蒙药草乌花及其提取物化学成分的红外光谱法整体结构解析

采用傅立叶变换红外光谱法并借助于二阶导数谱以及二维相关红外光谱(2D-FTIR)研究了蒙药草乌花原药材及不同溶剂提取物(依次采用乙醚,乙醇和水提取)所含化学成分的红外谱图整体变化规律.结果显示:在草乌花原药材中具有明显的多糖类化合物的红外特征吸收峰,证明该药材中含有大量多糖类成分.草乌花药材乙醚和醇提物的红外光谱较相似...     

蒙药荜茇不同提取物的红外光谱

采用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)并借助于二阶导数谱研究了蒙药荜茇原药材及不同溶剂提取物(采用石油醚,95%乙醇和水)所含化学成分的红外谱图整体变化规律。结果表明:荜茇石油醚提取物的红外光谱图可见羰基的吸收峰(1722 cm~(-1))和亚甲基的吸收峰(2927和2855 cm~(-1))比较强,说明其中所含大量的小分子萜类、脂肪酸(酯)等低极性成分;95%乙醇提取物中可能含有芳酮类化合物及糖苷类化合物。水提取物中主要含鞣质及多糖类成分。FT-IR能够简便、快速地提供蒙药不同提取物中主要化学成分的信息,可对其主体成分进行初步的识别,为制定下一步的提取方案和检测方法提供了方向性参考。     

溪黄草及其不同提取物的红外光谱研究

采用一维红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱对溪黄草原药材及其不同溶剂提取物进行了红外光谱研究。结果表明:溪黄草原药材中含有酯类、芳香类和糖苷类等物质,溪黄草水提物中主要为糖类物质,乙醇提取物中主要为黄酮类物质,石油醚提取物中主要为酯类物质。红外光谱能够快速、简便地提供中药及其提取物中主要化学成分的宏观信息,从而为后续的化学成分分析和中药提取分离方法的改进和优化提供有效参考。     

蒙药饭石膏的红外光谱分析及药用再研讨

利用红外光谱法分析了蒙药饭石膏的成分，结果表明，该类矿物药除主要成分水菱镁矿外，还含有其他的碳酸盐类矿物，并发现有绿泥石的存在，该结果为重新认识饭石膏药理作用及其临床应用提供了依据。     

傅里叶变换红外光谱法分析乳制品的成分

利用甲醇沉淀进口奶粉、国产奶粉和奶茶粉水溶液中的蛋白质,所得上清液用二氯甲烷萃取,再经傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)分析沉淀物和各相中物质的成分.试验结果表明:3种样品沉淀物中均含有蛋白质和脂肪酸甘油三酯,在萃取时均有乳糖析出.三者上层(水+甲醇)均含有糊精;而下层(二氯甲烷-甲醇)进口奶粉中含有磷脂酰胆碱,国产奶粉中含有磷脂酰胆碱和长碳链伯酰胺,奶茶粉中含有咖啡因.     

气相色谱-质谱联用分析白兰叶油成分

采用气相色谱－质谱联用技术对苏州产白兰叶油的化学成分进行了分析,分离出３３个峰。鉴定了其中２７种成分,占总峰面积的９７％,并对油中的主要化学成分芳樟醇用气相色谱－傅立叶红外光谱法进行了验证。     

高效液相色谱法测定茯苓皮的指纹图谱

本文用正交设计优化茯苓皮的超声提取条件,并有效提取了茯苓皮药材内的主要成分三萜类物质,同时利用高效液相色谱法(HPLC)建立了提取物的液相指纹图谱。实验考察了不同提取溶剂、提取条件对提取工艺的影响;确立了最佳色谱条件,得到了茯苓皮中24种总提取物的指纹图;同时对10种不同产地的茯苓皮药材进行分析,标定了17个共有峰。研究结果表明,HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可靠,可用于控制茯苓皮中三萜成分的质量。     

基于化学计量学结合ICP-MS的党参道地性的研究及安全评价

微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）及原子荧光光谱法(AFS)测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结果结合化学计量学分析对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加样回收率,仪器精密度和重复性良好,其中 Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好的聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及 DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。结论：本研究方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。     

电感耦合等离子体质谱结合红外光谱与X射线光谱的蒙药磁石质量控制方法研究

通过不同方法探究蒙药磁石的物质组成并对其进行元素含量分析。采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和X射线衍射法(XRD)对不同厂家的10批次磁石样品进行指纹图谱测定;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定磁石所含的元素,进一步确定蒙药磁石的物质组成。结果表明,红外光谱中共有7个特征峰,468 cm-1、526 cm-1处分别为石英与四氧化三铁的特征吸收峰;XRD实验确定了9个特征峰,认定磁石指纹谱中5、7、8、9号共有峰数据与Fe3O4相符,3、4号共有峰数据与SiO2相符;通过ICP-MS法确定磁石药材中含有24种元素并测定其含量。其中Fe的含量最高,重金属及有害元素也有检出。FTIR、XRD、ICP-MS可用于磁石的结构鉴定,实验结果为磁石的质量分析奠定了基础。     

