氟化氢铵消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的锂铷铯

建立了氟化氢铵消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中锂、铷和铯的方法。方法经国家土壤和水系沉积物标准参考物质验证,方法的检出限锂0.012μg/g、铷0.038μg/g、铯0.045μg/g,相对标准偏差锂0.41%～1.3%、铷0.32%～0.94%、铯1.3%～2.5%,能够满足地球化学样品分析测试的质量要求。并且有效地避免了铷和铯在样品消解过程中的挥发损失。方法具有操作简便、测试成本低、分析效率高等特点,适合于批量样品的分析测试。     

用原子吸收法测定氯锡酸铷和氯锡酸铯中的钾、铷、铯和锡

工业上以四氯化锡从提锂后富含铷和铯的混合碱母液中分步沉淀出铯和铷,以制取它们的化合物。分析上也利用上述反应作为重量法测定铷和铯的方法。有关铯和铷的氯锡酸盐中钾、铷、铯、锡的分析测定文献中未见报导。因为样品在中性或酸性溶液中极难溶解,碱融样品又会引入大量外来碱金属元素(特别是钾)而使分析造成困难。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中的铷和铯

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法。通过试验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,确定方法对铷和铯的检出限(3s)分别为0.032,0.018μg·L^-1,标准曲线线性相关系数均大于0.999 7。对实际样品进行11次测定,相对标准偏差(n=11)为2.3%~4.6%;加标回收试验的回收率为96.5%~105%。经国家标准品验证,本方法的测定值与标准值相符。该方法快速准确,能满足低品位锂云母中铷和铯的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体盐中铷和铯

正铷、铯具有很强的化学活性和优异的光电效应,不仅在电子器件、特种玻璃、生物化学和医药等传统应用领域中有较大的应用,还在磁流体发电、离子推进发动机、激光能转换电能装置等新兴领域中显示了强劲的生命力。我国拥有十分可观的铷、铯资源,但分布比较分散,通常与其他矿物相伴。目前,可开采的矿物主要为锂云母、铯榴石等,但随着矿物的逐年枯竭,寻找新的铷、铯矿迫在眉睫。盐湖中含有丰富的铷、铯资源,虽然含量较低,但总储量可观,仅青     

中国有色金属分析情报网第九届轻金属分析学术会议征文的通知

根据中国有色金属分析情报网工作安排及上届会议干事会和代表的建议 ,中国有色金属分析情报网第九届轻金属分析学术会议由中国铝业河南分公司主办 ,会议准备于 2 0 0 4年第四季度在郑州召开 ,现将会议有关征文事宜通知如下 :一、征文范围●有关铝、镁、锂、铷、铯、工业硅等轻金属冶炼的原材料、中间产品、化合物、金属及其合金 ,以及环境保护等分析检测的新方法、新仪器、基础研究的论文及综述评论 ;●分析方法及分析仪器改进和体会 ;●标准物质的研究和标准分析方法的研究 ;●碳素制品微量元素分析与物理性能性检测技术的应用与研究 ;●计…     

中国有色金属分析情报网第八届轻金属分析学术会议征文通知

根据中国有色金属分析情报网工作安排及上届会议干事会和代表的建议 ,中国有色金属分析情报网第八届轻金属分析学术会议由山东铝业公司主办 ,会议准备于 2 0 0 1年第二季度在山东铝业公司召开 ,现将会议内容及有关事宜通知如下 :一、会议内容 :1 .征文内容 :1有关铝、镁、锂、铷、铯、工业硅等轻金属冶炼的原材料、中间产品、盐类、金属及其合金 ,以及环境保护等分析检测中新方法、新仪器、基础研究分析的论文及综述评论 ;2分析方法及分析仪器的改进和体会 ;3标准物质的研究和标准分析方法的研究 ;4计算机在轻金属冶金分析及实验室管理中的…     

萃取-原子吸收分光光度法测定卤水中的铷和铯

用取代酚尤其是4-仲丁基-2-(α-甲苄基)酚(BAMBP)萃取铷和铯已引起很大的注意。萃取铷和铯最适宜的NaOH和BAMBP的浓度是1.0M。锂、钠离子没有明显萃取。加入试剂之前,如果加入适当量的酒石酸钠用作掩蔽剂,可防止镁和铁离子的沉淀。本法成功地应用于卤水中定量测定铷和铯,其检测限比一般方法低,相对误差±6％。方法快速、简便、灵敏。我们原先采用大粒度磷钼酸铵富集后,用碱溶解再以BAMBP萃取进行测定。以后     

