反相高效液相色谱法测定化妆品中碱性紫2

碱性紫2即新品红,为三芳甲烷类染料,结构式见图1,其微溶于水,溶于乙醇等有机溶剂。根据欧盟染料标准,碱性紫2是由4,4’-二氨基-3,3′-二甲基二苯甲烷、邻苯甲胺和盐酸加热制成,常含有碱性红9、碱性紫14等杂质。我国《化妆品卫生规范》（2007）参考欧盟化妆品指令76/768/EC,规定碱性紫2专用于仅和皮肤暂时接触的化妆品,在化妆品中最大质量分数为5 mg·kg^-1。目前我国没有碱性紫2分析的研究报道,国外近年来也鲜有文献报道。已报道的碱性紫2的分析方法有薄层色谱法和高效液相色谱法等,这些分析方法多侧重     

K8[Ni(H2O)CuW11O39]/PANI/ZnS复合材料的制备、表征及光催化性能

本文使用静电自组装法将PANI/ZnS与K_8[Ni(H_2O)CuW_(11)O_(39)](NiW_(11)Cu)复合为新的三元复合材料K_8[Ni(H_2O)CuW_(11)O_(39)]/PANI/ZnS(NiW_(11)Cu/PANI/ZnS)。运用FT-IR、UV、XRD、SEM-EDS、N_2吸附-解吸等分析方法表征NiW_(11)Cu/PANI/ZnS。以NiW_(11)Cu/PANI/ZnS为催化剂光催化降解甲基紫,考察其光催化性能。结果表明:当甲基紫pH为2,浓度为15 mg·L~(-1),NiW_(11)Cu/PANI/ZnS为10 mg时,甲基紫的降解率可达91.98%。     

碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定肝素

研究了肝素对某些碱性三苯甲烷染料发生缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质。结果表明 :在近中性的Britton Robinson缓冲溶液中 ,肝素钠与这些碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物时 ,染料发生明显的褪色。体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比。肝素钠浓度在 0～ 2 .4mg/L(乙基紫、结晶紫体系 )、0～2 .8mg/L(甲基紫体系 )、0～ 4 .0mg/L(甲基绿、孔雀石绿、亮绿体系 )范围内符合比耳定律 ;摩尔吸光系数根据染料的不同在 3.99× 10 5～ 3.93× 10 6L·mol-1·cm-1之间 ,其中以乙基紫体系最为灵敏。以乙基紫体系为例研究了表面活性剂和共存物质的影响 ,表明方法选择性好。用于肝素钠注射液效价的测定 ,结果满意     

结晶紫及其在分析化学中的应用

结晶紫属三胺三苯甲烷碱性染料,是测定某些金属和非金属元素的一种很重要的有机试剂,特别是作为形成离子缔合物的试剂而广泛应用于萃取-光度分析中。一、一般性质结晶紫(Crystal Violet)又称C·I碱性紫3(英国染料索引C·I·42555),简称CV,它是一种绿棕色或深绿色的晶形粉末,熔点194-196C,分子式C_(25)H_(30)N_3Cl.分子量108.结构式:     

钒(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料的显色反应研究

研究了在表面活性剂存在下,钒(V)与硫氰酸盐和结晶紫、孔雀绿、灿烂绿、甲基紫及维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合物的显色反应.讨论了钒(V)-硫氰酸盐-结晶紫-阿拉伯树胶体系的反应条件和分析特性。摩尔吸光系数为2.55×10⁵L·mol^-1·cm^-1.此法可用于铝合金中微量钒的测定。     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的研究

建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法.确定了笔迹中碱性染料(结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO)的分离条件:缓冲溶液为1.00 mmol/L醋酸-100 mmol/L醋酸铵的甲醇-水(体积比90 ∶ 10)体系,分离电压和温度分别为25 kV和25 ℃,检测波长为214 nm.通过该方法分析了96支蓝色圆珠笔中的油墨,并依据油墨中所含的染料种类对圆珠笔进行分类,同一类笔又通过聚类分析计量学方法再次进行区分.该法重复性好,结果准确可靠,为圆珠笔字迹鉴定提供了一种科学的方法.     

