N,N-Di-isopropyl-O,O-Di-p-methoxybenzylphosphoramidite——A New Phosphorylating Reagent

Thedibenzyldiisopropylphosphoramidite"',whichcouldbecleavedbyreduction(hydrogenolysis),isaveryusefulreagentforthephosphorylationofhydroxygroupespeciallyvicinalhydroxygroup.Itisusedveryoftenforthesynthesisofnucleotideandmyo-inositolpolyphosphates.However,itcannotbeusedforthephosphorylationofthecompoundshavinganolefinicgroupwhichwouldalsobereducedtoparaffininthereductioncleavingofthebenZylgroup.Now,WereportthesynthesisofanewphosphorylatingreagentN,N-di-isopropyl-O,O-di-P-methox1.Sincep-methox…     

1,3,3a,5—四苯基—3a,4,5,11—四氢—3H,6H—1,2,4—三唑并（ …

通过２，４－二苯基－２，３－二氢－１Ｈ－１，５－苯并二氮杂Ｚｕｏ与苯甲酰氯苯腙的（２＋３）环加成反应制备了标题化合物，用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构，晶体属正交晶系，空间群为Ｆｄｄ２．晶胞参数；ａ＝１．７６２８（４）ｎｍ，ｂ＝５．７５１２（１２）ｎｍ，ｃ＝１．０２２７ｎｍ，Ｖ＝１０．３６８（５）ｎｍ＾３，Ｚ＝１６，Ｄｃ＝１．２６２ｇ．ｃｍ＾－３，μ＝０．０７５ｍｍ＾－１，Ｆ（０００）＝４１６０     

SYNTHESIS OF 1, 1-DIALKYLTHIO—1, 3, 5—HEXATRIENES WITH α—OXOKETENE DITHIOACETALS

α-Oxoketene dithioacetals 2 via, 1,2-nucleophilic addition by allyl magnesium bromide afforded corresponding alcohols (3).Treated with water and catalyzed by Lewis acid, the alcohols 3 were converted regiospecifically to the conjugated 1,1—dialkylthio—1,3,5 hexatrienes (4). Both the alcohol 8 and its methoxy methyl ether 9 were sensative to dilute sulfuric acid and cyclized under this condition to form the aryl methylthio ether (10).     

2, 2, 4, 13, 13, 15, —六甲基—1, 5, 12, 16—四氮杂环二十二烷—N′, N″′—二乙酸及其镧系配合物的合成和表征

本文合成了题头所示大环配体,并制备了它的十四种镧系元素(La～Lu,Pm除外)固体配合物.用元素分析,DTA-TG,红外光谱以及电导测定等手段研究了这些化合物的组成和性质.基于这些分析结果可建议配合物化学式为Ln(H₂L)(NO₃)₃·nH₂O.     

Untersuchungen in den Dreistoffsystemen: V—Al—Si,Nb—Al—Si,Cr—Al—Si,Mo—Al—Si bzw. Cr(Mo)—Al—Si

Zusammenfassung Legierungen vom Typ: Me–Al–Si (Me=V, Nb, Cr, Mo) werdenzum Teil durch Kaltpressen und Reaktion bei 1200°C bzw. durch Heißpressen und Nachverdichten hergestellt. Eine röntgenographische Untersuchung an den homogenisierten Proben zeigt im Schnitt: VSi₂-VAl(2) einen Austausch von Si durch Al im Disilicid bis etwa 1/3. In der T 1-Phase erfolgt fast kein Ersatz. Es wird mindestens eine ternäre Kristallart beobachtet. Die Aufteilung der Phasenfelder im System: Nb–Al–Si wird vollständig ermittelt. Die Bereiche der -Phase, von T 1 und T 2 sowie der Phase Nb(Al, Si)₂ mit C 54-Typ werden einschließlich der Gitterparameter bestimmt. Der Dreistoff: Cr–Al–Si ist im hochschmelzenden Teil durch ausgedehnte Gebiete der Mischphasen vom A 15-, T 1- und C 40-Typ gekennzeichnet. Die Ersetzbarkeit von Si durch Al in CrSi₂ geht über die vonK. Robinson ¹ angegebene Zusammensetzung noch hinaus. Im System: Mo–Al–Si wird der Bereich der neu aufgefundenen Kristallart mit C 54-Typ festgelegt, womit sich eine Aufteilung der Phasenfelder im gesamten hochschmelzenden Gebiet angeben läßt.An Schnitten im Vierstoff: Cr–Mo–Al–Si wird der lückenlose Übergang Cr₅Si₃–Mo₅Si₃ (T 1) zunächst nachgewiesen. Bei einem Verhältnis Al/Si=1 gehen Cr₃ (Al, Si) und Mo₃ (Al, Si) vollständig ineinander über. In der Mischreihe Cr₅Si₃–Mo₅Si₃ läßt sich ebenfalls Si durch Al in merklichem Maß ersetzen. Die Mischbarkeit im C 40-Typ wird ausführlich studiert; es bildet sich ein weiter Bereich (Cr, Mo) (Al, Si)₂. Legierungen aus den untersuchten Systemen stellen potentielle Träger von zunderfesten Materialien dar.Mit 7 Abbildungen     

