清白蛋白相互作用的研究

在模拟人体生理条件下,用常规荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法研究阿魏酸哌嗪和牛血清白蛋白结合反应的特征,并利用同步荧光法和三维荧光法研究了阿魏酸哌嗪与牛血清白蛋白作用前后白蛋白的构象变化.研究表明:阿魏酸哌嗪与牛血清白蛋白形成复合物,从而猝灭牛血清白蛋白的内源性荧光.该过程为静态猝灭过程.根据Stem-Volmer方程求出不同温度下的结合位点数和结合常数;根据Fsmter非辐射能量转移理论可求出其作用距离r=2.33nm:根据基本热力学参数△H、△S和△G判断阿魏酸哌嗪和牛血清白蛋白主要通过氢键和范德华力发生相互作用.