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中锂钠钾铯

铷是一种稀有的碱金属元素,它在自然界中储量很小且极其分散,它的化合物种类也不如其它碱金属元素多、稳定性高。氯化铷是极重要的基本铷盐,它是一种白色结晶性粉末,可用作特种分析试剂、水生物养殖场的人造海水添加剂以及制造金属铷和其它铷盐的原料。铷因其特性而在自然界中易与其它杂质特别是碱金属元素附生,制备时不易纯化。准确检测高纯度氯化铷中主要杂质的含量具实用意义。本文采用火焰原子吸收光谱法测定了高纯度氯化铷中锂钠钾铯的含量,检测灵敏度高、检测成本低,操作简便、快速。     

原子吸收光谱法连续测定锂、铷、铯

本文研究了在贫燃性空气-乙炔火焰中连续测定锂、铷、铯的工作条件及30余种共存元素的影响。应用消电离剂钾(2000微克/毫升),克服了电离干扰,提高了方法的灵敏度。经生产考验,所得结果准确,分析手续简便、快速。     

Rb_2CO_3-C_2H_5OH-H_2O三元体系在40℃的溶解度及其应用

铷和铯是稀有分散的成盐元素 ,以往研究工作甚少 ,近年来铷和铯及其化合物在高新技术中的应用正受到人们的关注[1 ] 。钾、铷和铯的化学性质十分相似 ,尤其是铷与铯的分离和纯化难度很大 ,从矿物、盐卤和地热水资源中分离提取铷和铯的过程中 ,通常很难获得纯度较高的产品 ,开展铷盐纯化技术的研究具有重要的实际意义。混合溶剂用于盐类的分离和纯化 ,一直受到重视。文献[2 ] 中仅报道了对碱金属碳酸盐 醇 水在 2 0℃时两相的分层关系 ,没有研究过饱和状态下的三相关系。根据碳酸铯在 30℃乙醇中的溶解度比碳酸铷大 5倍以上 ,我们采用国产…     

离心加速纸上色层分析钾、铷、铯在磷钼酸铵纸上的层析

我们曾将磷钼酸铵固着于滤纸作为交换剂,以硝酸铵和硝酸的乙醇水溶液下行展开,锂、钠、钾、铷和铯可以一次分离,缺点为所需时间达六小时之久^[1].而离心加速纸层析可大为提高层析速度,虽已用于有机物^[2-5]分离但少见于无机离子^[6,7].本文报告钾、铷、铯在磷钼酸铵纸上的离心加速层析,并对展开剂的浓度、流速、转速对此移值的影响进行研究,展开时间可缩短至一刻钟.     

含锂碱金属盐类混合物中锂及铷、铯、钠的连续非水络合光度滴定

本文提出一种非水络合光度滴定法,不仅可用于测定含锂碱金属盐类混合物中的锂和碱金属总量,也可用于连续测定含锂二元碱金属盐类混合物中的锂和铯(或铷,或钠),其共存摩尔比为1∶5至5∶1。探讨了滴定过程的化学反应机理。发现离子势与铜(Ⅱ)相近,与铜(Ⅱ)同属生色离子的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)也可用作锂盐的光度滴定剂。     

离子色谱法测定盐湖原卤中阳离子

<正>盐湖卤水资源矿化度高,富含多种盐矿资源,柴达木盆地是我国卤水资源最为丰富的地区,其中的察尔汗盐湖自西向东依次为霍布逊、察尔汗、达布逊和别勒滩四大湖区,以液体、固液并存的钾矿资源为主,并伴有钠、镁等资源,还富含铷、铯等稀散元素。盐湖卤水中盐矿资源开发利用的同时,其离子含量的分离测定也是当前热门的分析课题。目前测定锂、钾、钠、钙、镁、铷和铯等无机阳离子的方法有原子吸收光谱法、原子发射光谱法[1-2]、     

