二甲双胍硫化氢盐的合成、结构鉴定和稳定性研究

随着硫化氢作为人体内重要内源性气体信号分子研究的不断深入,有机小分子硫化氢供体的研究也取得了较大的进展,但目前尚无一种硫化氢供体药物上市.二甲双胍是临床上治疗糖尿病的一线药物,近年来被报道还具有减肥、抗癌、抗衰老等多种生理活性.鉴于硫化氢和二甲双胍在重大疾病治疗中的良好前景,设计了一种全新的硫化氢供体二甲双胍硫化氢盐,前人对该类有机碱硫化氢盐的系统研究几乎为空白,更无将其作为硫化氢供体的报道.首先将二甲双胍盐酸盐处理得到二甲双胍游离碱,再与硫化氢反应形成二甲双胍硫化氢盐.通过氢谱、碳谱、元素分析及X单晶衍射对其进行了结构确证.采用碘量法、醋酸铅法和荧光亚甲蓝法测定了二甲双胍硫化氢盐中硫化氢的含量,均大于96.00%;采用高效液相色谱(HPLC)测定了二甲双胍硫化氢盐中二甲双胍的含量大于98.50%,且二甲双胍硫化氢盐的溶液及固体均相对稳定.上述研究结果表明,二甲双胍硫化氢盐有望作为一种新结构类型的硫化氢供体进行深入的研究和开发.     

常见阳离子分析法的研究

一、概述硫化氢系统定性分析法自 R.Fresenius 于1841年创立迄今已有百余年。虽然它具有系统严整和适于教学等优点,但是存在操作繁杂费时和硫化氢污染空气等缺点,因而许多化学家致力于新方法的研究,先后提出了一些新的分析方法,如 F.Feigl 的点滴试验,     

含大量硫化氢天然气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、乙硫醚的测定

含大量硫化氢的天然气中单个有机硫化物的测定,由于硫化氢的严重干扰和有机硫在容器上的强烈吸附作用,使测定发生很大的困难。本文采用GC-5A气相色谱仪分离有机硫化     

硫化氢系统和酸碱系统信息量的比较

从信息论的观点来看,一种分析方法能提供的信息量越大,此方法就越好。本文拟从这一角度对应用较广的两种定性分析系统——硫化氢系统和酸碱系统进行比较。     

一种可视化检测硫化氢的苯并噻唑类荧光增强型探针

以叠氮基为识别基团,合成和表征了一种苯并噻唑类荧光增强型硫化氢探针(FL),并研究了它的光谱性质.实验结果表明,FL对硫化氢有较高的选择性和灵敏度,且响应快速,抗干扰能力强,细胞毒性低,它的检出限度为8.78×10-7 mol·L-1,在He La活细胞和各种水体样品中对硫化氢的检测表明FL具有潜在的应用价值.     

香豆素类比率荧光探针的合成及其对亚硫酸盐与硫化氢的区分检测

基于迈克尔加成反应和分子内电荷转移机理设计合成了一个比率型荧光探针MSP,并将其用于对亚硫酸盐和硫化氢的区分检测。强吸电子基团丙二腈的引入,使得探针的吸收和发射波长红移,同时极大地提高了探针与亚硫酸盐的反应速率,实现了对亚硫酸盐的快速检测。当反应时间延长至3 h时,硫化氢的存在使得探针的荧光波长蓝移至510 nm且强度显著增强,探针在两个波长下的荧光比率(I510/I690)增强约260倍,实现了在不同响应时间和不同光谱通道区分检测亚硫酸盐与硫化氢的目的。该探针具有良好的选择性和竞争性,可分别利用吸收强度比值(A464/A572)和荧光强度比值(I510/I690)定量检测亚硫酸盐和硫化氢,两者检出限分别为0.95μmol/L和0.6μmol/L。该探针还能用于对活细胞内亚硫酸盐和硫化氢的荧光成像。     

基于Nile Red的线粒体靶向性增强型硫化氢荧光探针及其细胞成像

硫化氢作为一类重要的信号分子, 除了在神经系统、炎症应激和心血管等生理系统方面发挥着调控作用之外, 还对线粒体ATP酶的活性和抗氧化应激起着重要的调节作用. 为了实时定量的检测线粒体中的硫化氢, 本文报道了一个可以定位于线粒体并检测外源硫化氢的荧光增强型荧光探针NRS. 探针NRS以尼尔红为母体通过引入吸电子的2,4-二硝基苯结构单元构建了基于光诱导电子转移(PET)机理的荧光探针. 探针NRS表现出快速的硫化氢响应性和较高的硫化氢选择性, 不受其他活性氧、活性氮、阴离子以及金属离子等物种的干扰. 随着硫化钠的加入, 探针NRS的最大吸收峰由565 nm蓝移至550 nm, 溶液由紫色变为红色; 同时在640 nm处的荧光光谱强度不断增强, 当硫化钠的浓度处于32～176 μmol·L^-1范围内, 荧光强度与硫化钠的浓度呈现出较好的线性关系. 细胞染色实验表明, 探针NRS能够进入到细胞内部, 具有细胞膜的透过性; 与Rh123进行共定位成像进一步证明探针NRS能够定位于细胞的线粒体中并检测硫化氢.     

