四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

测定季铵盐类药物含量的示波极谱-四苯硼钠滴定法

以四苯硼钠 (Na_TPB)为沉淀剂、四乙基氯化铵为滴定剂 ,采用示波极谱滴定法测定氯化琥珀胆碱、溴化新斯的明、碘解磷定3种氢卤酸季铵盐类药物制剂的含量。样品在 pH5.0的NaAc -HAc缓冲溶液中加入过量的四苯硼钠,使试样沉淀完全,过滤后滤液在碱性条件下用四乙基氯化铵标准溶液进行反滴定,由示波极谱图上TPB切口的消失指示滴定终点。该法具有简便、准确、快速的优点,测定结果令人满意。     

四苯硼钠法测定吡哌酸含量

介绍一种测定吡哌酸含量的有效方法。在ｐＨ＝３．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,吡哌酸与四苯硼钠可形成１：１的定量沉淀,待沉淀反应完全后,以溴酚蓝为指示剂,用烃铵盐标准溶液回滴过量的四苯硼钠,方法简便、快速,应用于吡哌酸原料药品测定,其回收率为９９．４４％～１００．０９％,最大相对误差〈±０．６％,与药典法测得的结果基本一致。     

尿素中氮含量的示波滴定新方法

研究了尿素中氮含量的示波滴定新方法，样品用硫酸消化法分解，分子中的氮转化为铵，用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）沉淀铵，过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠示波图切口消失为终点，再计算出氮含量。本法不需要蒸馏吸收，选用无毒的滴定剂，不用外加指示剂，与通用的产品标准分析方法相比较，操作简便、快速，测定结果准确、可靠。     

温度滴定法快速测定卤水中钾和硫酸根

盐湖卤水及其加工工艺中的各种含盐溶液,常量钾和硫酸根的测定,一般采用四苯硼钾和硫酸钡重量法或者容量法。这些方法操作较为烦琐。温度滴定法基于四苯硼钠与钾离子,氯化钡与硫酸根离子生成沉淀反应的热效应,指示滴定起点和终点。由于两者均系放热反应,当试剂溶液加入试样中,反应体系的温度迅速上升,终点后反应终止,体系升温速度突然减小,由此指示出反应的起点和终点。如记录滴定过程中体系的     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

示波滴定法测定铝合金中铜的含量

研究了铝合金中铜含量的示波滴定法。在酸性溶液中抗坏血酸将铜（Ⅱ）还原为铜（Ⅰ），用过量四苯硼钠沉淀铜（Ⅰ），过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定，以四苯硼钠切口消失为终点，计算出铜含量。方法终点变化敏锐，不外加指示剂，与标准分析方法相比较，操作简便、快速，所用分析试剂无毒，测定结果的RSD小于0．19％，标准加入回收率为98．7％～102．0％。     

用烃铵盐滴定的四苯硼钠法测定甲磺酸培氟沙星

１引言甲磺酸培氟沙星（ｐｅｆｌｏｘａｃｉｎｍｅｓｙｌａｔｅ，简称ＰＥＦＭ）是一种新型喹诺酮类抗菌药物，具有抗菌谱广、抗菌作用强、吸收率高等特点，故在临床应用较广。目前测定甲磺酸培氟沙星的主要方法有非水滴定法、极谱法、高效液相色谱法、分光光度法等。而采用烃铵盐演定的四苯硼钠法测定甲磺酸培氟沙星的含量尚未见文献报道。在ｐＨ＝３．７的ＨＡｃ－ＮｃＡｃ缓冲溶液中，甲磺酸培氟沙星与四苯硼钠可形成１：１的定量沉淀，待沉淀反应完全后，以溴酚蓝为指示剂，用烃铵盐标准溶波回滴过量的四苯硼钠，方法简便、快速，应用于…     

间接原子发射光谱法测定氢溴酸山莨菪碱

研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱。在pH5．0溶液中过量四苯硼钠可使氢溴酸山莨菪碱沉淀完全，加入氯化钾沉淀滤液中剩余的四苯硼钠，测定滤液中过量的钾，可以计算得到氢溴酸山莨菪碱的含量。方法简单快速，回收率在97％～102％之间，相对标准偏差为1．3％。     

