过氧化氢快速分解生物样品的研究

分析生物样品中微量金属元素首先要解决如何分解样品的问题。干法分解无论采取高温或低温灰化,均不能避免汞、铬等部分元素的损失,且存在溶融的硅酸盐和碳吸附待测成分的问题。湿法主要采用硝酸或由硝酸、硫酸、高氯酸等组成的混酸分解样品,成分损失远较干法为少,已成为分解生物样品的主要方法。但湿法需长时间的开放式加     

快速氧化还原滴定法测定铬铜中间合金中铬

铬铜中间合金中铬的化学法测定，国内多数采用铬青铜中铬的测定法^[1,2]，即硝酸溶样，浓硫酸，浓磷酸介质中冒硫酸烟的高温下进一步溶解铬，然后在酸性介质中用过硫酸铵氧化Cr^3 为Cr2O7^2-，再用硫酸亚铁铵滴定求得铬含量，该方法的主要缺点是需在硫酸微微冒烟下长达30min，左右才可把铬溶解，分解试样时大量二氧化硫排入空气中，对周围环境造成严重污染，另外溶样以后还得进一步氧化Cr3 为CrO7^2-才可测定，因而消耗时间较长。     

测定水中铬用不同的酸进行预处理的研究

在金属元素测定的预处理中 ,主要是将共存的有机物、悬浊物及金属络合物的分解作为目的。本文对测定水中铬的预处理方法进行了回收试验的比较。对铬的不挥发损失的分解法进行了研究。1　试验部分1 .1　铬的挥发损失用高氯酸分解为了确认铬的挥发损失是否存在 ,用添加铬标准液的试样进行了回收率的测定。另外 ,对不用高氯酸的其他几种湿式分解法是否也有铬的挥发损失进行了研究。还就各分解法进行到浓缩干固时 ,铬容易挥发损失的条件试验。1 .2　氯化物共存时的铬的挥发损失试样中的铬部分成为氯化铬酰而挥发损失 ,试样的预处理即使不用高氯…     

高温耐热(含钨)合金中铬的快速测定

一般分析高铬时,尤其是对高温耐热镍基含钨合金中高铬的测定,常采用硝酸、盐酸混酸溶样(或者以硫磷混酸溶样),硫磷酸冒烟,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化为六价,也有的是在王水溶样后,再加高氯酸将铬氧化,然后,以亚铁盐进行还原滴定。对于大批生产或炉前分析来说,前者时间太长,后者,经高氯酸氧化后有钨酸析出,容易不稳。鉴于热浓高氯酸的强氧化性,本方法采用高氯酸磷酸溶样,在试样溶解的同时,以磷酸络合钨,形成可溶性络合物H_3PO_4·12WO_3而存在于溶液中,试样溶解后,高     

车间空气中铬的测定

本文用0.8μ微孔滤膜采集样品,1:9高氯酸—硝酸消化,加硫酸钠作抑制剂,水相直接用原子吸收分光光度计测定车间空气中的铬。消化温度控制在160℃以下平均回收率可达93.3。用国产微孔滤膜采集     

稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定

本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类     

读者园地

问 :怎样使磷成为正磷酸ＰＯ3- 4形式存在于溶液中 ?贵州读者———刘宇　　　　答 :光度法测定磷时 ,溶液中磷必须以正磷酸根状态存在 ,才能与钼酸盐形成磷钼杂多酸 ,因此 ,处理试样时除应避免形成ＰＨ3 气体外 ,有机磷化物必须破坏 ,低价磷化物须进一步氧化 ,聚磷酸盐须解聚。在以稀硝酸或硫 硝混合酸分解试样时 ,均需补加适量的氧化剂如高锰酸钾、过硫酸铵等。例如 ,测定碳钢及低合金钢中的磷时 ,称取试样 0 .10 0 ｇ ,加硝酸 (1+3) 10ｍｌ,加热溶解 ,煮沸 ,滴加 30ｇ·Ｌ- 1高锰酸钾溶液氧化 ,微沸约 30ｓ ,滴加 30 ｇ·Ｌ- 1亚硝酸钠…     