高硫合成气法合成甲硫醇研究进展

甲硫醇是生产农药,医药,石油化工产品与合成材料的重要原料,其最主要的应用为合成动物饲料蛋氨酸.硫化氢合成气一步法制备甲硫醇具有原料易得,工艺简单等优点,因此该方法成为合成甲硫醇工艺的研究热点.我们综述了硫化氢合成气合成甲硫醇反应中钼基、钨基和钒基催化剂的研究进展,特别是钼基催化剂体系下载体和助剂对催化剂性能的影响,探索了该工艺的反应路径和反应机理,并对高硫合成气制备甲硫醇工艺的应用前景进行了展望.     

不同碱度和温度条件下硫化氢溶液的稳定性研究

通过采用离子色谱法测定不同碱性和温度条件下硫离子浓度的变化,对硫化氢溶液的稳定性进行了系统的研究,并对硫化氢溶液的长时间稳定性进行了考察。研究表明:随着温度的升高,硫化氢溶液的稳定性逐渐下降。在15℃~25℃的温度条件下,pH不小于11时,硫化氢溶液可以稳定存在;pH小于11时,随着pH的降低,硫化氢溶液的稳定性逐渐降低;当氢氧化钠基体浓度为20mmol·L-1,即便硫化氢溶液中硫离子质量浓度低至1μg·L-1时,硫化氢溶液仍然能够保持至少30d的稳定。     

硫代乙酰胺在半微量定性分析中的应用

无机定性分析化学经典方法中所用的硫化氢气体,毒而有臭;作阳离子沉淀剂时,容易生成胶态沉淀,有碍离子的分离与检出;在操作过程中还需要气体发生器的装置,目前各种装置的性能尚不够完善,使硫化氢用量不易控制。因此在用硫化氢作沉淀剂的分析过程中往往感到不便和困难。为避免此项缺点,早在1860年时,Bichoff 等曾提出改进方法,不用硫化氢作沉淀剂的阳离子硫化物分析系统,在1867年时 Zettnow等曾经提出非硫化物分析系统的方法。二种方向的     

二氧化锡中空微球用于快速灵敏检测硫化氢

以氨基酚醛树脂球作模板,通过一种简单的模板法制备了具有中空微球(HMS)结构的二氧化锡;将其涂覆于氧化铝陶瓷管金电极表面,制得一种新型薄膜式硫化氢传感器.采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)表征了材料的微观结构和形貌,并考察了二氧化锡中空微球(Sn O2HMS)的气敏性能.结果表明,二氧化锡中空微球对硫化氢气体表现出良好的气敏特性.在最佳工作温度(200℃)下,所制作的传感器对142.6 mg/m3硫化氢的响应值高达97.13%,响应时间为22 s.该传感器对硫化氢的响应线性范围为0.2852~142.6 mg/m3,相关系数为0.9931,检出限达到0.1549 mg/m3,且几乎不受环境湿度和温度的影响,具有良好的重现性和选择性.对养殖场中硫化氢气体连续监测10个月后,传感器响应信号衰减了5.4%,表明该传感器具有长期稳定的使用寿命,可实现远程监测的实际应用.     

纳米分子筛的合成及硫化氢吸附性能

利用无模板水热法合成纳米尺寸的小孔SOD型和大孔X型分子筛, 并考察了其硫化氢脱除性能. 通过对比两种分子筛的硫化氢吸附性能, 证实分子筛对硫化氢的吸附主要集中于孔道内和可及的活性位. 考察了晶粒尺寸、 体积空速和吸附温度等因素对硫化氢吸附的影响, 发现纳米尺寸X型分子筛具有更大的硫容, 并且在低温和低空速下分子筛中的硫化氢分子易于脱除. 随后对纳米X型分子筛进行了金属离子交换改性, 发现Cu改性的分子筛硫容优于其它离子改性的吸附剂, 能达到20.6 mg/g. NaX-N和Cu-NaX-N再生后的硫容分别为新鲜分子筛的62.4%和78.5%.     