返滴定法测定牛磺酸钙中的钙

测定合成牛磺酸钙 (Ca(NH2 CH2 CH2 SO3) 2 )中的钙含量 ,常采用在 p H1 0的氨 -氯化铵缓冲溶液中用铬黑 T作指示剂、EDTA标准溶液直接滴定的方法。终点附近溶液颜色变化不明显 ,难以判断 ,造成很大的分析误差。试验过程中观察到牛磺酸钙中加入铬黑 T指示剂后经数分钟才逐渐变色。初步推测可能是牛磺酸根对钙离子有一定的配位作用 ,使 EDTA测定钙的稳定常数减小 ,导致滴定突跃范围缩小 ,终点颜色变化不敏锐。为此 ,改用返滴定法。首先加入过量 EDTA标准溶液 ,加热反应后 ,再用过量的 Zn2 +标准溶液滴定剩余的EDTA,终点由蓝色变…     

可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时称样量和滴定液浓度的优化

用可视滴定法测定铝钒中间合金中的钒时,对称样量和硫酸亚铁铵滴定液浓度的关系进行了探讨。实验发现,基体铝对于铝钒合金中钒的测定无影响。常见的铝钒合金范围为50%～60%,低于50%和高于标准上限0.5%钒含量的合金没有实验样品,通过向样品溶液中加入钒标准溶液可模拟铝钒合金试样。依据化学分析等物质量反应定律,选择不同钒含量的试验样品,对钒的称样量和滴定液浓度进行优化,确定了硫酸亚铁铵滴定液的浓度与滴定液消耗体积的合适关系。     

间接原子发射光谱法测定碘解磷定

研究了等离子发射光谱法间接测定碘解磷定。在pH5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀碘解磷定，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定滤液中过量的钾，可以计算得到碘解磷定的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．7％。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

铝铜中间合金的分析

铜含量42%、铝含量58%的铝铜中间合金使用拟定方法分析,终点明显,步骤简单,相对偏差约0.2%。称取0.5000克试样,经盐酸(1+1)-过氧化氢分解后煮沸破坏过氧化氢,以水定容至250毫升。①分取10毫升试液,加入氟化铵掩蔽铝,以六次甲基四胺为缓冲液调至 pH5.4,准确加入20毫升0.05MEDTA 标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,用0.025M铅标准溶液滴定至橙红色,所消耗的体积为 V_1;②同理,移取20毫升0.05MEDTA 标准溶液,调 pH 后     

电位滴定法快速测定磷肥中的水溶性磷

建立了电位滴定法快速测定磷肥中水溶性磷含量的方法。用蒸饮水溶解磷肥中的水溶性磷,通过硝酸钡和阳离子交换树脂除去干扰离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液制试液的酸度（pH=5.4),在乙醇体系中,用一定浓度的硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法确定硝酸铅标准溶液的滴定终点体积。方法的RSD为0.66%-0.97%,回收率为100.00%-100.10%。     

矿石中铅锌快速络合滴定法

利用铅锌矿中铅生成复盐沉淀 ,用EDTA标准溶液滴定锌 ,然后溶解复盐沉淀 ,加入过量EDTA标准溶液 ,用硝酸铅标准溶液反滴定。利用本方法测定铅锌矿中铅、锌 ,其铅的检测范围为质量分数 0 .4%～ 2 5 % ,锌的检测范围为质量分数 >1 % ,能满足地质检验中的分析误差要求。     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

铜合金中铜的示波滴定—四苯硼钠法

本文报道了铜合金中铜的示波滴定方法。样品酸溶后，用抗坏血酸还的Ｃｕ＾２＋为Ｃｕ＾＋，加入过量的四苯硼钠，在ＰＨ５－６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，定量形成Ｃｕ－ＴＰＢ沉淀，过量的ＴＰＢ＾－，以Ｔｌ＾＋标准溶液进行示波滴定，铜合金中共存元素不干扰测定。铜的测定回收率９９．８％－１００．１％。进行了多种铜合金中铜含量的测定，结果令人满意。     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

间接银液滴定法测定雷贝拉唑钠肠溶片的含量

称取一定量的题示药片,粉碎后溶于乙醇中,将溶液过滤入于100 mL棕色容量瓶中,定容后保存于冰箱中.分取一定量试样溶液,用氨水调至pH 8～9,定量加入硝酸银标准溶液后置于50℃水浴中加热20 min,在此反应中,该药物分子中咪唑环中氮原子上的钠离子被银离子所置换而生成雷贝拉唑银盐沉淀.过滤后,用硫氰酸铵标准溶液在pH 4～5酸度条件下滴定所得滤液,用三价铁离子作指示剂.根据所耗滴定剂的体积间接计算此药物中雷贝拉唑钠含量.经试验,该方法测定值的相对标准偏差(n=5)为0.9%,用标准加入法测得的回收率在98%～102%之间.