镧和硝酸稀土对四种植物病原菌的抑制作用研究

为探索稀土元素对植物病害的防治作用,研究了镧和硝酸稀土对番茄灰霉病菌(Botryth cinerea Pers.)、番茄早疫病菌(Ahernaria solaui Sorauer)、番茄叶霉病菌(Fulvia fulva(Cooke)Cifrri)、西瓜枯萎病菌(F.oxysporum f.sp.niveum(E.F.Smith)Snyder et Hansen)的抑制效果.结果表明,100,300,500,1000,1500 mg·L 1的氧化镧和1000,1500,2000,2500,3000 mg·L-的硝酸稀土明显地抑制4种病原菌的菌丝生长、孢子形成、孢子萌发.在试验浓度范围内,抑制作用随着稀土浓度的增加而增强,同一浓度的氧化镧或硝酸稀土处理对不同病原菌的抑制作用有所差别.     

2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性

以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14 种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物. 化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证, 并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构. 生物活性实验结果表明, 化合物5c(500 mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%; 化合物5e对辣椒疫霉病菌(25 mg/L)的抑制率为61.9%, 对油菜菌核病菌(500 mg/L) 抑制率高达97.2%; 化合物5k(25 mg/L) 对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%.     

芳基吡唑腙及其双杂环化合物的合成与抗菌活性

通过1-苯基-3-(4-甲基苯基)-4-甲酰基吡唑与芳氧乙酰肼的加成反应,合成了5个新型的吡唑腙类化合物(3a～3e);3在酸性条件下环合,合成了5个新型的吡唑双杂环化合物(4a～4e). 3和4的结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征.对3和4分别进行了棉花枯萎病菌(A),棉花黄萎病菌(B),棉花立枯病菌(C),瓜果腐霉病菌(D),番茄早疫病菌(E)及向日葵菌核病菌(F)等初步的抑菌活性测试.结果表明,4的抑菌效果明显高于3;其中4d和4e对A,C和D的抑制率大于90%,对E和F的抑制率大于80%.     

新型香草醛缩苯并咪唑Schiff碱的合成及其抑菌活性

以邻苯二胺和香草醛为原料,合成了3个新型的香草醛缩苯并咪唑Schiff碱(5a~5c),其结构经¹H NMR和IR表征。用菌丝生长速率法研究了5a~5c对小麦赤霉病菌(F.gra),马铃薯干腐病菌(F.oxy),玉米弯苞叶斑病菌(C.sor),番茄早疫病菌(A.sol)和棉花枯萎病菌(F.oxy.s.v)的抑制活性。结果表明:香草醛缩2-甲基-5-氨基苯并咪唑（5c）对F.gra, F.oxy和C.sor的抑制活性高于多菌灵,其EC₅₀值分别为19.76 mg·L^-1, 24.94 mg·L^-1和29.15 mg·L^-1。     

异黄烯衍生物的合成及其抑菌活性

光甘草定（Glabridin）作为光果甘草（Glycyrrhiza glabraL.）中主要异黄酮类活性成分之一,对多种植物病原菌具有明显的抑菌活性。基于光甘草定的结构,对其进行衍生化,有望开发出新型植物源农药。本文以邻羟基苯甲醇为起始原料,通过亲核取代、季鏻盐化和分子内维蒂希反应3步反应合成了12个3-芳基异黄烯衍生物（5a～5l）,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和MS确证。采用菌丝生长速率抑制法测试了目标化合物对草莓灰霉病菌、西瓜枯萎病菌、马铃薯早疫病菌和烟草赤星病菌的抑制活性。结果表明：化合物5k对草莓灰霉病菌抑制活性较强（抑制率68.4%）;化合物5g对马铃薯早疫病菌的抑制率（85.0%）明显高于光甘草定（61.9%）;化合物5j对多种真菌病原体均表现出一定的抑制活性。     

钴-锌试剂络合吸附伏安法测定中草药中钴

研究了测定痕量钴的一种灵敏的吸附伏安法 ,利用钴和锌试剂络合物在悬汞电极上的吸附性 ,有效地提高了分析的灵敏度。在 0 .0 0 5mol·L-1NH3 和 0 .0 6mol·L-1NH4Cl及 2 .5× 1 0 -6mol·L-1锌试剂底液条件下 ,该体系 1 .5 ,2 .5阶微分吸附伏安法测定钴的线性范围为 1× 1 0 -10 ～ 1× 1 0 -7mol·L-1,用 2 .5阶微分吸附伏安法 ,富集 3min的检出限为 5× 1 0 -11mol·L-1。用此法直接测定了中草药中痕量钴     

