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用固相法首次合成了NdSr_(1-x)M_xNiO_4(M=Ca:0.0≤1.0;M=Ba:0.0≤x≤0.6)系列复合氧化物,并研究了其结构,红外光谱,电学性质和磁学性质。除NdCaNiO以正交晶系结晶外,其它试样的结构均属于四方晶系。IR谱显示随Ca ̄(2+)离子含量的增加,NdSr_(1-x)M_xNiO_4的Ni-O键缩短,Ca ̄(2+)和Ba ̄(2+)引入NdSrNiO_4以取代Sr ̄(2+),使试样由金属性导电转变为半导体性导电;随Ca ̄(2+)含量增加,试样的室温电阻率增大。77~300K磁化率与温度关系曲线显示,所有试样的Ni ̄(3+)都以低自旋状态存在。 相似文献
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酒石酸法合成的LiCoO_2的结构及其二次锂电池行为研究 总被引:16,自引:0,他引:16
采用X射线衍射,光电子能谱,库仑滴定,循环伏安等方法研究酒石酸法合成的LiCoO_2的结构及其二次锂电池行为。结果表明LiCoO_2具有六方晶系空间群结构,相应晶胞参数a=0.2810nm,c=1.4088nm;其中Co ̄(3+)为低自旋;且其表面存在Li_2O。同时,其二次锂电池电容量可达120mA·h·g ̄(-1),半容量工作电压达3.8v,当正极中Li ̄+含量(X)为0.451≤x≤0.934时,该电池开路电压(E)符合:E=4.318-0.450X ̄(2/3)。 相似文献
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研究了Gd_xY_(1-x)P_5O_(14):Ce_(0.01),Tb_(0.02)体系中Gd的子晶格在Ce→Gd→Tb能量传递中的中介作用规律及GdP_5O_(14),GdP_5O_(14):Ce,GdP_5O_(14):Tb和Gd_xY_(1-x)P_5O_(14):Ce,Tb的荧光光谱、激发光谱。结果表明,当x>0.7时,结构从单斜Ⅱ(C2/c)的层状结构变为单斜I(P2_1/c)的带状结构,Ce ̄(3+)的发射光谱和Gd ̄(3+)的吸收光谱交迭增加等是Ce ̄(3+)→Gd ̄(3+)→Tb ̄(3+)能量传递几率增加的主要原因。 相似文献
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用高温高压法合成了Sr1-xEuxTiO3(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)及Ba0.3Eu0.7TiO3化合物.结果表明,所有样品均为立方结构,样品中存在Eu(Ⅱ)和Eu(Ⅲ)的混合价.Eu3+的掺入直接影响了Sr离子与氧离子的结合,使Sr3p3/2的结合能随x的增加而增加. 相似文献
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本文报道了以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)作柱前衍生化试剂,在SpherisorbC_8柱上,以甲醇:水=80:20(V/V),含2mmol/LLi_2SO_4和10mmol/LpH5.0醋酸盐缓冲溶液作流动相,反相高效液相色谱分离和测定了Fe ̄(2+)、Co ̄(2+)、Ni ̄(2+)和Cu ̄(2+)。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为(pg):Fe ̄(2+)6.40,Co ̄(2-)1.38,Ni ̄(2+)4.47,Cu ̄(2+)7.28。方法用于欧洲标准局,黑麦草标样的分析,所得结果与标准值相符。 相似文献
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本文以2.6─二乙酰吡啶和1,3一二氨基一2一丙醇通过模板合成西佛碱大环配体H_2L(图1),并合成了它的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)及Fe(Ⅱ)的双核配合物,重点讨论了Co_2(HL)(ClO_4)_2(NO_3)·4H_2O配合物的光谱与磁性。变温磁化率数据(4─300K)通过用最小二乘法与理论方程拟合,得到磁参数为J=-1.24cm ̄(-1),θ=-0.24K,表明配合物中co(Ⅱ)-Co(Ⅱ)间存在弱的反铁磁相互作用,分子间也存在反铁磁相互作用。 相似文献
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合成了4种锰(Ⅲ)-苯甲酰丙酮缩乙二胺-有机碱配合物:Mn(bzacen)LClO_4.(L为哌嗪,吡啶,γ-甲基吡啶和乙腈),测定了配合物[Mn(bzacen)(CH_(3)CN)ClO_4]的结构.晶体属正交晶系.空间群P_nma.晶胞参数:a=0.9077(1)nm,b=1.5563(1)nm,c=1.7205(2)nm,V=2.4305nm ̄3,Z=4,D_c=1.48g/cm ̄3,D_m=1.49g/cm ̄3.配合物呈拉长八面体结构.对配合物的电子光谱和红外光谱进行了归属. 相似文献
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呋喃醛双缩二氨基硫脲腙的合成和结构测定 总被引:8,自引:0,他引:8
由CS_2,N_2H_4和C_4H_3OCHO合成C_(11)H_(10)N_4O_2S·1/2DMF,M_r=298.79,橙黄针状晶体,三斜晶系,空间群P1,a=8.912(3),b=9.989(3),c=16.107(4),a=83.618(6),β=87.105(5),γ=86.115(3)°,V=1420.4,Z=4,D_x=1.397g/cm ̄3,λ(MoKα)=0.71073,μ=2.170cm ̄(-1),F(000)=616。3226个可观察的独立反射(I>3σ(I)使结构顺利解出,并精修到R=0.048,△ρ_(max)=0.286。单晶体结构分析表明不对称单位含有二个非结晶学对称相关的独立分子和一个溶剂分子DMF,通过DMF中的o原子和亚胺H形成N-H…O…H-N类型双氢键,使两个分立分子缔合一起而自成独立的结构单元。 相似文献