仿真水晶成分的鉴定

介绍仿真水晶工艺品成分的鉴定过程。对常见阴、阳离子进行分组、分类检定，并用红外光谱法和差热分析法进行验证，最终确定仿真水晶样品的主要成分为含有部分硅酸盐杂质的铵明矾。鉴定结果对仿真水晶的制作有一定的借鉴意义。     

红外光谱法对肉苁蓉径向不同部位的分析与评价

采用傅里叶变换红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱技术对肉苁蓉由表及里3个部位的药材粉末及其水提物和醇提物进行了分析与评价研究.结果表明,肉苁蓉不同部位的一维光谱非常相似,三者相似系数分别为0.9605,0.944和0.976;二阶导数谱中峰位和峰强的差异明显.1430～1700 cm-1范围内的二维相关谱中皮部自动峰有3个,而中部及髓部均为4个,更直观的反映出三者的差异.不同部位水提物和醇提物的分析结果进一步明确了肉苁蓉皮部芳香类、环烯醚萜类及糖苷类物质与中部和髓部存在明显不同,而髓部的水溶性多糖、半乳糖醇和苯乙醇苷类物质均高于其它部位.可见红外光谱法结合二维相关红外光谱技术为同种药材不同部位的细微差异分析和评价提供了一种快速、全面和客观的方法和手段.     

衰减全反射红外光谱法测定电工胶带粘合剂

采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对31个品牌电工胶带的粘合剂进行分析,通过红外特征吸收峰确定粘合剂的主要成分均为天然橡胶和丁苯橡胶混合物,不同品牌的样品通过红外光谱定性分析无法区分。通过OPUS软件分别选择天然橡胶和丁苯橡胶的红外特征吸收峰进行峰面积积分,计算两种物质特征峰面积的相对比例,采用单因素方差分析确定不同样品天然橡胶和丁苯橡胶特征峰面积的相对比例是否存在统计学差异,然后采用最小显著性差异法进行验后多重比较,分析特征峰面积相对比例存在统计学差异的品牌。31个品牌电工胶带组成的465组样品对中有422组可以区分,区分率达到90.8%。结果表明,通过红外光谱定量分析可实现不同品牌电工胶带粘合剂的区分。     

基于主成分分析的骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱指纹图谱及指标成分的定量分析

建立了骨碎补药材乙醇和环己烷提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并利用主成分分析法(PCA)对指纹图谱进行统计分析,以各主要色谱峰的保留时间和峰面积为变量得到score图和loading图。在score图和loading图中,骨碎补的正品和非正品可明显区分,且揭示出对此区分贡献最大的4个潜在指标成分,其中已知成分为柚皮苷、新北美圣草苷和E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸。同时测定了这3种成分在19批正品和非正品骨碎补药材中的含量,其中10批骨碎补药材正品中3种成分的含量为: 柚皮苷6.36～10.1 mg/g,新北美圣草苷5.14～9.21 mg/g,E-4-O-β-D-葡萄糖酰咖啡酸1.87～3.19 mg/g。该方法更全面地反映了药材的化学成分信息,并能从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量。     

穿心莲药材高效液相色谱指纹图谱研究及其应用

应用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法建立穿心莲药材指纹图谱。首先以穿心莲对照药材为对象建立其乙醇提取物特征色谱图,再用5种不同来源穿心莲药材的乙醇提取物验证色谱图的指纹特性。在穿心莲药材乙醇提取物特征色谱图中有共有峰10个,各共有峰的相对保留时间与相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于4%。对照药材中共有峰峰面积占总峰面积的98.5%以上。该指纹图谱用于清火栀麦胶囊中穿心莲的鉴别专属性良好。     

无机填料表面改性剂的成分分析

无机填料的表面改性剂以氯仿为溶剂进行溶解,所得滤液采用气相色谱-质谱法分离测定各种成分,采用峰面积归一化法定量。按其总离子流图共鉴定了17种化学成分,其中3种主要成分及含量为棕榈酸(48.50%),石蜡(29.88%)和硬脂酸(11.97%)。滤渣采用红外光谱法分析,其主要成分为氧化聚乙烯蜡。     