四元尖晶石相Li——M——Mn——O(M=Ni,Cr,Mo,V)嵌入电极的研究

制备了用不同价态的几种金属阳离子(Ni2^+,Cr3^+,V5^+,Mo6^+)修饰的尖晶石LiMn~2O~4嵌入化合物作为锂二次电池的阴极材料,对Li/LiM~yMn~2~-~yO~4电池进行了电化学和X射线衍射研究.结果表明,其它离子的掺杂使标准尖晶石LiMn~2O~4电极对锂的反复脱嵌和嵌入有了更强的承受力,但在不同程度上降低了其初始容量.循环性能的提高归于掺杂的金属阳离子使尖晶石结构趋于更稳定.同时还讨论了修饰离子对尖晶石相在充放电时5V电压平台出现的影响。     

四元尖晶石相Li——M——Mn——O(M=Ni,Cr,Mo,V)嵌入电极的研究

制备了用不同价态的几种金属阳离子(Ni2^+,Cr3^+,V5^+,Mo6^+)修饰的尖晶石LiMn~2O~4嵌入化合物作为锂二次电池的阴极材料,对Li/LiM~yMn~2~-~yO~4电池进行了电化学和X射线衍射研究.结果表明,其它离子的掺杂使标准尖晶石LiMn~2O~4电极对锂的反复脱嵌和嵌入有了更强的承受力,但在不同程度上降低了其初始容量.循环性能的提高归于掺杂的金属阳离子使尖晶石结构趋于更稳定.同时还讨论了修饰离子对尖晶石相在充放电时5V电压平台出现的影响。     

α（1,2,4—三唑—1—基）—α—苯甲酰基烯酮N,S;N,N;N,O和O,S…

以α（１，２，４三唑－１－基）－α－苯甲酰基烯酮二甲硫缩醛为反应中间体，与取代苯胺、邻苯二胺、乙二胺、乙醇胺和巯基乙醇反应，合成了２７个标题化合物，初步的生物活性测定表明，所合成的部分化合物具有抑菌及植物生长调节活性。     

Tb^3＋,Eu^3＋r N,N‘,N“—1,3,5—三嗪—2,4,6—三—（N—羧甲基）—氨基…

合成了Ｔｂ＾３＋和Ｅｕ＾３＋的Ｎ，Ｎ’，Ｎ”－１，３，５－三嗪－２，４，５－三－（Ｎ－羧甲基）－氨基乙酸配合物，并用元素分析、热重－差热分析、紫外吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、磷光光谱等进行了表征。结果表明，该配体能够敏化Ｔｂ＾３＋的荧光，而不能敏化Ｅｕ＾３＋的荧光，根据配体磷光光谱对发光机理进行了讨论。     

2,4,6—三（N,N—甲基,羧甲基氨基）—1,3,5—三嗪的合成

近代研究结果表明,不少含氮的杂环化合物对铜或其它金属有较好的缓蚀效果,同时也发现苯骈三唑(BTA)、巯基苯骈噻唑(MBT)虽然对铜有很好的缓蚀性,但在含氯或高浓度     

A Novel Diterpenoid,11—O—β—D—glucopyranosylneo—triptophenolide, from Tripterygium wilfordii Hook.f

A new diterpenoid was isolated from the ethanolic extract of the dried root bark of Tripterygium wilfordii Hook.f. It is the first example of abietane diterpenoid glycoside isolated from Tripterygium wilfordii Hook.f.Its structure was identified to be 11-0-β-D-glucopyranosyl-neotriptophenolide based on spectral methods.     

2,6—二甲基—3—苯基—4α—对甲苯基—7—苯甲酰基—4α,5,6,12—四氢—1H,7H—1,3

通过２－甲基－４－对甲苯基－１－苯甲酰基－２，３－二氢－１Ｈ－１，５－苯并二氮杂Ｚｈｏｕ与由不对称１－苯基－２－偶氮－１，３－丁二酮热解产生的α－羰基烯酮的「２＋４」环加成反应制备了标题化合物（Ｃ３４Ｈ３０Ｎ２Ｏ３，Ｍｒ＝５１４．６２），用Ｘ射线衍射测定了其单晶结构。