两个异亚硝基乙酰丙酮-n-芳基亚胺Pd(Ⅱ)配合物的合成、谱学性质和PdCl(C6H5一IAI)(C6H5NH2)的晶体结构

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮-n-芳基亚胺的Pd(Ⅱ)配合物,PdCl(C6H5一IAI)(C6H5NH2)(1)和PdCl(P-CH3C6H4－IAI)(P-CH3C6HtNH2)(2),并测定了配合物1的晶体结构.配合物1晶体属正交晶系,空间群为Pca2l,晶胞参数a一1.858 7(4)nm,b＝0.938 0(2)nm,c一2.123 7(4)nm,2=8,F(000)一1 760,μ＝1.160 mm-1,R1＝O.027 二齿Schiff碱配体的异亚硝基(肟基)的N原子和亚胺的N原子,苯胺基N原子和CL-离子与Pd(Ⅱ)配位,形成PdN3Cl平面正方形配位构型.红外和喇曼光谱表明,形成配合物后νC=O和νc=N 移向低频,而vN-.o则移向高频.电子光谱说明存在π-π*和d-π*跃迁     

利用氧化加成反应合成[Cu(C_6H_5COO)_2(C_5H_5N)_2(H_2O)]

室温下 ,金属铜粉和过氧化苯甲酰进行氧化加成反应合成了铜化合物 [Cu(C6H5COO) 2 (C5H5N) 2 (H2 O) ](1 )。通过元素分析、电导、红外光谱等方法对配合物进行了表征 ,并经X 射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群Cc ,a =0 .60 78(4) ,b =1 .5879(4) ,c =2 .30 91 (3)nm ,β =97.61 (2 )°,Z =4,V =2 .2 0 91nm3,R =0 .0 30 7,中心铜原子由单齿配位的苯甲酸根的氧原子和吡啶的氮原子及来自水分子的氧原子形成四方锥配位结构。     

两个Pd(II)的异亚硝基乙酰丙酮亚胺配合物的合成和表征

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮亚胺Pd(II)配合物,Pd(o-BrC_6H_4-IAI)_2 (1) 和Pd(C_6H_5CH_2-IAI)_2 (2)（IAI = isonitrosoacetylacetoneimino）,用IR和 Raman光谱对两个配合物进行了表征,并测定了配合物1的晶体结构。配合物1晶体 属单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数：a = 0.8013(2) nm,b = 1.8775(4) nm,c = 0.7905(2) nm,β = 98.22(3)°,V = 1.1770(5) nm~3,Z = 2,D_c = 1.892 g·cm~(-3),F(000) = 656,R = 0.0663。在这两个配合物中,二齿 Schiff碱配体的异亚硝基（肟基）的N原子和亚胺的N原子与Pd(II)配位,形成反式 的PdN_4平面正方形配位构型。     

两个Pd(II)的异亚硝基乙酰丙酮亚胺配合物的合成和表征

合成了两个异亚硝基乙酰丙酮亚胺Pd(II)配合物，Pd(o-BrC_6H_4-IAI)_2 (1) 和Pd(C_6H_5CH_2-IAI)_2 (2)（IAI = isonitrosoacetylacetoneimino），用IR和 Raman光谱对两个配合物进行了表征，并测定了配合物1的晶体结构。配合物1晶体 属单斜晶系，空间群为P2_1/c，晶胞参数：a = 0.8013(2) nm，b = 1.8775(4) nm，c = 0.7905(2) nm，β = 98.22(3)°，V = 1.1770(5) nm~3，Z = 2，D_c = 1.892 g·cm~(-3)，F(000) = 656，R = 0.0663。在这两个配合物中，二齿 Schiff碱配体的异亚硝基（肟基）的N原子和亚胺的N原子与Pd(II)配位，形成反式 的PdN_4平面正方形配位构型。     

[Ni(C_5H_5N)_2(C_7·H_6O_2N)_2]H_2O三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物。该化合物的分子式[Ni(C5H5N)2(C7H6O2N)2]H2O(C24H24N4NiO3),分子量475.18,采用单色的MoKα (λ = 0.71073 )射线测定,共收集7408个数据,其中独立衍射点2567个(Rint = 0.0272),I > 2s(I)可观测点数1926个,结果表明该化合物属单斜晶系, 空间群C2/c其晶胞参数为: a = 14.466(2),b = 12.193(2),c = 14.072(2) ;β = 116.229(2)°,V = 2226.6(5) 3,Z = 4,Dc = 1.418 g/cm3 ,μ = 0.905 mm-1,F(000) = 992. 2个水杨醛亚胺各提供2个配位原子参与配位,2个吡啶各提供1个配位原子参与配位,该配合物是六配位的八面体构型,同时讨论了该体系中不同配位原子的配位能力的差异。     