新型2-硝基亚氨基咪唑烷和2-氰基亚氨基-1,3-噻唑烷衍生物的合成及其抗真菌活性

以酰氯,2-硝基亚胺咪唑烷和2-氰基亚胺1,3-噻唑烷为主要原料,设计并合成了5个新型的2-硝基亚氨基咪唑烷(1a～1e)和10个新型的2-氰基亚氨基-1,3-噻唑烷衍生物(2a～2g,3a～3c),其结构经1H NMR和13C NMR表征。初步生物活性测试结果表明,在浓度为20 mg·L-1时,1e和2e对苹果腐烂病菌的抑制率分别为70.69%,80.63%,对葡萄黑豆病菌的抑制率分别为58.87%,62.02%;对苹果腐烂病菌的EC50分别为4.5mg·L-1,8.6 mg·L-1,对葡萄黑豆病菌的EC50分别11.7 mg·L-1,14.3 mg·L-1,优于阳性对照药多菌灵。     

司帕沙星的单扫示波极谱法

在 0 .2 mol·L- 1KH2 PO4 - K2 HPO4 ( p H6.80 )底液中 ,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的司帕沙星导数还原峰 ,其峰电位 Ep=- 1 .43V( vs.SCE) ,导数峰电流与司帕沙星浓度在 0 .1～ 8.0μmol· L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 0 .0 5μmol· L- 1。该法应用于模拟尿样和胶囊中司帕沙星质量含量的测定 ,结果满意。对司帕沙星在汞电极上的电化学行为进行了探讨     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

镧对Rhizoctonia solani的毒力及其致病酶活性的影响

采用琼脂平板生长速率法及液体培养基培养测定了La对立枯丝核病菌(Rhizoctoniasolani)的抑制作用和毒力,并测定了其对病菌胞外的果胶酶、蛋白酶和纤维素酶等几种致病酶的活性的影响。结果表明,随着La浓度升高,对病菌菌丝生长的抑制作用增强,固体培养上所测定的对病菌的EC50和EC95分别为171.9和667.7mg·L-1;在液体培养基中所测定的EC50和EC95分别为111 4和500 7mg·L-1。在一定浓度范围内,La提高了单位量菌丝所产生3种致病酶的活性,但由于对菌丝生长量的强烈抑制,使病菌胞外3种致病酶的总量或总活性受到抑制,减低了病菌的致病力。     

分光光度法测定青霉胺药片中青霉胺含量

青霉胺的巯基具有还原性,可将Fe(Ⅲ)还原Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)能与2,2′-联吡啶形成桔红色的配合物,其最大吸收波长为524nm,据此提出了分光光度法间接测定青霉胺药片中青霉胺含量的方法。优化的试验条件如下:①pH 4.5的0.2 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液用量为2.5mL;②0.2g·L-1氯化铁溶液用量为2mL;③1g·L-1 2,2′-联吡啶溶液用量为2.5mL;④显色时间为5min。青霉胺的质量浓度在26mg·L-1以内间接地与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L-1。采用此法测定了青霉胺药片中青霉胺含量,所得测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.4%。     

β-环糊精用于L-苯丙氨酸的二次微分简易示波伏安测定

在0.2 mol.L-1NaOH底液中,β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上-0.38 V处产生一可逆峰,阴极支的峰高随L-苯丙氨酸与β-环糊精形成的包结物量的增加而降低。根据β-环糊精的示波特性,建立了L-苯丙氨酸含量测定的二次微分简易示波伏安法。试验结果表明:β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上的峰高与L-苯丙氨酸浓度在2.5×10-6~4.5×10-5mol.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为1.0×10-6mol.L-1。对于8.0×10-5mol.L-1L-苯丙氨酸5次测定的RSD为3.1%,平均回收率为100.0%。测得β-环糊精与L-苯丙氨酸形成包结物的包结比为1∶1,包结常数为1.9×106。     

氯诺昔康的电化学行为研究

本文用单扫描极谱法(LSP)研究了氯诺昔康的极谱行为。实验发现,以0.04mol·L-1的B-R缓冲溶液为底液,氯诺昔康在-1.87V(vs.SCE)处有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其二阶导数极谱峰峰高与氯诺昔康的浓度在1.0×10-6mol·L-1～2.0×10-5mol·L-1范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.04753mol.L-1。实验结果显示,该方法测定氯诺昔康快速、准确、可靠。     

氧弹燃烧处理试样-离子色谱法测定聚苯硫醚中总氯含量

采用氧弹燃烧法对样品进行燃烧,然后用超纯水作为吸收液吸收释出的氯或氯化物,并提出了离子色谱法分离测定聚苯硫醚中总氯含量的方法。以Metrosep A Supp 5-250型分析柱为离子交换柱,以3.2 mmol.L-1碳酸-钠1.0 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法用于矿物油标准样品(AOD 1.11)和聚乙烯标准样品(ERM-EC 681K)标准样品的分析,测定值与标准值相一致。     

2-甲基-6-氯苯基磺酰脲衍生物的合成及生物活性

为探索磺酰脲类化合物的生物活性多样性,以商品化磺酰脲除草剂为基础,设计并合成了12个未见文献报道的2-甲基-6-氯苯基磺酰脲衍生物,通过1H NMR,13C NMR和HRMS确定了其结构.经盆栽法除草测试表明,目标化合物对双子叶靶标油菜和反枝苋具有优异的的除草活性,如5b,5i和5j对油菜和稗草的除草活性与氯磺隆和单嘧磺隆相当.离体抑菌实验表明,在50 mg·L-1剂量下,部分化合物对所测试植物性病菌具有不错的抑菌活性.     

