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微波促进催产素和赖氨加压素环肽的固相合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以Rink Amide-MBHA树脂为载体, 采用Fmoc/tBu正交保护固相合成策略, 运用微波照射促进, 先快速高效地合成得到载有催产素或赖氨加压素还原型多肽的树脂, 再将连接在树脂上的各还原型多肽分别在微波促进条件下和常温条件下环合形成二硫键制得环肽, 最后用Reagent K试剂将环肽从树脂上裂解下来得到目标多肽的粗品. 利用HPLC法测定不同固相环合条件下得到的多肽粗品纯度, 结果显示经微波促进固相环合得到的多肽粗品纯度明显高于常温条件下得到的多肽粗品纯度. 粗品最后经过反相制备高效液相系统纯化并冻干得到目标多肽纯品, 通过电喷雾质谱法测定了制得的还原型多肽及相应环肽的分子量, 验证了它们的结构. 相似文献
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研究了双酚S合成过程中一套和两套分水器时不同回流脱水时间的影响,安装两套分水器能显著提高分水效率,缩短回流反应时间,提高产品粗收率。较佳条件为:492.5g苯酚、500g均三甲苯及25g 2,6-萘二磺酸混合,滴加256g浓硫酸,回流6.5h,粗收率可达99%以上,粗品中双酚S质量分数为96.69%。分别研究了双酚S精制过程中单一醇-均三甲苯和混合醇-均三甲苯体系对粗品的精制。从产品成本、收率、色度等方面综合考虑,异丙醇和异戊醇的混合醇溶剂比单一异丙醇溶剂精制效果更好。在脱色剂的选择上,糖用活性炭效果较好。单一醇-均三甲苯体系精制的较佳条件为,粗品湿品11.1g,用44.4g异丙醇全溶,加入66.6g均三甲苯和1.11g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为97.0%,双酚S质量分数为99.89%。混合醇-均三甲苯体系精制较佳条件为,粗品10g,用40g混合醇(异丙醇∶异戊醇=1∶1)全溶,加入60g均三甲苯和1g活性炭,60℃搅拌脱色1h,精制收率为90.6%,双酚S质量分数为99.87%。 相似文献
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研究了用薄层色谱法分离和鉴别在合成N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺中所得粗品的各组分。试验表明硅胶H(60型)为最佳吸附剂。敷有此吸附剂的薄层层析板经在110℃活化2 h,所用展开剂为以5与1之比混合的石油醚和丙酮混合溶剂,展开距离最少为14.00 cm,经展开后粗品中4组分得到很好的分离。展开层用碘铋化钾(KBI4)溶液和碱性高锰酸钾溶液喷洒即可清楚地观察到4个色斑,其Rf值依次为0.82,0.67,0.50和0.33,即Rf为0.33的色斑取下作元素分析,所得结果证明此组分即是N-乙基-对-薄荷烷-3-甲酰胺。 相似文献
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以苯胺为原料,经重氮化、偶合、还原得到4-羟基-5-乙氧基苯胺。合成中,通过保险粉还原偶氮化合物的方法在芳香环上引进氨基,不仅产物收率高(总收率86%,较文献提高了26.3%),而且还原产物容易分离,粗品纯度可达95%。本合成路线中间体均不经提纯,且氨基的引入中避免了贵金属的加氢还原,是一条适合大规模生产4-羟基-5-乙氧基苯胺的新合成工艺路线。 相似文献
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以具有降血糖活性的达格列净、卡格列净和脱氧野尻霉素为参照,设计合成了新化合物N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(A)。以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,先将羧酸转化为酰氯、再经Friedel-Crafts酰基化、羰基还原及硝基还原,合成了中间体2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷;另一方面,以单丙酮葡萄糖为原料,经选择性氧化和水解反应得到5-氧化-D-葡萄糖。该化合物和2-氯-5-氨基-4'-乙氧基二苯基甲烷发生双还原胺化反应得到化合物A的粗品。将粗品A与乙酸酐反应,经柱色谱分离得到高纯度的四乙酰基-N-[3-(4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1-脱氧野尻霉素(B),再将其水解制得纯的化合物A。将化合物A口服给药SD大鼠后,发现该化合物可以降低SD大鼠血糖,增加尿量和葡萄糖从尿液中的排出。 相似文献
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环丙基甲基酮是合成环丙氟哌酸类广谱抗菌药物和抗艾滋特效药依法韦仑的重要中间体,在医药、化工及农林等领域均有广泛应用。环丙基甲基酮的合成方法大致分为4类,分别以酮类、酯类、醇类及呋喃有机物为原料,在一定条件下生成环丙基甲基酮粗品,经萃取及精馏得到环丙基甲基酮纯品。本文综述了环丙基甲基酮的合成研究进展。 相似文献
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研究了离子交换色谱上的累加进样法,并用选择性累加进样法在SCX-6柱上经了尿激酶粗品,结果较好。 相似文献
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阿基瑞林,又称乙酰基六肽-8、六胜肽等。它作为肉毒毒素的安全替代品,具有显著的抗皱活性,是美妆市场上需求潜力很大的抗皱多肽原料。当前阿基瑞林主要是通过固相合成方法得到的,由于所使用的Rink Amide AM树脂单价高、上载量低,造成了阿基瑞林原料价格高昂,不利于其大规模生产及推广应用。本文中使用固-液相结合的方法,首先用高上载量、单价低的2-CTC树脂合成六肽片段,六肽片段再经酰胺化处理得阿基瑞林粗品,粗品经纯化后得纯度95%以上的阿基瑞林,收率59.77%。本方法成本低、收率高,为C端酰胺化多肽的合成提供了一种新思路。 相似文献
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在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:①cH2O2=0.2mol.L-1;②c鲁米诺=8.5×10-4mol.L-1;③cNaOH=0.01mol.L-1。对槲皮素测定的线性范围为2.65×10-6~5.31×10-4mol.L-1之间,其检出限(3s/k)为9.26×10-7mol.L-1。用4×10-4mol.L-1槲皮素标准溶液进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为3.0%。分析试样时,先从槐米在pH 8~9的碱性溶液中提取芦丁,然后在微酸性(pH 5)溶液中使芦丁水解得到槲皮素粗品。将此粗品经反复重结晶得到槲皮素纯品,溶于乙醇(40+60)溶液中制成溶液,用于FI-CL分析。 相似文献
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苹果渣酶制备柠檬酸 总被引:13,自引:0,他引:13
苹果渣是苹果汁生产的废料 ,约占鲜苹果质量的 2 5 %左右 .苹果渣中含有一定量的还原糖和水分 ,还有约 2 4.8%左右的粗纤维和 6 .41 %的粗蛋白 ,容易腐烂 ,造成环境污染 .目前将其当作垃圾掩埋 ,造成了资源浪费 .对纤维素进行化学预处理是提高酶解效率的有效措施 ,但以苹果渣为底物的酶解却未见报道[1 ,2 ] .本文报道对苹果渣中的粗纤维用纤维素酶酶解成葡萄糖 ,并进而制备柠檬酸的尝试 .苹果渣由陕西泾阳果品加工厂提供 ,烘干后粉碎 ,过筛 .A6号粗纤维素酶粗酶液 ,由陕西省酶科学研究所提供 .黑曲霉麦芽汁 (9Bx)琼脂培养基由陕西合阳柠檬… 相似文献