Schiff碱(C_7H_7NO)钯(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

合成了N—H水杨醛Sch iff碱的钯(Ⅱ)配合物.X射线单晶衍射表明,配合物晶体属于单斜晶系,Pī空间群,分子式为C48H50N8O8Pd3,晶体学参数:a=0.945 8(19)nm,b=1.059 9(2)nm,c=1.396 5(3)nm,α=74.61(3),°β=75.18(3)°,γ=68.49(3)°,V=1.236(4)nm3,Dc=1.594 Mg/m3,Mr=1 186.16,Z=1,F(000)=596,R1=0.029 9,wR2=0.073 4.晶体结构表明,钯原子为四配位,位于配合物的中心与配体的氮原子和氧原子结合形成六元环.     

配合物(n-Bu)_2Sn(C_(10)H_8N_2O_4)(C_2H_5OH)的合成和晶体结构

以2-羰基丙酸水杨酰腙作为配体与二正丁基氧化锡(Ⅳ)在苯/乙醇混合溶剂中反应, 合成了新型配合物(n-Bu)2Sn(C10H8N2O4)(C2H5OH)(C10H8N2O42为2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子)。用单晶X-射线衍射分析法测定了该配合物的晶体结构。晶体属四方晶系, I41/a空间群, 晶胞参数a = 2.5113(7), b = 2.5113(7), c = 1.5062(6) nm, V = 9.499(5) nm3, Z = 16, Dc = 1.396 g/cm3, m(MoKa) = 1.105 mm1, F (000) = 4096。对于2499 (I >2s(I))个可观测点, 最终可靠因子R = 0.0349, wR = 0.0793。在该配合物的分子结构中, 中心锡原子与3个O原子、1个N原子和2个C原子形成扭曲的八面体几何构型, 其中3个O原子和1个N原子为赤道配位原子, 而CSnC为配合物的轴。相邻配合物分子间因Sn…O的弱相互作用和分子间氢键的作用而以二聚体的结构形式存在。     

二维层状硫代二丙酸桥联锌配位聚合物{[Zn(C_6H_8O_4S)(C_(10)H_8N_2)]·(H_2O)_2}_n的合成、结构与性质研究

合成了1个新的二维层状配位聚合物{[Zn(C6H8O4S)(C10H8N2)]·(H2O)2}n(C6H8O4S-=3,3’-硫代二丙酸根,C10H8N2=4,4-联吡啶),并对其进行了元素分析、红外光谱表征、TG分析和单晶X射线的表征.结果表明:该配位聚合物属单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数a=1.055 9(2)nm,b=0.556 98(11)nm,c=1.550 0(3)nm,β=94.82(3)°,Z=2,F(000)=448,最终R=0.062 8,wR=0.134 7.在配位聚合物分子中,锌离子与2个不同的3,3’-硫代二丙酸根中的2个羧酸O原子及2个不同的4,4’-联吡啶分子中的2个N原子配位,形成了扭曲的四面体结构.每个硫代二丙酸根桥联2个锌原子形成一维链状结构.链与链之间进一步通过4,4’-联吡啶分子连接,形成了一个二维层状结构.分子间氢键作用的结果使配合物具有三维网络结构.     

[ZnN(CH_2CH_2NH_2)_2(CH_2CH_2N=CHC_6H_4O)]·Pic的合成与晶体结构

在不加任何碱的条件下,三[2-(亚水杨基胺)乙基]胺与苦味酸锌[Zn(Pic)26H2O]在乙醇中反应,得到了较为少见的多胺单缩合西夫碱配体的配合物[ZnN(CH2CH2NH2)2(CH2CH2N=CH-C6H4O)]Pic。化学式为C19H23N7O8Zn,Mr=542.81,晶体属三斜晶系,空间群为P,晶胞参数为a=0.7494(3),b=1.1917(5),c=1.3142(6)nm,a=78.111(7),b=79.093(7),g=78.577(7),V=1.1121(8)nm3,Dc=1.621g/cm3,m(MoKa)=1.167mm-1,Z=2,F(000)=560,在1.602s(I)的可观测点为2433个,最终偏离因子R=0.0555,wR=0.1139。配合物中Zn(II)与配体的4个N原子和1个O原子配位形成变形的三角双锥结构,桥头N和O为锥顶,4个配位N中桥头N与金属离子的配位作用最弱。晶体通过p-p堆积和分子内、分子间的氢键作用形成二维层状超分子结构。     

