流动注射化学发光法测定稀土矿中三价铽

NaIO4H2O2是弱的化学发光体系,而Tb3+与EDTA形成的络合物对NaIO4H2O2的化学发光有显著的增敏作用,而且Tb3+EDTANaIO4H2O2体系的相对发光强度与Tb3+浓度成正比,在选定的最佳实验条件下,Tb3+的浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L;对浓度为1.0×10-6mol/L的Tb3+进行12次平行测定,相对标准偏差为3.2%。利用该方法成功的测定了矿样和稀土氧化物中的铽的含量。     

磷脂-月桂酸膜修饰玻碳电极测定多巴胺及其电化学行为

本文报道了多巴胺 (DA)在磷脂 -月桂酸修饰的玻碳电极上的电化学行为 ,在+ 0 .7～ -0 .4V(vs.Ag/ Ag Cl)电位范围内 ,于 p H 6.4的 0 .0 1 mol/ L的 KH2 PO4 -Na2 HPO4 底液中 ,多巴胺产生很灵敏的氧化峰电流。氧化峰电流与多巴胺浓度在 3 .1× 1 0 - 7～ 1 .2× 1 0 - 4mol/ L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测多巴胺的新型的高灵敏度电化学生物传感器     

顺序注射化学发光法测定药物中的抗坏血酸

基于在酸性介质中KMnO4氧化抗坏血酸产生化学发光反应,HCHO的存在能使发光强度增强的原理,建立了顺序注射技术与化学发光分析联用测定痕量抗坏血酸的新方法。对进样顺序、体积、流速和浓度各因素进行了优化,在150μL进样体积下,方法的线性范围为1.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限(3σ)为5.0×10-10mol/L,方法的相对标准偏差为1.3%(1.0×10-7mol/L,n=11)。采样频率为80样/h。应用该法测定维生素C针剂和片剂中的抗坏血酸,结果与标准方法一致。     

顺序注射化学发光联用技术测定食品中的碘

基于酸性溶液中HCHO存在下,KMnO4可氧化I-产生很强的化学发光的原理,建立了一个简单快速测定微量碘的顺序注射化学发光分析方法。I-在3.0×10-8~8.0×10-6mol/L范围内与发光强度呈良好线性关系。对2.0×10-6mol/L I-11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.6%,方法的检出限(3σ)1.3×10-8mol/L,测定了4种食品中的碘量,回收率为92.8%~107.7%。分析频率为70 h。     

基于双层类脂膜的去甲肾上腺素传感器

报道了去甲肾上腺素 (NE)在月桂酸 -双层类脂膜修饰的玻碳电极上的电化学行为 ,在 +0.6～ -0.2V(vs.Ag/AgCl)电位范围内 ,于pH7.0的0.01mol/L的KH2PO4-Na2HPO4 底液中 ,去甲肾上腺素产生很灵敏的氧化峰电流。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在1.7×10 -5～5.9×10 -4mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测去甲肾上腺素的新型高灵敏度电化学生物传感器     

流动注射化学发光法测定废水中Mn(Ⅱ)

鲁米诺与K2S2O8在碱性介质中能产生稳定的化学发光信号,Mn2+对鲁米诺过硫酸钾体系的化学发光产生微弱的抑制作用,而Ag+能增强Mn2+对发光体系的抑制作用,据此建立测定了废水中微量Mn2+的流动注射化学发光分析方法。Mn2+的浓度在1.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内与相对发光强度(ΔI)呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-12mol/L;对1.0×10-7mol/LMn2+进行11次平行测定,其相对标准偏差RSD为1.3%。方法已用于测定废水中Mn2+的含量。     

H2O2的KMnO4-Luminol化学发光体系测定

在碱性介质中 ,H2O2 能极大地增强KMnO4-Luminol的化学发光强度 ,据此建立一种测定H2O2 的方法 ;该法的线性范围为5.0×10-8 ～5.0×10-5 mol/L,检出限为1.4×10-8 mol/L;利用该法测定了雨水中H2O2 的含量 ,并进行了回收率测定 ,回收率在95%～103% ,结果令人满意     

光导纤维电化学发光葡萄糖传感器的研究

以碳糊为固定化载体 ,将葡萄糖氧化酶固定在碳糊电极上 ,制成了光导纤维电化学发光葡萄糖生物传感器。葡萄糖的酶催化反应、鲁米诺的电化学氧化和化学发光反应在电极表面同时发生 ,因此该传感器的信号响应在 1 0 s内达到发光强度峰值。葡萄糖浓度在 1 .0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -2 mol/L范围内与发光强度呈线性关系 ,检出限为 6.4× 1 0 -6mol/L,可应用于市售饮料中葡萄糖的测定     

流动注射光化学敏化化学发光法测定斯帕沙星

斯帕沙星 (SPFX)在酸性介质中经紫外光照射发生光化学反应 ,其产物与Tb3+ 形成络合物 ,对Ce SO2 - 3化学发光体系有增敏作用。据此 ,采用流动注射技术 ,建立了光化学敏化化学发光测定SPFX的新方法。方法的检出限为 2 .5× 10 - 8mol/L ;SPFX浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5mol/L范围内与发光强度呈良好的线性关系。对 6.0× 10 - 6 mol/LSPFX平行测定 11次 ,RSD为 3 .8%。利用该法测定了片剂和胶囊中SPFX的含量 ,并对机理进行了初步探讨     

催化动力学光度法测定微量银

依据在H2SO4介质中,Ag+对(NH4)2S2O8氧化Mn2+的强烈催化作用,建立了测量微量Ag+的新动力学光度法。方法的线性范围为0.05~2.0μg/mL,检出限为1.5×10-5mg/mL,表观摩尔吸光系数为7.1×104L.moL-1.cm-1。测定了反应的动力学参数。用本法测定了矿样和废水样中的银。     

流动注射化学发光法测定水样中痕量间苯二酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯二酚而发生化学发光反应,建立了测定痕量的间苯二酚化学发光分析法.该法测定间苯二酚的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-4mol/L,检出限为3.0×10-9mol/L,相对标准偏差为3.5%(1.0×10-6mol/L间苯二酚,n=11).该法应用于测定水样中加入的间苯二酚,结果令人满意.     

