一种新型三角架罗丹明B荧光探针对Cu~(2+)识别性能研究

设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物(2).在乙醇-水(8/1,V/V)介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu2+对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu2+具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2(1.00×10-5mol·L-1)对Cu2+响应的校准曲线,线性范围为0.10~10.00×10-5mol·L-1,相关系数R2=0.9964(n=15),检出限为1.129×10-7mol·L-1,平行测定5次的相对标准偏差(R.S.D.)为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu2+响应的浓度线性范围为0.50~25.00×10-5mol·L-1,相关系数R2=0.9948(n=13),检出限为3.338×10-7mol·L-1.     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝北大核心CSCD

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

基于硫化镉量子点的荧光猝灭效应测定微量钴离子

以巯基丙酸作稳定剂制备了单分散的硫化镉量子点。在pH=7的反应介质中,钴离子对硫化镉量子点的荧光有很强的猝灭作用,且钴离子的浓度在1.0×10-5~2.5×10-4 mol·L-1内与硫化镉量子点的荧光猝灭强度(ΔF/F)之间的关系符合Stern-Volmer方程,方法的检出限(3s)为1.3×10-6 mol·L-1,据此提出了测定微量钴含量的方法。加标回收率在93.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

牛血红蛋白催化荧光光度法测定痕量过氧化氢

在1.0×10-4mol·L-1的H2SO4中,牛血红蛋白催化H2O2氧化苯甲酸生成羟基苯甲酸,羟基苯甲酸在碱性溶液中有强荧光,据此提出了一种测定痕量H2O2的方法。在激发波长295 nm与发射波长408 nm处,反应体系的荧光增加值ΔF与H2O2的浓度在7.880×10-8~1.182×10-4mol·L-1范围内存在良好的线性关系。线性回归方程为:ΔF=7.418×106c+9.742(c的单位为mol·L-1),相关系数r=0.9994。检出限为5.26×10-8mol·L-1。将方法用于雨水及消毒液中H2O2的测定,结果满意。     

巯基乙酸修饰的CdTe量子点荧光光度法测定赤泥中痕量镍

用巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs)。基于镍离子在p H 10.0的Na2B4O7缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定镍离子的荧光光度方法。结果表明,在最佳试验条件下,镍离子浓度在2.0×10-7mol·L-1~7.8×10-5mol·L-1范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.0089+0.0308c(μmol·L-1),相关系数r=0.9987,检出限1.5×10-7mol·L-1。样品中的镍经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于赤泥中痕量镍的测定,测定结果与催化光度法相符,加标回收率在98.3%~104.2%之间。     

荧光光度法测定槐花中槲皮素

研究了基于槲皮素和铝的络合反应来测定槲皮素的荧光光度法,试验结果表明:铝与槲皮素的配合物在pH 9.15的BR缓冲溶液中进一步与BO3-3形成三元体系,在452 nm激发波长下,于516 nm发射波长处测定其荧光强度,槲皮素浓度在1.0×10-7～6.0×10-6mol·L-1范围内配合物的荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为2.1×10-7mol·L-1.该方法用于槐花提取物中槲皮素的测定,并以实样为基体用标准加入法做了回收试验,测得回收率在101.5%～112.5%之间.     

巯基席夫碱荧光性质及其在盐酸环丙沙星检测中的应用研究

研究了将对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚巯基席夫碱作为荧光分子探针和荧光分子开关的可能性,并以对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚巯基席夫碱(Ll)-Mn(Ⅱ)为荧光分子探针,建立了荧光分析检测盐酸环丙沙星含量的新方法。结果表明,当盐酸环丙沙星的浓度在4.0×10-4~1.0×10-2 mol·L-1范围内,其工作曲线线性良好,线性相关系数R=0.9997。方法检测限为3.26×10-5 mol·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.06%(n=5),加标回收率为99.72%~100.45%。     

功能性碲化镉纳米荧光探针荧光猝灭法测定过氧化氢

用L-半胱氨酸作稳定剂制备了碲化镉量子点,并选取回流时间为21 min,具有发射波长为555 13m的量子点作为测定过氧化氢荧光探针.在pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液中,过氧化氢与碲化镉量子点反应而使其氧化,导致其荧光的猝灭.结果显示,荧光强度的减弱程度(△F)与过氧化氢的浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol·L-1之间呈线性关系.此方法的检出限(3s/b)为8.0×10-8mol·L-1应用此方法测定了雨水中过氧化氢的含量,并以此样品作基体,用标准加入法进行了回收试验,测得平均回收率为99.5%.     

CdTe量子点荧光增敏法测定新霉素含量

在水溶液中制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点(QDs),基于新霉素对CdTe QDs的荧光增敏效应,建立了一种测定新霉素的荧光分析新方法。考察了缓冲体系及pH值、量子点浓度、反应时间等多种条件下新霉素对CdTe QDs的荧光增敏效应。结果表明,在pH=7.5的Tris-HCl缓冲溶液中,当CdTe QDs溶液为3.5×10-6 mol·L-1、反应时间为5min时,新霉素浓度在1.0×10-8~10.0×10-8 mol·L-1范围内与体系的相对荧光强度呈良好线性关系,相关系数r=0.9996,检出限为2.6×10-10 mol·L-1。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于实际样品中新霉素含量的测定。     