高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定

高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。最后于室温下用高锰酸钾氧化钒,测得钒量,并用差减法求得     

光度法快速测定锰

钛铁合金含较多硅和微量碳。测定锰,以往在铂皿或聚四氟乙烯烧杯中,加硫酸和氢氟酸溶解,冒烟除去硅和氟。铂皿昂贵,并除碳不便。硫酸冒烟温度高,聚四氟乙烯烧杯底部易损坏,且传热较慢,制备试液需2h甚至更长时间。本文试验在玻璃烧杯中加硫酸溶解,于试样基本溶解硅酸尚未析出时,加入氢氟酸3滴,继续溶解冒烟。经两年实践,此法溶矿速度快,操作简便,结果准确。对烧杯腐蚀轻微。 1 分析方法 称取试样0.18于125ml三角烧杯中,加硫酸(1 4)10ml,加热溶解,待试样基本溶解,硅酸尚未析出时加入氢氟酸3～4滴,蒸发至4～5ml,趁热沿杯壁加硝酸2滴管,氧化碳化物,继续蒸发至冒三氧化硫白烟2～3min,冷却,加硝酸     

高氯酸处理-亚铁滴定法快速测定钢铁中铬钒

提出了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中铬钒的方法。高氯酸溶解样品,并冒高氯酸烟至锥形瓶瓶口5～10 s,在稀硫酸-磷酸混合酸中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵溶液滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,在亚砷酸钠存在下,直接用高锰酸钾选择性氧化钒(Ⅳ),尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵溶液滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值。并讨论样品处理方法、亚砷酸钠对高锰酸钾用量的缓冲作用以及对亚硝酸钠用量的拉平效应。方法快速、简便、准确、实用,选择性好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及农产品中痕量铍

土壤试样用浓硝酸及过氧化氢在ETHOS 1型微波消解仪中按预设程序进行消解,所得消解溶液蒸发至近干后定容为25.0 mL供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析用。农产品试样先置于浓硝酸及高氯酸中浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解至溶液呈深棕色,再加入硝酸-高氯酸(3+1)混合酸适量,加热蒸发至冒高氯酸烟,冷却,定容为25.0 mL供GF-AAS分析。分取10μL试样溶液,按预设的仪器工作条件测定其含铍量。在试样溶液中加入氯化钙溶液作为基体改进剂,铍(Ⅱ)的质量浓度与相应的吸光度值在4.0μg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.4 pg。应用此方法测定了土壤及菠菜标准物质,测定结果均与证书值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中微量铬

本文提出一种用塞曼效应石墨炉原子吸收法直接测定土壤中微量铬的简单、快速方法。试样分解后,不经分离,加入抗坏血酸作基体改进剂消除铁对铬的干扰。回收率在97-102％之间。绝对灵敏度达5.6×10~(-11)g。铬在0-0。10μg/mL范围内呈线性关系。分析结果与标准值及比色法结果非常接近。本法避免了溶剂萃取或共沉淀分离的繁琐手续。试剂硝酸、氢氟酸、高氯酸、抗坏血酸均为分析纯。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

钴基耐蚀合金的分解

钴基耐蚀合金的溶解方法常见的有稀硝酸 (1+1)、ＨＣｌ+ＨＮＯ3=(5～ 10 ) +1或者于大量浓盐酸中分次滴加少量浓硝酸、Ｈ2 ＳＯ4 (1+9) +ＨＣｌ =5 +1、Ｈ3ＰＯ4 +ＨＣｌＯ4 =1+1并滴加数滴ＨＦ。但对约含碳3%、铬 30 %、Ｗ 18%、Ｓｉ 2 %、Ｍｎ≤ 1%和Ｆｅ≤ 2 %的钴基合金的分解上述方法均不适应。本文用不加水的硫磷混合酸并快速升温 ,浓硝酸破坏碳化物 ,方法可操作性强。操作步骤为 :称取试样 0 .1ｇ置于 15 0～ 2 5 0ｍｌ锥形瓶中 ,加硫酸 10ｍｌ ,磷酸收稿日期 :2 0 0 0 0 4 122 0ｍｌ ,于高温电炉上快速 (3～ 7ｍｉｎ)升温至冒浓Ｓ…     