双核化合物[Zn(C_(16)H_(11)NO_2)_2(C_9H_9N_5)]_2的合成及其结构和荧光性能

以2-苯基-4-喹啉羧酸和2,4-二氨基-6-苯基-三嗪作为配体,合成了双核锌配合物[Zn(C16H11NO2)2(C9H9N5)]2;利用红外光谱仪和X射线单晶衍射仪分析了产物的结构,测定了其荧光性能.结果表明,合成产物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.090 34(7)nm,b=1.286 55(9)nm,c=1.306 14(9)nm,α=86.009 0(10)°,β=72.141 0(10)°,γ=86.177 0(10)°,Z=1,Dc=1.432g/cm3,μ=0.762mm-1,F(000)=772,R1=0.027 5,wR2=0.071 7.双核锌配合物中的两个锌原子之间通过四个羧基形成轮桨状的二核单元Zn2(CO2)4;该二核单元之间通过氢键相互作用形成三维结构.此外,化合物在286nm的激发波长下于411nm处产生荧光发射峰.     

STRUCTURE OF（C6H5COCHCOC6H5）SmI2（THF）3

<正> (C6H5COCHCOC6H5)SmI2(THF)3,Mr= 843. 75,triclinic space group P1,a=13. 274(3),b=9. 886(3),c= 12. 526(4)A,a= 110. 89(3),B=93. 98(2),y=85. 16(2) ,V=1528. 9(8)A3,Z=2,Dc=1. 83g/cm3, (MoKa) = 0. 71069A,u= 40. 3cm-1,F(000) - 810. The structure was solved by Patterson and Fourier techniques and refined by least-squares method to a final conventional R value of 0.082(Rw= 0. 083). The central Sm(III) ion is coordinated by two iodine ions, two oxygen atoms from C6H5COCHCOC6H5 and three oxygen atoms from three THF molecules to form a distorted pentagonal bipyramid. The Sm-I distances are 3. 103 and 3. 092 A ,The Sm-O (O atom from C6H5COCHCOC6H5) distances are 2. 273 and 2. 307 A and the average Sm -O(THF) distance is 2. 500A.     

THE CRYSTAL STRUCTURE AND SECOND-HARMONIC EFFECT OF COMPOUND C_9H_9N_3O_6· C_5H_5N

<正> The title compound (PAP) with excellent nonlinear optical prpper-ties has been synthesized. CHCHSCOO , monoclinic with space group P21, a = 4. 521(1), b = 9.601(6), c=17. 892(2)(?) , β=96. 12(1)°, V =772.8(?)3, Z = 2, Dc=1.44g · cm-3, F(000)-348, μ= 1.24cm-1. The second-harmonic intensities of PAP, MAP and NaAP HAP were measured,with the values which are 100, 50, 5. 0 times as large as that of KDP, respectively, Indicating that PAP is a new NLO crystal.     

CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF ο-(2-CYANOETHYL)-BENZOYL FERROCENE OXIME, C_5H_5FeC_5H_4C(C_6H_5)NOC_2H_4CN

<正> INTRODUCTION. The derivatives of ferrocene are found to be increasingly used in the area of the catalysis of combustion reactions of high energy fuels and new material research. Therefore, more attention has been paid to these compounds. This work is a part of our systematic investigation on a     

Synthesis and Crystal Structure of[C_6H_5CH_2C_5H_4ErCl_2(THF)_3]·THF

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ［Ｃ_６Ｈ_５ＣＨ_２Ｃ_５Ｈ_４ＥｒＣｌ_２（ＴＨＦ）_３］·ＴＨＦＧａｏＦｕ－Ｘｉｎｇ；ＷｅｉＧｅ－Ｃｈｅｎｇ；ＪｉｎＺｈｏｎｇ－Ｓｈｅｎｇ；ＣｈｅｎＷｅｎ－Ｑｉ（ＣｈａｎｇｃｈｕｎＩｎｓｔｉ?..     

