催化电位滴定法测定铬鞣中铬（III）

报道了以氨三乙酸存在下锰（II）催化KIO4氧化结晶紫的反应指示终点,结晶紫电极作指示电极用催化电位滴定法测定的铬鞣剂中Cr(III)的方法,该法终点灵敏,准确度高,重现性好,结果满意,用标准加入法测得的平均回收率为100．03％,RSD为0．24％。     

电位滴定法测定工业废水中铬

报道了以氨三乙酸(NTA，活化剂)存在下，Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应指示终点，孔雀绿电极作指示电极用催化电位滴定法测定工业废水中铬的方法。该法不需对样品进行复杂分离，操作简单方便，终点灵敏、准确度高，重现性较好。试验对鞣革废水及电镀废水中的铬进行测定并与火焰原子吸收光谱法比较，结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为99．62％，RSD为0．94％。     

催化电位滴定法测定奶粉中微量锌

报道了一种以氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化KIO4氧化甲基紫的反应指示滴定终点,自制的甲基紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定奶粉中微量锌的新方法。将该方法用于奶粉中锌的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,样品平均回收率为99．0％,RSD为1．1％。     

半自动催化光度滴定法测定生物样品中的锰

报道了以催化光度返滴定法来测定锰含量的新方法 .以EDTA作络合剂 ,Mn(II)为返滴定剂 ,滴定终点由锰 (II)催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应来指示 .在体系中加入表面活性剂 (TritonX - 10 0 )可改善反应条件 ,使测定可在室温下进行 ,用半自动化装置使操作连续、快速、简便 .用该方法测定鸡肝、人发、啤酒中的锰含量 ,结果与原子吸收光谱法所得结果相吻合     

微波消解-双指示剂和双波长催化分光光度法测定化妆品中痕量铬(Ⅵ)

稀H2SO4介质中,痕量铬(Ⅵ)对氯酸钾氧化甲基绿和结晶紫褪色的反应有较强的催化作用,通过测量550nm和620nm波长下非催化体系和催化体系吸光度的变化,计算△A值,建立了双指示剂双波长动力学光度分析法测定化妆品中痕量铬(Ⅵ)的方法。结果表明,方法线性范围为0.045～0.200μg/mL,检出限为0.003μg/mL,回收率在98.0%～101.2%之间,相对标准偏差小于2.6%。方法简便快速。     

抑制-催化褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

提出一种测定痕量Ｃｒ（Ⅲ）新的抑制－催化动力学光度法。该法基于溴化十六烷基三甲铵于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和Ｃｒ（Ⅲ）对此催化褪色反应的抑制效应。该法用于水样中Ｃｒ（Ⅲ）的测定结果满意。对有关该褪色反应的催化和抑制机理亦进行了讨论。     

催化动力学电位法测定微量锰的研究

用结晶紫选择性电极（自制）以催化电位法对测定微量锰进行了研究。该方法测定标的线性范围为７～７４μｇ／Ｌ，对标准钢样中的锰含量测定结果满意，且操作方便。     

零电流双电位滴定法连续测定工业碳酸锶中钡钙

碳酸锶作为重要的化工原料用途极为广泛.而其中钡钙含量多少是产品质量优劣的关键指标.目前测定Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)的方法很多,但不适于碳酸锶样品,Ba(Ⅱ)的测定,采用重量法,所需时间长,操作繁琐.Ca(Ⅱ)的测定采用原子吸收光谱法.需大型仪器.本文采用双修饰电极进行零电流双电位滴定.对用18-冠醚-6萃取锶后的溶液中Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)含量进行测定.并对测定条件及干扰进行了讨论.该法适用于工业碳酸锶中钡钙的测定.1 基本原理零电流双电位滴定法采用两个指示电极指示滴定终点时两电极间电位差△E的突变.终点时两电极间存在的电位差△E来源于两个电极达到平衡时速度上的差异.因此△E是时间的函数,终点时一滴滴定剂产生△E的瞬时值很大,可用酸度计为终点指示.利用△E-V曲线确定终点.     

噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺敏感膜铬（Ⅲ）离子选择性电极的研制与应用

以噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成的双席夫碱噻吩-2-甲醛缩邻苯二胺(TDDB)为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极.室温下,电极对Cr3+的能斯特响应范围为1.00×10-6 ～ 5.00×10-2 mol/L,斜率为20.01 mV/dec,检出限为2.98×10-7 mol/L.电极响应时间随着待测物浓度的增大而减小,但在整个浓度范围内小于70 s,可连续使用10 d;电极的pH使用范围为2.8 ～5.6.在优化条件下,用固定干扰离子法(FIM)考察了10余种离子的干扰情况,结果显示,电极对Cr3+具有较好的选择性.以该离子选择性电极为指示电极,用直接电位法对废水中的Cr3+进行测定,结果令人满意.     