合金铸铁中铬的测定

合金铸铁中测定铬时，用常规硝硫混合酸或硝酸无法完全破坏碳化物，严重影响测定结果，而采用硫磷酸或高氯酸发烟的方法破坏碳化物，污染大而且耗时长。本法采用硝硫混合酸溶解，用过氧化氢和过二硫酸铵联合破坏碳化物，可将碳化物完全破坏，效果很好。用高锰酸钾氧化三价铬，替代银盐一过二硫酸     

微波消解–原子荧光光谱法测定植物样品中的砷和硒

建立微波消解-原子荧光光谱法测定植物样品中砷和硒的含量。微波消解后残留的有机颗粒和硝酸等会对测定结果造成影响,因此需要将硝酸除尽。在驱除硝酸过程中加入高氯酸,加热至溶液冒白烟,避免硒挥发损失。该方法砷、硒的检出限分别为6.8,4.0 ng/g(稀释因子40),测定结果的相对标准偏差分别为3.65%,3.52%(n=12),加标回收率分别为94.5%~104.6%,92.2%~98.9%。经过国家一级标准物质验证,该方法准确可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定钒基合金中铬的含量

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钒基合金(V-Cr-Ti三元合金)中铬的含量。取样0.100 0g,用硫酸(1+1)溶液5mL及硝酸2 mL加热溶解后蒸发至冒硫酸烟。冷却后移至100mL容量瓶中,加水定容。分取适量样品溶液(其中含Cr约为0.1～0.5mg)置于另一100mL容量瓶中,加入20g·L~(-1)硫酸钾溶液10mL(作为对共存元素V和Ti的抗干扰试剂,同时起到增敏作用明显提高信号强度),加水定容为100.0mL(溶液中含硫酸0.5%),按仪器工作条件测定溶液中铬的含量。在优化的试验条件下,铬的质量浓度在1.00～5.00mg·L~(-1)内与相应的吸光度之间呈线性关系。应用此方法测定了实际样品中铬的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64%,以实际样品为基体,按照标准加入法在2个浓度水平上进行回收试验,测得回收率的平均值为97.1%。     

原子吸收光谱法测定水生生物体内铜、锌、镍、铬、铅、镉

用硝酸-高氯酸体系消解螺蛳和水葫芦样品,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。铜、锌、镍、铬、铅、镉的检出限分别为0.328、0.126、0.271、0.416、0.006 64、0.001 15 mg/kg,线性相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为1.1%~3.7%,加标回收率为86.0%~94.2%。     

土壤中总铬测定样品预处理方法的探讨

用GB／T 17137—1997中规定的两种方法即硝酸—氢氟酸—高氯酸—盐酸和硫酸—硝酸—氢氟酸—盐酸法对土壤样品进行消解；再用火焰原子吸收分光光度法测定其中铬的含量，两种样品消解方法测定结果之间存在显著性差异，后一种样品消解方法测定结果明显偏低。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种微量重金属元素

本文研究提出了一种混合四酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸－硫酸）分解体系,解决了传统四酸（盐酸-硝酸－氢氟酸－高氯酸）或三酸（硝酸－氢氟酸－高氯酸）溶矿耗酸量大、部分元素溶解不完全等缺点。建立了四酸敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱溶法比对,准确度满意。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103Rh和186Re为内标元素,有效校正了分析信号的动态漂移,方法的检出限为0.010～0.35μg /g、精密度均小于6%、加标回收率在93.4%～108%间。在不增加分析成本的情况下,一份溶液还可以同时用于ICP-OES及ICP-MS法测定其它主量及微量元素,方法简单、快捷、实用,适合推广应用。