表面活性剂敏化铽离子荧光探针测定培氟沙星

稀土离子Tb3 能与药物培氟沙星形成1∶2络合物,并发出Tb3 的特征荧光,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)能显著增强该体系的荧光强度,据此建立了一种表面活性剂敏化Tb3 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5.8~6.8,Tb3 和SDS浓度分别为5.0×10-4mol.L-1和1.0×10-2mol.L-1的条件下,培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10-9~7.9×10-6mol.L-1;检出限为3.0×10-9mol.L-1。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。     

催化动力学荧光光度法测定溴化物

研究在硫酸介质中,Br-对过氧化氢氧化罗丹明6G反应具有催化作用,基于此建立了测定微量Br-离子的催化荧光光度方法。结果表明:反应体系的激发波长和发射波长分别为556nm、535nm,测定的线性范围为1.68×10-6~3.36×10-5mol·L-1,检出限为1.14×10-6mol·L-1。方法用于样品中微量Br-的测定,相对标准偏差为1.393%~1.829%,回收率为99%~101%。     

CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在碱性介质下对CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系强烈的抑制作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。通过正交试验优化的测试条件为:5.0×10-3 mol·L-1 NaOH、1.0×10-5 mol·L-1 KMnO4、6.0×10-4 mol·L-1CdS量子点、5.0×10-4 mol·L-1鲁米诺、样品(标准品或水)的体积比为1∶1∶4∶2∶1;方法对对乙酰氨基酚的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol·L-1,相关系数R为0.9991,检出限为6.0×10-10 mol·L-1;对1.0×10-6 mol·L-1的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

基于CdTe量子点荧光猝灭-恢复方法测定磷酸根

水相合成了巯基乙酸保护的Cd Te量子点。根据Fe3+存在的情况下,Cd Te量子点荧光强度恢复程度与磷酸根浓度成正比的现象,建立了基于Cd Te量子点荧光淬灭-恢复测定磷酸根的方法。考察了溶液p H值以及Fe3+浓度对检测体系的影响。在p H=7.1,Fe3+为4.0μmol·L-1条件下,磷酸根浓度在4.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1范围内,与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为8.0×10-7mol·L-1。本方法可用于实际样品中磷酸根的检测,回收率为95.4%~108.6%。     

基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量

提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10^-2 mol·L^-1 EuCl₃溶液、3.0×10^-3 mol·L^-1四环素溶液和100 mmol·L^-1硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明：在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10^-8～1.5×10^-4 mol·L^-1内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10^-8 mol·L^-1     

Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1和2.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1,检出限为5.0×10-10mol·L-1。对2.0×10-8mol·L-1与6.0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.1%与1.5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98.0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

抑制荧光光谱法测定模拟废水中痕量汞

基于在pH 8.00磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲介质中,血红蛋白对过氧化氢氧化对甲酚反应具有强的催化作用,汞(Ⅱ)对上述指示反应具有灵敏的抑制作用,从而提出了抑制荧光光谱法测定模拟废水中汞含量的方法。优化的试验条件如下:①血红蛋白的浓度为2.00×10-7 mol·L-1;②对甲酚的浓度为1.60×10-3 mol·L-1;③过氧化氢的浓度为1.11×10-3 mol·L-1;④反应时间为80min。在激发波长318nm、发射波长405nm处,反应体系的ΔF(即F0与F值之差)与汞(Ⅱ)的浓度在2.00×10-8～1.00×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系。方法用于模拟废水的分析,测得加标回收率在94.0%～105%之间,相对标准偏差(n=8)在2.5%～3.3%之间。     

荧光分光光度法测定奶粉及尿液中叶酸——基于同时高锰酸钾氧化及光化学反应

对基于同时用高锰酸钾氧化及光化学反应的荧光分光光度法测定复杂试品如奶粉及人尿中叶酸的条件作了系统的试验并予以优化.对奶粉试样的预处理方法也作了详细叙述.试样溶液在作荧光光度检测之前,须经硅藻土填充的层析柱进行纯化.含有叶酸的试液在0.01 mol·L-1盐酸介质中,用1×10-3 mol·L-1高锰酸钾溶液氧化,并置于波长为254 nm的紫外灯下照射30 min,经如此处理后叶酸的荧光强度明显增大,并测得其激发波长及发射波长分别为280 nm及448 nm.在5.0×10-8～2.0×10-6 mol·L-1叶酸浓度范围内,与相应的荧光强度之间保持线性关系,相关系数为0.999 1.方法的检出限为6.5×10-9 mol·L-1,所提出的方法曾用于奶粉及人尿中叶酸的测定.测定结果的RSD值(n=7)为3.2%～4.9%,方法的回收率为97.0%～102.0%.     

浊点萃取分离-光度法测定水中痕量钼

水样中痕量钼(Ⅵ)在4.0×10-3mol.L-1盐酸溶液中,并在10 mL总体积中0.1 gTriton X-114存在的条件下,与1.0 mL的1.0×10-3mol.L-1苯基荧光酮(PF)溶液反应,并在75℃水浴中加热25 min后离心2 min实施浊点萃取分离。除去上层水相后,于下层胶束相中加入0.02 mol.L-1盐酸溶液0.4 mL,定容为2.0 mL,在其吸收峰523 nm波长处,以试剂空白作参比测定其中钼(Ⅵ)-PF络合物的吸光度。方法的线性范围在20～140μg.L-1之间,其检出限(3S/N)为12μg.L-1。