HRh[(C_6H_5)_2PCH_2CH_2P(C_6H_5)_2]_2的晶体和分子结构

HRh[(C_6H_5)_2PCH_2CH_2P(C_6H_5)_2]_2(分子量900.8)晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=21.319(2),b=20.844(2),c=10.130(3),β=91.255(2)°,V=4500.4,Z=4,D_c=1.15g·cm~(-3),F(000)=1864,μ(CuKα)=44.97cm~(-1)。共收集独立衍射点数7636个,其I>3σ(1)的衍射点数6810个。最终的R=0.045,R_w=0.050(W=1/σ~2(F)+(F)+g|F|~2)。其分子结构呈畸变的三角双锥构型。     

两聚物(C6H5F)+2的光解离光谱

使用质量选择的团簇离子光解离光谱技术,ＫａｚｎｈｉｋｏＯｈａｓｈｉ等人研究了两聚物离子苯的电子态谱[1],在可见到近红外波段,光谱分为两种类型:一种是局域激发带,它是出自于两聚体(Ｘ) 2中单体离子Ｘ 的局域电子激发跃迁;另一种则是电荷共振带.在两聚体(Ｘ) 2中,电荷...     

Cr(CNR)_3Cl_3和Cr(CNR)_3Cl_2B(C_8H_5)_4·H_2O(R=CH_2C_8H_5)的合成和性质研究

长期以来人们对羰基配合物进行了较为充分的研究,但忽略了与之对应的异腈配合物领域。本文在四氢呋喃溶剂中制得两个过渡金属异腈配合物,初步研究了它们的性质,并讨论了它们的红外光谱和热重分析。 1 实验部分 1。1 试剂和仪器 CrCl_3(thf)_3按文献合成。CNCH_2C_6H_5和NaB(C_6H_5)_4购自Aldrich试剂     

CRYSTAL STRUCTURE OF AgSCN·C_5H_5N

<正> INTRODUCTION. The structure of the title compound has been determined as a part of our systematic studies on the structural chemistry of silver. CRYSTAL DATA. The compound AgSCN'C_5H_5N crystallized from a pyridine     

[Nd_2O(C_5H_5)_6](C_12H_9N_2)3Cl·mC_4H_8O的晶体结构

本文报告用单晶X-射线衍射法测定[Nd_2O(C-5H_5)_6](C_(12)H_9N_2)_3C1·mC_4H_5O的晶体结构。晶体属于单斜晶系,空间群为P2-1/c,晶胞参数为a=20.982(15),b=11.217(7),c=32.954(32),β=104.17(7)°;Z=4。Nd和C1原子坐标用直接法定出,其他原子坐标以差Fourier方法求得,经过最小二乘法修正,R因子为0.159。在分子中三个茂环皆通过η~5。键与Nd原子配位,两个Nd原子间存在桥氧原子,因而形成(Nd_2O(C_5H_5)_6)~(2-)阴离子,Nd-C键基本上属于离子键。三个邻菲罗啉基团通过氢键与C1原子连接形成大的阳离子[(C_(12)H_9N_2)3-C1]~(2+)。     

三（环戊基茚基）钐配合物（C5H9C9H6）3SmCl^—Li^＋（THF）4的合成与晶体结构

稀土配合物能使极性和非极性单体聚合[1] .虽然目前已测定了几乎所有的三 (环戊二烯基 )稀土配合物及部分三 (取代环戊二烯基 )稀土配合物的晶体结构 ,但有关三 (茚基 )稀土配合物的报道较少 .第一个三 (茚基 )稀土配合物是无水三氯化稀土与 3倍物质的量的茚基钠 C9H7Na在四氢呋喃中反应而得 ,但未报道其晶体结构[2 ] .后来用同样的反应却分离出以氯为桥的二聚体离子对配合物[Na( THF) 6][Ln( η5- C9H7) 3μ( Cl) Ln( η5- C9H7) 3]( Ln=Nd,Sm) [3] .无水三氯化稀土与 Mg( C9H7) 2 或C9H7K等物质的量反应则生成非溶剂化的 ( C9H7…