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合成子Ni替代铁酸稀土复合氧化物LaF31-xNixO3(x=0.1-0.6),对样品进行了XRD、IR及Mossbauer谱测试,结果表明:x=0\1,0\2,0\3的样品为正交相,x=0.5,0.6的样品为菱方相;伴随相结构从正交向菱方结构的转变,IR谱上Fe(Ni)-O键伸振动谱带向高频移动近20cm^-1,Mossbauer谱测试表明Fe均处于+3自旋态,Ni离子以+3价进入晶格。 相似文献
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本文报道了不同组成的YPxV1-xO4(0≤x≤1):Dy^3+的合成和结构。YPxV1-xO4(0≤x≤1)为四方晶系,晶胞参数随x的增大呈线性减小。基质的Stokes位移随x的增大逐渐变大,而激发光谱峰值则向短波方向移动。在YPxV1-xO4:0.006Dy^3+体系中,x>0.4时出现的基质发射是由PO^3-4引起的。基质及Dy^3+的发光效率和Dy^3+的发光强度的黄蓝比均与x有关。同时探 相似文献
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过渡元素三取代钨锗杂多酸盐异构体的氧化还原性质 总被引:1,自引:0,他引:1
用电化学方法研究了过渡元素三取代钨锗杂多酸盐M'_xH_y[GeW_9M_3(H_2O)_3O_(37)]·nH_2O(M'=Bu_4N ̄+,K ̄+;M=Cr ̄3+,Mn ̄2+,Co ̄2+,Ni ̄2+,Cu ̄2+)的α-,β-异构体在水溶液中的氧化还原质,提出了它们的还原机理,讨论了取代的过渡元素和杂多阴离子的结构对氧化还原性质的影响,比较了两种异构体的氧化能力。 相似文献
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用高温高压法合成了Sr1-xEuxTiO3(x=0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)及Ba03。E0。7TO3化合物。结果表明,所有样品均为立方结构,样品中存在Eu(Ⅱ)和Eu(Ⅲ)混合价。Eu^3+的掺入直接影响了Sr离子与氧离子的结合。使Sr3p3/2的结合能随X的增加而增加。 相似文献
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纳米晶(CeO2)1—x(BiO1.5)x固溶体的水热合成与离子输运性 … 总被引:6,自引:4,他引:2
在240℃水热体系中首次合成出系列纳米晶固溶体(CeO2)1-x(BiO1.5)x(x=0.0 ̄0.50)。产物采用X射线衍射,扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪进行表征。Bi2O3在CeO2中的固溶限约为50%。所有固溶体结晶属立方萤石结构,粒度范围为10 ̄18nm。当Bi2O3掺杂量小于固溶限时,于800℃烧结不会导致结构转变。而对于(CeO2)0.5(BiO1.5)0.5,于800℃在空气中 相似文献
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meso-5,10,15,20-四(3,4,5-三甲氧基苯基)卟啉的晶体和分子结构 总被引:1,自引:1,他引:1
用X-射线测定了meso-5,10,15,20-四(3,4,5-三甲氧基苯基)卟啉的溶剂(正庚烷)合物(TTOMPP·2C_7H_(16))的晶体结构。实验表明,该化合物(C_(70)H_(86)N_4O_(12))的晶体属三斜晶系,空间群P1,a=8.749(6),b=15.129(6),c=16.449(3),a=60.07(3),β=70.64(4),γ=81.70(5),V=1779.6,M_r=1175.49,Z=1,D_c=1.097g/cm ̄3,μ=0.697cm ̄(-1),F(000)=630。讨论了卟啉环上取代基的电子和立体效应及卟啉与铁(Ⅲ)离子配位后铁(Ⅲ)离于对卟啉结构参数的影响。 相似文献
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报道一种新类型的有机电子晶体N-苯基邻苯二甲酰亚胺(1)(C_(14)H_9NO_2)和N-对甲苯基邻苯二甲酰亚胺(2)(C_(15)H_(11)NO_2)的晶体和分子结构,(1)属正交晶系,空间群为Pcab,a=7.649(4),b=11.659(2),c=23.739(3)A,V=2117.0A ̄3,Z=8,D_c=1.401g/cm ̄3,M_r=223.23,μ=0.885cm ̄(-1),最终偏离因子R=0.053,R_ω=0.048;(2)属正交晶系,空间群为Pna2_1,a=7.624(2),b=11.237(1),c=13.856(2)A,V=1187.0 A3,Z=4,D_c=1.328g/cm ̄3,Mr=237.26,μ=2.764cm-1,最终偏离因子R=0.036,R_ω=0.032。晶体结构测定结果表明,邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物(2)中的甲基碳原子与取代基苯环共平面,苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为58.4°(化合物1)和56.2°(化合物2)。 相似文献
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报道一种新类型的有机电子晶体N-苯基邻苯二甲酰亚胺(1)(C_(14)H_9NO_2)和N-对甲苯基邻苯二甲酰亚胺(2)(C_(15)H_(11)NO_2)的晶体和分子结构,(1)属正交晶系,空间群为Pcab,a=7.649(4),b=11.659(2),c=23.739(3)A,V=2117.0A ̄3,Z=8,D_c=1.401g/cm ̄3,M_r=223.23,μ=0.885cm ̄(-1),最终偏离因子R=0.053,R_ω=0.048;(2)属正交晶系,空间群为Pna2_1,a=7.624(2),b=11.237(1),c=13.856(2)A,V=1187.0 A3,Z=4,D_c=1.328g/cm ̄3,Mr=237.26,μ=2.764cm-1,最终偏离因子R=0.036,R_ω=0.032。晶体结构测定结果表明,邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物(2)中的甲基碳原子与取代基苯环共平面,苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为58.4°(化合物1)和56.2°(化合物2)。 相似文献