离子对反相薄层色谱法分离三苯甲烷碱性染料

1 引言 三苯甲烷碱性染料是一类水溶性的阳离子染料。由于它们的分子结构非常相似,分离比较困难。本文用自制的GDX和硅胶G混合物制成的薄层板,采用离子对反相技术,分离了结晶紫、甲基紫、乙基紫、碘绿和孔雀石绿等五种三苯甲烷碱性染料,得到满意结果,方法简单、快速,对这类染料的鉴别和纯度分析都具有实用     

高效液相色谱法分析蓝色的圆珠笔油墨中染料

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器对88种不同产地、不同厂商、不同品牌的蓝色的圆珠笔油墨字迹进行分析。以Xterra MS C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm)为分离柱,0.01 mol.L-1碳酸氢铵溶液与乙腈以体积比35比65混合溶液为流动相,流量为0.8 mL.min-1。根据油墨中分离出的主要染料成分结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO、磺化铜酞菁、罗丹明B含量的不同,将所被分析的圆珠笔分为9类,并提出了根据染料成分的相对峰面积来区分同类圆珠笔品牌的方法。     

碱性三苯甲烷染料褪色分光光度法测定藻酸钠

在弱酸性的HAc-NaAc缓冲溶液中,藻酸钠与乙基紫、结晶紫和甲基紫等三苯甲烷碱性染料发生反应,形成结合产物使染料发生褪色,且对于不同的染料,最大褪色波长分别为594 nm(乙基紫体系)、584 nm(结晶紫、甲基紫体系)、616 nm(孔雀石绿体系)。藻酸钠浓度分别在0~5.0 mg/L(乙基紫、甲基紫体系)0、~3.0 mg/L(结晶紫体系)0、~2.0 mg/L(孔雀石绿体系)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数根据染料的不同在3.6×105~4.8×106L.mol-1.cm-1之间,其中以乙基紫体系最灵敏,对藻酸钠的检出限为29 ng/mL。以乙基紫体系为例研究了共存物质的影响。此法灵敏度高,选择性好,用于含藻酸钠的可立凝样品的分析测定,结果满意。     

柚皮苷的热稳定性及其热分析动力学研究

用TG-DTG/DTA方法研究了柚皮苷的热降解过程及热分析动力学. 热重分析结果表明该物质的失重过程分两步进行. 第一步为结晶水脱出, 其温度范围为343～545 K, 第二步为其分子骨架大规模降解, 其温度范围在545～857 K. 差热分析结果表明, 该物质的熔化温度为439.2 K. 使用Friedman和Ozawa-Flynn-Wall两种方法分别计算出该物质降解过程的活化能. 采用多步线性回归方法, 并参考常用的15种热解机理函数, 确定了柚皮苷热解过程最佳动力学模型为Fn-F2-F1.     

丙硫异烟胺的热稳定性及其热分解动力学

通过热重法研究了抗结核药物丙硫异烟胺的热稳定性, 计算了该药物的动力学参数并建立了热分解动力学方程. 用Kissinger和Ozawa-Flynn-Wall两种方法计算该药物热分解过程的活化能Ea=54.65 kJ·mol-1. 用Malek法推断该药物的动力学机理函数及指前因子A, 其结果分别为f(α)=α0.391(1-α)0.145, lnA=13.12. 此外, 用差热法测定该物质的熔点、摩尔熔化焓和摩尔熔化熵, 分别是414.09 K、23.21 kJ·mol-1和56.06 J·mol-1·K-1.     

Thermal Behavior and Thermal Safety of Nitrate Glycerol Ether Cellulose

The thermal behavior, nonisothermal decomposition reaction kinetics and specific heat capacity of nitrate glycerol ether cellulose(NGEC) were determined by thermogravimetric analysis(TGA), differential scanning calorimetry(DSC) and microcalorimetry. The apparent activity energy(E_a), reaction mechanism function, quadratic equation of specific heat capacity(C_p) with temperature were obtained. The kinetic parameters of the decomposition reaction are E_a=170.2 kJ/mol and lg(A/s^–1)=16.3. The kinetic equation is f(α)＝(4/3)(1–α)[–ln(1–α)]^1/4. The specific heat capacity equation is C_p=1.285–6.276×10^–3T+1.581×10^–5T²(283 KSADT), critical temperature of thermal explosion(T_b) and adiabatic time-to-explosion(t_Tlad). The results of the thermal safety evaluation of NGEC are: T_SADT=459.6 K, T_b=492.8 K, t_Tlad=0.8 s.     