纳米MgO催化发光检测硫化氢

研究了硫化氢在纳米Mg O表面的催化发光现象,发现纳米Mg O对硫化氢具有较好的特异性,据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法,线性范围为2.00~200ppm(r=0.999 3),检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)。采用此传感器进行人工合成样品中硫化氢的加标回收分析,回收率为88.4%~97.2%。此传感器具有灵敏、快速、操作简便等优点,在硫化氢快速检测领域具有潜在应用前景。该文还探讨了硫化氢的催化发光反应机理。     

一种荧光增强型硫化氢荧光探针的制备及应用

<正>公布号:CN104860840A;公布日:2015.08.26申请人:苏州罗兰生物科技有限公司摘要:本发明公开了一种可以用于硫化氢荧光识别的新型化合物,具体涉及一种新型荧光探针的制备方法及其应用,属于化学分析检测技术领域。该荧光探针用于环境或生物     

荧光光度法测定空气和水中微量硫化氢

微量硫化氢测定方法很多,目前以硫离子与荧光素汞反应使荧光熄灭的荧光光度法灵敏度最高和选择性最好。我们已成功地将其用于天然气、油田气、半水煤气和钢铁及纯金属中微量硫的测定。本文进一步研究了空气和水中微量硫化氢的测定,灵敏度达ppt级,一次测定时间为25分钟,对于1ppm以下的测定,相对误差不大于10％。实验部分 (一)仪器和试剂 1.光电荧光计:液槽为1×3×3厘米。 2.放气、吸收装置及其使用:如图1所示,将醋酸锌吸收液固定的空气或水样盛入三口瓶A中(容积125毫升),联     

改性黏土负载多乙烯多胺对H_2S的高效捕集

以工业建材级黏土矿石粉为原料,经酸处理或煅烧改性后,利用其多孔性负载多乙烯多胺制得吸附材料,并考察了其硫化氢脱除性能.实验结果表明,经400℃煅烧改性的材料的硫化氢脱除效果最佳.考察了负载方法、吸附温度、水蒸气预处理和负载量等因素对吸附的影响,发现在较低温度以及预加湿的情况下,硫化氢的脱除效果最显著,脱除率接近100%.负载量为33.3%的吸附剂的穿透硫容及饱和硫容均优于其它负载量的吸附剂.再生实验表明,吸附剂可以在较低温度下轻易再生,且多次再生后脱硫效果无显著下降.红外光谱和比表面积测试结果表明,该吸附剂对硫化氢的吸附以化学吸附为主.     

硫化氢系统分析中Cd2+鉴定法的改进

硫化氢系统分析中Ｃｄ２＋鉴定法的改进张秉孝（包头教育学院化学系内蒙古０１４０３０）对于在硫化氢系统分析中造成Ｃｄ２＋离子的鉴定效果不理想的原因，笔者以多年从事分析化学实验的教学经验证明并结合理论分析谈谈自己的一些看法。硫化氢系统分组分析的主要理论依据...     

用国产新型色谱填料和仪器测定合成氨原料气中的痕量硫化氢

在合成氨工业中.由于硫化氢会使催化剂中毒,所以脱除硫化氢是不可缺少的重要环节。而脱硫效果如何,直接影响到催化剂和工艺条件的选择。近年来,我系研制出一种新型酞菁钴脱硫剂,效果比一般采用的对苯二酚要好。但是,硫化氢究竟脱除到什么程度,尚无法得知。我们针对这一问     

一种基于分子内质子转移发色团的硫化氢荧光探针的合成及其生物成像研究

硫化氢在许多生理过程中扮演十分重要的角色,因此检测和成像生物体内的硫化氢具有十分重要的意义。该研究成功制备了一种基于分子内质子转移发色团的硫化氢荧光探针(DHCD)。在PBS-DMSO(磷酸盐-二甲基亚砜,99∶1,体积比,pH 7.45)缓冲溶液中,DHCD的荧光强度与NaHS的浓度在0～10μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.84μmol/L。该探针对硫化氢的响应具有较大的Stokes位移(～165 nm)、高灵敏度和选择性。此外,合成的探针拥有良好的细胞渗透性和低的毒性,可用于HeLa细胞中硫化氢的荧光成像,在生物分析中具有潜在应用价值。     

硫化氢热分解制氢过程的化学动力学研究

采用化学热平衡分析方法研究了硫化氢热分解制氢过程,研究了硫化氢在不同温度和体积分数下的分解过程,并与试验数据进行了比较。结果表明,基元反应机理能较好地模拟硫化氢热分解制氢过程。硫化氢的热分解率依赖于反应温度,高温下能获得较好的分解制氢效果;温度较低时,时间是硫化氢趋于平衡的主要影响因素,随着温度的提高,温度成为影响硫化氢趋于平衡的主要影响因素。硫化氢初始体积分数对热分解制氢反应具有较大的影响,采用较低体积分数的硫化氢混合气有利于获得高的硫化氢热分解制氢率。