Rb2CO3—C2H5OH—H2O三元体系在40℃的溶解度及其应用

铷和铯是稀有分散的成盐元素,以往研究工作甚少,近年来铷和铯及其化合物在高新技术中的应用正受到人们的关注^[1]。钾、铷和铯的化学性质十分相似,尤其是铷与铯的分离和纯化难度很大,从矿物、盐卤和地热水资源中分离提取铷和铯的过程中,通常很难获得纯度较高的产品,开展铷盐纯化技术的研究具有重要的实际意义。混合溶剂用于盐类的分离和纯化,一直受到重视。文献^[2]中仅报道了对碱金属碳酸盐－醇－水在20℃时两相的分层关系,没有研究过饱和状态下的三相关系。根据碳酸铯在30℃乙醇中的溶解度比碳酸铷大5倍以上,我们采用国产碳酸铷商品作为试验物料,在测定了40℃时Rb2CO3-C2H5OH-H2O三元体系平衡溶解度相关系的基础上,进行简单的纯化处理,使该产品纯度得到进一步提高。     

ICP-AES锂内标法测定水中钾钠

钾、钠原子的第一电离能小于 6 .1eV ,属于易电离易激发元素[1] ,它们的谱线标准温度 ,钾原子线 76 6 .4nm为 2 870K、钠原子线 5 88.9nm为3470K[2 ] ,相对于其他元素较低 ,而ICP等离子体温度很高 ,在 6 0 0 0～ 10 0 0 0K ,中心温度 80 0 0K[1] ,这对于钾、钠温度过高 ,电离度很大[1] ,在ICP中测定结果不理想 ,而使用加内标方法 ,钾、钠电离度受到抑制 ,可使准确度提高。另外 ,铷和铯的电离电位比钾、钠小 ,锂则大于钾、钠 ,所以铷和铯作内标要比锂理想。本文通过对锂不同浓度的试验 ,发现合适的内标元素浓度 ,可以得到满意的结果。1…     

t-BAMBP萃取法分离提取高钾卤水中铷

为解决盐湖卤水中的铷与大量的性质极为相近的碱金属元素钾、钠、锂、铯共存给分离带来的困难,以t-BAMBP为萃取剂,萃取分离了高钾卤水中铷钾,考察了稀释剂种类、萃取剂浓度、碱度、相比、时间等相关因素对分离的影响。结果表明,选定二甲苯体系,1 mol/Lt-BAMBP,碱度1 mol/L NaOH,相比3/1,萃取时间2 min等条件下获得纯度达99.8%RbCl。铷萃取率97.0%,反萃取率98.4%,总回收率为95.5%。     

标准加入-原子吸收光谱法测定卤水中的铷和铯

卤水学名为盐卤,是由海水或盐湖水制盐后残留于盐池内的母液,主要成分有氯化镁、硫酸钙、氯化钙及氯化钠等,味苦、有毒。卤水中铷和铯的提取方法是国内外学者的研究热点,因为卤水中铷和铯的浓度直接决定提取方法的选择和提取价值的大小,因此对卤水中铷和铯测定方法的研究具有重要的意义。     

用环爐技术分离钾、铷、铯

借助于环炉技术,用磷钨酸作交换剂,分离了微量的钾、铷、铯。先用0.1N硝酸:乙醇-1:2溶液冲洗出钾;然后借助于辅环,用0.1%硝酸银溶液冲洗出铷;铯则留于原斑点不动。操作时间不超过15分钟。钾、铷、铯离子的检出限量皆为5微克;三者的可分离最高比值为300:50:50(微克)。逾此分离不清。     

单矿物中铁的快速微量分析——Fe~(3+)-CAS-CTMAB光度测定法

铬天青-S-(CAS)-溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法测定铁(Ⅲ)已有报导,并用于测定高纯锂、铷、铯盐类中微量铁。本文将此法用于矿物、岩石中铁的测定,进行了必要的试验。方法灵敏度高,摩尔吸光系数达1.1×10~5。实验部分     

火焰分光光度法测定卤水中铷和铯

随着电子、自动化、宇航和原子能工业的飞跃发展,铷、铯资源的勘探和开发愈加引起重视。遗憾的是在自然界仅找到铯的矿物,因而从液体矿-卤水中提取它们,就成为一条重要途径。从基体为碱与碱土金属的卤水中分离出铷、铯存在着较大的困难,且又缺乏特效试剂,因而目前主要用仪器分析法测定,其中以火焰分光度法最为普及。我们用四苯硼钠将卤水中铷、铯随钾共沉淀分离,继溶于正丁酮-甲醇-水