修饰铂电极上Bi(Ш)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。 通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。 在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。 Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。 应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。     

结晶紫选择电极催化电位法测定亚硝酸根

根据稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫的氧化还原反应具有明显催化作用的特性,应用结晶紫电极跟踪反应液中结晶紫的浓度变化,建立了一种新的测定亚硝酸根的催化电位法。方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏度和选择性。线性范围为0.02～6.0μg/25ml,方法检出限为3.9×10~(-9)g·ml~(-1)NO_2~-。方法应用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。方法的RSD<4.8％,样品加标平均回收率为96.6％。测定值与文献法值对照基本一致。     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅷ.PVC膜邻苯二酚紫电极的研制

离子缔合型的指示剂电极,已有铬天青S、茜素S、铬黑T等多种,但尚未见邻苯二酚紫电极的报导。邻苯二酚紫作为络合滴定的目视指示剂,由于终点不够明显,近年来使用较少。本文报导一种PVC膜邻苯二酚紫电极,可作指示电极用于以EDTA滴定一些金属离子。 1.活性膜成分的选择:以三种季铵盐以及乙基紫为活性材料制成电极。增塑剂皆为邻苯二甲酸二丁酯。结果见表1的前四行。由于邻苯二酚紫阴离子的亲脂性不强,由这四种活性材料制成的电极性能相差较大,其中以四(十二烷基)铵制成电极的线性下限最低,但斜率不高;乙基紫制成电极的斜率较高,在低浓度时甚至有超Nernst响应,但线性范围不宽,     

中草药中微量锰的测定

以Ｍｎ＾２＋催化ＫＩＯ４氧化结晶紫为指示反应，用催化滴定法测定了菌陈、丹皮等六种中草药中的锰含量，并用原子吸收分光光度法作对照试验，结果满意。实验表明，该法兼具催化动力学分析法的高灵敏度和滴定分析的高准确度的特点，且仪器简单，操作方便。     

CdSe/泡沫镍薄膜电极对结晶紫的光电催化降解

采用恒电位电沉积法,以泡沫镍为基底电极,制备了CdSe/泡沫镍薄膜电极,采用扫描电子显微镜、紫外可见漫反射光谱和能谱分析表征了CdSe薄膜的形貌及其组成。应用该电极研究结晶紫溶液在光电催化降解过程中的COD去除率。结果表明,以白炽灯(100 W,2只)为光源,采用电沉积30 min所得的CdSe/泡沫镍薄膜电极为工作电极,外加偏压为0.4 V(vs.SCE),0.01 mol/L NaCl为电解质,光电催化降解浓度为0.001 g/L的结晶紫溶液120 min,COD去除率达到84.3%。     

离子缔合型离子选择电极的研究 Ⅰ.PVC膜铬(Ⅵ)离子选择电极的研制和应用

铬(Ⅵ)离子选择电极已有报道。固膜电极用铬酸钡或铬酸铅为活性材料,流动载体电极多采用离子缔合型交换剂,如季铵盐、季鏻盐、结晶紫、四苯鉮和邻二氮菲等。ypycoB等用四辛铵等制成的PVC膜电极,线性响应下限为1×10~(-5)M。本文报道以三庚基十二烷基碘化铵为活性材料的铬(Ⅵ)离子选择电极,在氢氟酸体系中其线性响应下限为2×10~(-6)M,斜率为58mV(25℃),选择性优于ypycoB报道的电极。一、仪器     

修饰铂电极上Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了镉修饰铂电极, 用循环伏安法表征了Cd(Ⅱ)在该电极上的吸附特性, 探讨了电极的响应机理. 通过优化试验条件, 建立了一种新的测定Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法. 在1.0 mol/L 的六次甲基四胺溶液中(pH＝6.0), 用制备的修饰铂电极作为双指示电极, 以EDTA 标准溶液滴定Cd(Ⅱ), 利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Cd(Ⅱ)在9.0×10^－4～3.5×10^－3 mol/L 时, 回收率为99.8%～100.3%. 该修饰电极具有良好的稳定性和重现性, 在含有1.0×10^－3 mol/L Cd(Ⅱ)的溶液中, 连续13 次测定, 所得终点电位值均在37 mV左右, 其相对标准偏差(RSD)0.02%. 应用该方法测定含镉样品, RSD 值(n＝7)小于0.81%, 回收率为99.71%～100.09%, 测定结果与指示剂法测定值相符.     

双指示电极安培滴定法

一、概述双指示电极安培滴定法最先为伏尔克(Foulk)和巴登(Bawden)所采用。由于在滴定过程中电流计中的电流由无到有,或由有到无以指示终点,因之曾称为死停法(dead stop end point)。现在较一致的名称为双指示电极安培滴定法。其基本装置如图1:在烧杯中装有被滴定溶液(?),插入两个相同大小的铂电极2,     

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。     

离子选择性电极催化电位法测定植物中的微量锰

锰是植物中的微量元素之一,分析测定植物中锰含量,对于研究锰在植物叶绿素的合成和碳水化合物的运输中的生理功能等将有重要意义。本文用离子选择性电极催化电位法—高碘酸根电极指示跟踪锰(Ⅱ)催化     

示波非水电位滴定法及其在药物分析上的应用

本文介绍一种非水电位滴定指示终点的新方法,即用阴极射线示波器取代常用的测量电压的装置。将样品溶于含适量醋酐的冰醋酸中,加入适量的醋酸汞,用微铂球电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,它们直接与阴极射线示波器的y轴和接地相连,两电极间无任何外加电压,滴定终点时两电极间电位差(△E)产生瞬时突变,示波器荧光屏上荧光点的跳移指示滴定终点。用本法测定了11种有机碱药物,和法定方法作了比较,结果无显著性差异。