无机流动相低压离子色谱分离-化学发光在线检测痕量锰

以0.09 mol/L KCl和0.01 mol/L HCl的混合溶液作流动相,低压离子色谱(LPIC)分离,鲁米诺-H2O2化学发光(CL)在线检测Mn2+。研究了分离条件、化学发光条件及二者匹配方式和干扰离子等因素对分离和检测的影响。测定Mn2+的线性范围为1×10-9~4×10-8g/L,检出限为1×10-9g/L。该法用于测定血清、尿液、嘉陵江水样中的Mn2+。     

双层类脂膜修饰玻碳电极研究去甲肾上腺素电化学行为及其分析应用

报道了去甲肾上腺素在双层类脂膜修饰玻碳电极上的电化学行为。在 0 .8～ - 0 .3V(vs.Ag/AgCl)电位范围内 ,于 pH 6 .5、0 .0 1mol/LKH2 PO4 Na2 HPO4底液中 ,去甲肾上腺素产生很灵敏的氧化峰电流。该电流与去甲肾上腺素浓度在 3.5× 10 -6～ 3.1× 10 -4mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作为检测去甲肾上腺素的新型的高灵敏度电化学生物传感器。     

化学发光法测定水杨酸

根据在硫酸酸性溶液中高锰酸钾能氧化水杨酸产生化学发光反应 ,而乙二醛的存在可使发光强度增强 ,建立了一种测定水杨酸的化学发光分析法 ,检出限为 8.0× 1 0 -6mol/L,线性范围为 4.0× 1 0 -3～ 6.0× 1 0 -5mol/L。该法巳用于样品复方苯甲酸醇溶液中水杨酸的测定。     

Ru（bipy）3^2＋—CO3^2——SO3^2——KClO3体系化学发光法测定空气中的二氧化硫

提出了Ru(bipy) 2+ 3-CO 2- 3-SO 2- 3-KClO 3体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO 2- 3浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L 范围内成正比,检出限为8.76×10-8 mol/L,对1.0×10-4 mol/L SO2-3溶液6次测定的相对标准偏差为2.9%.该法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量,结果满意.     

长光程薄层紫外-可见光谱电化学法测定多巴胺

利用一种长光程薄层光谱电化学池,建立了在抗坏血酸存在下测定多巴胺的紫外-可见光谱电化学法。测定条件为：在pH=6．0的PBS介质中,电极电位在0．6V（vs.Ag/AgCl）,测定波长为300nm多巴胺电氧化产物的吸光度,吸光度与多巴胺浓度在4×10－6～2．4×10－4mol/L范围内呈线性关系,检测限为1．0×10－6mol/L。用于多巴胺针剂的测定,结果令人满意。     

铁氰化镍/银复合无机膜修饰电极对肼的催化氧化作用

在含有Ag+、Ni2+的胶体混合溶液中,多次循环扫描在电极表面形成复合无机膜(Ag/NiCHF),此复合膜修饰电极对肼有显著的催化氧化作用。N2H4的浓度在5.0×10-6～6.0×10-3mol/L范围内与电流呈线性关系,检出限达到1.0×10-6mol/L。该电极已成功的用于水样中肼的测定。     

Fe3+-H2O2-二氯荧光素化学发光体系测定药物中的扑热息痛

酸性介质中,Fe3+催化H2O2分解生成羟基自由基,进而氧化扑热息痛产生微弱的化学发光,二氯荧光素对该发光强度有较强的增敏作用。研究了影响化学发光强度的各种因素,并探讨了其可能的发光机理。在最佳化学发光条件下,其化学发光强度与扑热息痛的浓度在8.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-9mol/L,对3.5×10-6mol/L的扑热息痛平行测定9次,其相对标准偏差为2.2%。该法用于片剂中扑热息痛含量的测定,结果满意。     

吡啶 -Dawson型磷钼杂多酸超分子薄膜修饰电极

采用电化学方法在玻碳电极上制备了吡啶 -Dawson型磷钼杂多酸超分子配合物薄膜修饰电极。研究了它在 0.3 mol/L H2SO4溶液中的电化学行为及其对酸性水溶液中抗坏血酸的电催化氧化作用。发现膜电极对抗坏血酸的催化峰电流与其浓度在 3.5× 10-5～ 5.0× 10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数 r=0.999 1,检出限 8.0× 10-6 mol/L,用于维生素 C片剂的测定,结果令人满意。初步探讨了电催化氧化机理。     

2,4-二氯苯氧基乙酸的光转化化学发光机理研究

实验发现,2,4-二氯苯氧基乙酸(2,4-D)经紫外光转化后与KMnO4在H2SO4介质中反应可产生化学发光。采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)对2,4-D光降解产物进行分析,推断光降解主要生成了多酚类降解产物,如2-氯对苯二酚(CHQ)和4-氯邻苯二酚等。化学发光光谱研究发现,2,4-D经紫外光转化后,与KMnO4反应的发光波长为690 nm,与2,4-D的典型降解产物CHQ的化学发光光谱一致。此发光现象是氧化还原过程中生成的Mn?吸收反应所释放出的化学能成为激发态,再返回基态时产生的特征辐射峰。该反应体系可用于2,4-D的检测,当2,4-D浓度在0.01～10 mg/L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为3.0μg/L。