过渡金属甲基磺酸盐催化醇的四氢吡喃化反应

以过渡金属甲基磺酸盐［Mn(CH₃SO₃)₂·2H₂O, Cu(CH₃SO₃)₂·4H₂O, Co(CH₃SO₃)₂·4H₂O和Zn(CH₃SO₃)₂·4H₂O］为催化剂,在室温条件下催化醇的四氢吡喃化反应,并对反应条件进行了优化。结果表明：当醇用量为30 mmol,醇和3,4-二氢吡喃摩尔比为1.0 ：1.1,甲基磺酸盐用量为1 mmol,二氯甲烷20 mL时,可高效催化醇的四氢吡喃化反应。与路易斯酸催化活性相比,过渡金属甲基磺酸盐催化醇的四氢吡喃化反应效果最好,催化酚的效果较差。用Mn(CH₃SO₃)₂·2H₂O和Cu(CH₃SO₃)₂·4H₂O催化正丁醇的四氢吡喃化反应,重复使用5次,收率分别为89%和92%。     

CuSO4(ZnSO4)-CO(NH2)2-H2O三元体系在30℃时的等温溶度研究

报道了CuSO₄(ZnSO₄)-CO(NH₂)₂-H₂O两个三元体系在30℃时的等温溶度及饱和溶液的折光率,绘制了相应的溶度图和折光率-组成图.两个三元体系中分别形成了组成为CuSO₄·3CO(NH₂)₂·H₂O(异成分溶解)和ZnSO₄·CO(NH₂)·2H₂O(同成分溶解)的化合物,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射及热分析对新相进行了表征.     

一个新的锌(II)配位聚合物的合成、结构及其可调节荧光性能

以4,4′-双（1H-咪唑基）联苯，5-苯基间苯二甲酸和Zn(OAc)₂·2H₂O为原料，在水热条件下合成了一个新的Zn(ΙΙ)配合物[Zn(L)(dib)]_n·3nH₂O[（1, H₂L=5-苯基间苯二甲酸，dib=4,4′-双（1H-咪唑基）\]联苯，其结构经IR，元素分析和X-射线单晶衍射表征。     

球状介孔锆铝复合氧化物甲醇催化剂载体的制备及性能

以Zr(NO₃)₄·5H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O为原料,采用葡萄糖水热法制备了一系列球状介孔复合氧化物(ZrO₂)_xAl₂O₃(x=0、 0.18、 0.42、 0.76和1.26),其结构和性能经扫描电子显微镜、低温N₂吸脱附、NH₃吸脱附表征。以(ZrO₂)_xAl₂O₃为载体,制备了铜锌基甲醇催化剂,其结构经X 射线衍射和N₂O化学滴定表征,并考察了催化剂在合成气合成甲醇反应中的催化性能。结果表明：当n(ZrO₂)/n(Al₂O₃)=0.42时,复合氧化物ZA2具有较大的孔径和较弱的表面酸强度,以其作为载体合成的铜锌基甲醇催化剂CZn/ZA2的活性铜比表面积较高。在5 MPa、 250 ℃反应条件下,甲醇的时空收率达到1.44 g·mL^-1·h^-1,活性比传统C307甲醇合成催化剂提高约2.1%。     

2,6-二甲基-3,5-二（吡唑-3-基）吡啶构筑的新型八钼酸盐的合成及其电化学性质

利用六水合硫酸锌（ZnSO₄· 6H₂O）、七钼酸铵［(NH₄)₆Mo₇O₂₄· 4H₂O］和2,6-二甲基-3,5-二（吡唑-3-基）吡啶（H₂L）为原料，通过水热反应，合成了一个新型的八钼酸盐［Zn(H₃L)₂(H₄Mo₈O28), 1）］，其结构和性能经IR、元素分析,X 射线单晶衍射和TGA表征。结果表明:〖STHZ〗1〖STBZ〗(CCDC: 1860339)属三斜晶系，P₁空间群，晶胞参数a=9.421(5) , b=10.737(5) , c=11.826(5) , α=100.340(5)°, β=97.939(5)°, γ=100.053(5)°, V=1140.9(4) ³, Z=1, R₁=0.029 2, wR₂=0.0769。1的结构中，锌离子被质子化的有机配体H₃L⁺连接形成一维链结构，同多钼酸簇{Mo₈O₂₈}将相邻的一维链连接起来形成二维层结构。电化学分析结果表明：1对亚硝酸根离子还原具有较好的催化作用，当亚硝酸根离子浓度为5 mmol·L^-1时，催化效率为61%。     

稀土冠醚类配合物的研究(Ⅺ)——硝酸钪、钇与二苯并-24-冠-8的固态配合物的合成及性质

以无水乙腈为反应介质,合成了硝酸钪及硝酸钇与DB24C8的固态配合物,确定其组成为Sc(NO₃)₃·DB24C8·2H₂O和[Y(NO₃)₃]₄·(DB24C8)₃·8H₂O,并对冠醚及其配合物的某些性质进行了对比研究。     

米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸的合成

以氰胺、硫和氯乙酰乙酸乙酯为原料,一水合对甲苯磺酸（TsOH·H₂O）为催化剂,经成环反应制得2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯（2); 2经水解反应合成了米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和元素分析确证。在最佳反应条件［1 0.25 mol, TsOH·H₂O 0.01 mol,反应温度为80 ℃,重结晶溶剂（乙醇/水=1/1, V/V）］下,2收率88.2%。     

Hg(PMBP)2(HPMBP)2和Zn(PMBP)(H2O)Cl配合物的合成及结构

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(HPMBP)与HgCl₂和ZnCl₂·6H₂O作用,分别合成化学式为[Hg(PMBP)₂(HPMBP)₂]和[Zn(PMBP)(H₂O)Cl]的配合物;用元素分析、IR、¹HNMR和电导等物理化学方法推测了配合物的分子结构式。配体在此螯合过程中皆由酮式转变为烯醇式,在Hg(Ⅱ)配合物中部分不变。     

盐卤硼酸盐化学——Ⅸ.MgB4O7-MgCl2-H2O体系结晶动力学研究

业经确定自日晒浓缩高含硼天然盐卤结晶析出的硼酸盐固相中,存在七水六硼酸镁(MgO·3B₂O₃·7H₂O)和氧柱硼镁石(2MgO·2B₂O₃·MgCl₂·14H₂O)。本工作配制了含5.12%MgO·2B₂O₃等的氯化镁近饱和MgB₄O₇-MgCl₂-H₂O合成卤水,在无扰动条件下使静置结晶析出硼酸盐。     

γ-苄基膦酸-磷酸锆的合成、表征及插层性能研究

于220℃水热晶化下制备了高结晶度的γ-ZrP,合成了3种γ-苄基膦酸-磷酸锆层状化合物Zr(PO₄).(H₂PO₄)_0.15(C₆H₅CH₂PO₃H)_0.85·0.4H₂O(1,d=1.86nm),Zr(PO₄)(H₂PO₄)_0.30(C₆H₅CH₂PO₃H)_0.70·0.6H₂O(2,d=1.78nm)和Zr(PO₄)(H₂PO₄)_0.50(C₆H₅CH₂PO₃H)_0.50·0.7H₂O(3,d=1.66nm).用X射线粉末衍射和³¹P固态核磁共振等手段表征其结构,并研究了其与α-苯乙胺的插层性能.