不同产地黄芪的红外光谱鉴别研究

采用红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱,对四种不同产地的黄芪原药材进行了鉴别研究。结果表明:不同产地黄芪的红外光谱和二阶导数红外谱具有一定的相似度,与淀粉的红外谱图比对,4个不同产地的黄芪均含有淀粉,其中陕西绥德产黄芪的淀粉含量比其它3个产地黄芪的都要高。山西浑源和山西天镇产黄芪谱图的1 510、1 425cm-1木质素特征峰比内蒙古固阳和陕西绥德产黄芪的更为明显,说明前二者产黄芪中木质素含量高于后二者产黄芪。在二维相关红外谱图上,根据4个产地黄芪的相对峰强度的差异,可进行产地的鉴别。研究结果表明对于不同产地黄芪的鉴别,红外三级鉴定法是一种快速有效的新方法。     

二维相关红外光谱与奶粉的品质分析

采用红外光谱法(FT-IR)并结合二阶导数谱对几种奶粉产品进行了无损快速鉴别。结果表明：不同脂肪含量的奶粉其最主要的差别直观地表现在1747cm^-1对应的脂肪C=O吸收峰强度的不同;同理,不同糖含量的奶粉红外谱图上的主要差别就体现在糖的特征峰带(1150—900cm^-1)的强度上。最后,采用二维相关红外光谱法(2D-IR)对全脂奶粉和全脂甜奶粉进行了热扰动过程研究,发现由于糖类物质的加入,奶粉蛋白成分在常温下变得相对稳定。该法为研究奶粉的稳定性提供了一条新的途径。     

竹节人参中氨基酸和皂甙特征组分的分析鉴别

建立了利用高效液相色谱法和红外光谱法分析鉴别竹节人参中氨基酸和皂甙的特征组分的方法。分离了竹节人参中的皂甙和水溶性氨基酸, 并对其中的Rb1和Rg1两种人参皂甙以及17种氨基酸进行了定性分析;粗皂甙红外图谱的主要特征峰与Rb1一致。通过与指定的粗皂甙的红外图谱相比较,可鉴定药品的真伪;分析样品色谱图中氨基酸和皂甙等成分的比例,可对该产品进行内在品质的鉴定。该方法简便 快速,所得实验结果代表性强,重现性良好。     

基于高效液相色谱定量指纹图谱和液相色谱-质谱联用定量的酸枣仁提取物质量考察

酸枣仁具有显著的改善睡眠和抗焦虑等作用,其提取物在助眠类功能食品开发中应用前景广阔。但目前市场上酸枣仁提取物质量参差不齐,缺乏统一标准,企业在使用时面临较大的质量风险,因此亟须建立一种准确、全面的内控质量评价方法。针对酸枣仁提取物中黄酮和皂苷两类主要活性成分紫外响应差异巨大且水提物中皂苷成分含量低的问题,该研究建立了酸枣仁水提物HPLC定量指纹图谱方法,共标定了8个共有峰。通过对照品指认、文献比对以及高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱数据解析,8个共有峰均为黄酮类化合物,该方法可同时实现7种黄酮成分的半定量对比分析和斯皮诺素的含量测定;采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱,在正离子模式下,以多反应监测扫描方式可实现酸枣仁皂苷A和B的含量测定;最终以雷达图展现上述10种成分的半定量和定量数据。应用上述方法,该研究对比分析了实验室自制的3批酸枣仁水提物和15家供应商的15批提取物样品。结果显示,实验室自制的3批酸枣仁水提物虽然原料来自不同饮片企业,但总体差异性不大,而不同厂家提供的酸枣仁提取物样品成分含量差异巨大,提示不同厂家存在辅料稀释、理枣仁掺假和醇提或纯化富集等情况。该法为企业制定内控质量标准和筛选合格供应商提供了依据。     

红外三级鉴定法快速鉴别山豆根和北豆根

采用红外光谱三级鉴定法对山豆根和北豆根进行了鉴别研究。结果表明:山豆根和北豆根均含有饱和脂肪酸酯、芳香类化合物、黄酮类化合物和糖苷类化合物等物质。在一维红外光谱中,山豆根1 736、1 249cm-1和1 614、1 514、1 424cm-1峰的相对强度均比北豆根弱,说明山豆根中饱和脂肪酸酯成分、芳香类物质的含量低于北豆根。在高分辨率的二阶导数谱中,根据两者的差异可进一步发现山豆根和北豆根所含的饱和脂肪酸酯类成分存在差异,且北豆根中的芳香类物质含量比山豆根的高,而山豆根中淀粉的相对含量则高于北豆根。而二维相关红外光谱中,根据两者自动峰数目、位置和相对峰强度的差异,可进一步推断山豆根和北豆根所含的黄酮成分、糖苷类化合物是不一致的。因此,红外光谱三级鉴定法可为中药真伪鉴别提供一种快速、无损、整体、客观的方法。