Thermal Charging Optimization of a Wavy-Shaped Nano-Enhanced Thermal Storage Unit

A wavy shape was used to enhance the thermal heat transfer in a shell-tube latent heat thermal energy storage (LHTES) unit. The thermal storage unit was filled with CuO–coconut oil nano-enhanced phase change material (NePCM). The enthalpy-porosity approach was employed to model the phase change heat transfer in the presence of natural convection effects in the molten NePCM. The finite element method was applied to integrate the governing equations for fluid motion and phase change heat transfer. The impact of wave amplitude and wave number of the heated tube, as well as the volume concertation of nanoparticles on the full-charging time of the LHTES unit, was addressed. The Taguchi optimization method was used to find an optimum design of the LHTES unit. The results showed that an increase in the volume fraction of nanoparticles reduces the charging time. Moreover, the waviness of the tube resists the natural convection flow circulation in the phase change domain and could increase the charging time.     

丹酚酸B的热稳定性及其热分解动力学研究

用TG-DTG 方法研究了丹参的有效成分丹酚酸B 的热降解过程. 热重分析结果表明该物质的失重过程分两步进行. 笫一步为脱去吸附水, 其温度范围为305～373 K, 第二步为丹酚酸B 分子骨架大规模降解, 其温度范围在413～864 K. 用Friedman 和Ozawa-Flynn-Wall 两种方法分别计算出该药物降解过程中的三个阶段的活化能, 采用多步线性回归方法, 并参考常用的15 种热解机理函数, 确定了丹酚酸B 热降解过程最佳动力学模型为Fn-F2-F1.     

Thermal management

Journal of Thermal Analysis and Calorimetry -     

Thermal dehydrations

The behaviour of thermal dehydrations of isomorphous complexes of calcium copper acetate hexahydrate, CaCu(CH₃CO₂)₄·6H₂O and calcium cadmium acetate hexahydrate, CaCd(CH₃CO₂)₄· 6H₂O was studied by means of thermal analyses and X-ray structural analysis. The enthalpy changes for the dehydration of CaCu(CH₃CO₂)₄·6H₂O and CaCd(CH₃CO₂)₄·6H₂O were 315±9.7 and 295±8.0 kJ mol^–1, respectively. The DSC curves of the dehydrations indicated that the seemingly simple dehydrations are more complex than they appear at first sight. Apparent activation energies for the dehydrations of CaCu(CH₃CO₂)₄·6H₂O and CaCd(CH₃CO₂)₄·6H₂O were 85.7±7.4 and 87.9±12.5 kJ mol^–1, respectively.The authors wish to express their thanks to Associate Professor Yasuhiko Yukawa of the Niigata University for the analysis of the X-ray-intensity data.     

牛血清IgG热化学变性和热变性的研究

使用差示扫描量热仪(DSC)和荧光光谱法研究了在pH 7.4时牛血清IgG (bIgG)热变性, 热化学变性和等温化学变性过程(变性剂为尿素和盐酸胍), 首次报道了bIgG在热化学变性和等温化学变性过程中的相关热力学参数. DSC和荧光光谱实验结果表明, bIgG的热变性和热化学变性过程都是较复杂的不可逆过程, 这个过程可被看作一个三态变构过程. DSC实验表明在热化学变性过程中bIgG的变性温度和焓变值会随着环境中的变性剂浓度的升高而降低. 使用荧光光谱法对bIgG在尿素或盐酸胍存在下的等温化学变性过程进行了研究, 结果显示bIgG的化学变性过程也是一个较复杂的非二态过程. 实验数据分析表明, 变性剂尿素和盐酸胍与bIgG之间主要是依靠氢键相互作用的, 而热变性过程中bIgG的凝集是由于bIgG热变性时结构改变后暴露出的疏水结构互相作用造成的. 实验结果还表明单纯的热变性只能导致bIgG的不完全变性, 而即使是在高浓度变性剂存在时的bIgG热化学变性, 尿素和盐酸胍分别导致的bIgG热化学变性的去折叠态也是不同的.     

Thermal Decomposition of Triethylindium

Russian Journal of General Chemistry - Thermal decomposition of triethylindium has been studied under static conditions. The temperature dependence of the thermal decomposition rate is described by...