痕量雌二醇的吸附方波伏安法检测

本文报道一种简便、快速、灵敏检测痕量雌激素的吸附溶出方波伏安法。该法先将雌二醇在玻碳电极上吸附富集一定时间 ,然后以方波伏安溶出法检测其氧化电流。介质为含有 8× 1 0 - 5mol· L- 1溴化十六烷基三甲铵 ( CTAB)的 0 .1 mol· L- 1磷酸盐缓冲溶液 ( p H=1 0 .0 )。该法检出限为 5× 1 0 - 8mol· L- 1,线性范围为 5 .2× 1 0 - 7～ 5× 1 0 - 5mol· L- 1。研究了雌二醇的电极反应机理     

β-环糊精-二次微分简易示波伏安法测定苯巴比妥

在NaOH底液中 ,β 环糊精能够产生灵敏切口 ,且该切口深度随苯巴比妥 β 环糊精包结物量的增加而变浅。根据 β 环糊精的示波特性 ,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定苯巴比妥注射液中苯巴比妥含量的新方法。苯巴比妥的浓度在 2 .5× 10 - 6 ～ 4 .5× 10 - 5mol·L- 1范围内的回归方程为h(V) =4 .5 5 9- 1.381× 10 4 c(mol·L- 1) ,相关系数为 - 0 .9976 ,检出限为 1.5×10 - 6 mol·L- 1。对于 2 .5× 10 - 5mol·L- 1苯巴比妥 5次测定的相对标准偏差为 2 .7% ,回收率为10 2 .1%。与高效液相色谱和其他方法相比 ,此法具仪器简单、简便快速、无需通氮除氧等特点     

含肟酯基L-香芹酮衍生物的设计、合成、晶体结构及杀菌活性（英文）

L-香芹酮是一种具有杀菌活性的天然产物,可用作新型杀菌剂的先导化合物.因此,以L-香芹酮为先导化合物,采用活性亚结构拼接法合成了一系列含肟酯的L-香芹酮衍生物.化合物的结构经过红外, ~1HNMR, ~(13)CNMR和高分辨质谱确认.本研究还测定了这些化合物对油菜菌核真菌、小麦赤霉真菌、水稻稻瘟真菌、西瓜枯萎真菌和水稻纹枯真菌5种植物病原真菌的抑菌活性,结果表明大部分化合物显示了良好的抑菌活性.其中(E)-2-甲基-5-(丙-1-烯-2-基)环己-2-烯-1-酮O-(4-乙基苯甲酰基)肟(4e)对小麦赤霉的杀菌活性最好(EC_(50)=5.07mg/L),(S,E)-2-甲基-5-(丙-1-烯-2-基)环己-2-烯-1-酮O-(3-甲基苯甲酰基)肟(4b)对油菜菌核的杀菌活性最好(EC_(50)=18.84mg/L),均优于对照药剂烯肟菌酯.因此, L-香芹酮衍生物具有深入研究开发新型杀菌剂的潜力.     

示波伏安法测定碘酸钾碘盐中碘

在0.2 mol.L-1NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6 V和-1.6 V(vs.SCE)处产生两个切口。其中-1.6 V处切口较为灵敏、稳定,根据这些示波特性,建立了测定碘酸钾碘盐中碘含量的二次微分简易示波伏安法。其二次微分简易示波伏安峰峰高随碘酸钾浓度增大在一定范围内线性增长,线性范围为3.5×10-6~6.4×10-5mol.L-1,回归方程为h(V)=141.40+1.03×106c(mol.L-1),相关系数为0.999 1,检出限为1.0×10-6mol.L-1。对5.0×10-6mol.L-1碘酸钾5次测定的RSD为2.2%,回收率为100.3%。方法仪器简单、快速、无需通氮除氧。     

二次微分简易示波伏安法用于安乃近测定

根据安乃近在 0 .1mol·L-1 KNO3 底液中产生切口 ( - 1 .2V(vs.SCE) )的示波特性 ,建立了安乃近的二次微分简易示波伏安测定法 ,并对安乃近片剂中的含量进行了直接测定 .校正曲线的线性范围为 5.0× 1 0 -6 ～ 5.0× 1 0 -5mol·L-1 ,检出限为 2× 1 0 -6 mol·L-1 ,对 3 .0 0 0× 1 0 -5mo1·L-1 安乃近五次测定结果的相对标准偏差为 2 .1 % .本法具有仪器装置简单、经济 ,方法简便、快速 ,无需通氮除氧以及不必滤除赋形剂等优点