镧、钇对90W-Ni-Fe合金显微结构及性能的影响

以喷雾干燥 H2还原法制备的纳米级90W 7Ni 3Fe复合粉末为原料,针对不同稀土元素La,La Y,Y含量对90W Ni Fe合金性能和显微结构的影响进行了研究。结果表明:当添加La,La Y,Y在0～0.8%(质量分数)范围时,试样相对密度均在0.4%稀土时出现极大值,分别为99.3%,99.4%,99.6%。添加0.4%的La或La Y时,试样抗拉强度出现极大值,分别是906和983.5MPa,而当添加0.6%Y时,试样抗拉强度出现极大值1078MPa。添加0.2%La和Y时,试样延伸率出现极大值分别为17%和19.5%。添加La对W晶粒的抑制作用不明显,添加0.4%Y后对W晶粒长大的抑制作用较为明显,W晶粒尺寸从原来的15～20μm减少到10～15μm,W晶粒由不加稀土时的球形变为近球形或多边形,且随稀土含量的增加其影响作用更明显。La,La Y,Y同W,Ni,Fe3种元素在晶界上分别形成了W12.95Ni3.42Fe1.93La27.51,W13.61Ni2.61Fe1.07Y20.52La25.27,W13.07Ni2.96Fe1.52Y23.65(摩尔比)的中间相。添加稀土元素后,使得W在粘结相中的溶解度明显下降,由58.65%下降为添加0.4%La Y时的29.86%。当添加相同含量的稀土元素时,对合金性能影响程度的大小顺序是Y>La Y(混合稀土)>La。     

超细碳化钨及其复合粉末的制备

超细碳化钨(WC)是近年发展起来的硬质合金材料，本文根据超细碳化钨粉末在还原碳化过程中是否连续，将其制备方法分成一步法和两步法进行综述。同时，归纳了超细WC-Co复合粉末的主要制备方法，其中喷雾干燥-流化床法具有操作过程连续、复合粉与反应气体接触充分、复合粉末的活性高、反应温度低和最终粉末的晶粒细小均匀等优点，可望作为制备超细碳化钨及其复合粉末的重要方法。     

磨盘碾磨制备PP/石墨复合粉末的研究

通过磨盘碾磨制备了PP 石墨复合粉末 ,用粒度分析、SEM和XRD表征了复合粉末的形貌特征、结构与性能 .结果表明 ,磨盘碾磨实现了PP与石墨的粉碎、分散和混合 ,经过 2 5遍碾磨 ,石墨与PP已互相嵌入 ,均匀分散 ;PP 石墨复合粉末具有不规则薄片状形貌特征 ;XRD表明 ,磨盘碾磨使PP和石墨的结晶度降低 ,晶面间距增大 ,晶粒尺寸减小 .PP 石墨复合粉末与聚丙烯共混复合可制备出具有良好抗静电性能的复合材料 .     

旋转盘离心雾化制备ErNi球形磁性蓄冷材料

采用旋转盘真空离心雾化设备制备了ErNi合金磁性蓄冷材料球形粉末.对粉末的形貌特征、组织结构以及物相组成进行了全面研究,结果表明,粉末为光滑规整的球形,粒度分布较为均匀,约95%左右的颗粒尺寸分布在600 μm以下;颗粒由单一ErNi相组成,为近似等轴状晶粒结构,内部无孔洞;其氧含量为0.093%,碳含量为0.0080%,均在允许的杂质元素含量的范围之内,完全可以满足实际应用的需求.     

Mo、W对Ni/γ-Al2O3催化剂烯烃加氢性能的影响

采用浸渍法制备了一系列NiM/γ-Al2O3（M＝Mo、W）催化剂。通过馏分油（沸点70℃～350℃）烯烃的加氢饱和，考察了Mo、W对Ni基催化剂加氢性能的影响，并采用TPR、XRD、XPS对催化剂进行表征。TPR结果表明，添加助剂Mo（W）降低了低温还原峰温度，但还原度有所降低，而且NiMo催化剂还原度的降低幅度比NiW催化剂更大；XRD结果表明，Mo（W）的添加提高了活性组分Ni的分散度，并且Mo的助分散作用优于W；XPS结果表明，Mo（W）的引入提高了催化剂体系“表面NiAl2O4”的比例，Ni2p3/2谱峰的化学位移说明助剂的添加增强了Ni与载体γ-Al2O3之间的相互作用。     

钇替代镧对La-Mg-Ni系储氢合金晶体结构及其电化学性能的影响

通过少量Y对La的取代,研究了La0.75-xYxMg0.25Ni3.17Al0.13和La0.75-xYxMg0.25Ni3.37Al0.13(其中x=0.00,0.05,0.10)体系中Y对合金晶体结构及电化学性能的影响。通过X射线衍射实验、电化学性能测试,结果表明上述两体系主相为Ce2Ni7相、Pr5Co19相。少量的取代对活化性能、最大放电容量影响不大,但对循环稳定性、放氢平台压影响显著,而且在不同主相结构中,影响效果不一样。当x从0.00增大到0.10时:主相为Ce2Ni7相La0.75-xYxMg0.25Ni3.17Al0.13的S80%由222周下降到112周,放氢平台压则由0.015 MPa上升到0.045 MPa;而主相为Pr5Co19相La0.75-xYxMg0.25Ni3.37Al0.13的S80%由172周下降到127周,放氢平台压则由0.019 MPa上升到0.076 MPa。     

添加Al2O3对Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维结构和磁性能的影响

采用静电纺丝技术制备了添加0～20wt%Al2O3的Ni0.5Zn0.5Fe2O4纳米纤维。通过XRD、FESEM、TEM和VSM对样品的物相结构、形貌和磁性能进行了表征。结果表明,所合成的复合纳米纤维的直径都分布在40～150 nm之间,添加到纤维中的Al2O3主要以非晶态形式分布于铁氧体晶粒边界;随着Al2O3添加量的增加,可观察到γ-Fe2O3相逐渐析出,Ni-Zn铁氧体的晶格常数单调减小,说明有一些Al2O3进入到尖晶石晶格中取代了B位的Fe3+离子,Ni-Zn铁氧体的平均晶粒尺寸先增大后减小,在Al2O3添加量为8wt%时达到最大值39.2 nm;比饱和磁化强度和矫顽力随Al2O3添加量的增加呈现出相同的变化规律,先减小后增大,当Al2O3添加量超过5wt%时又开始变小。     

密堆积六方结构Ni纳米颗粒的制备与表征

采用溶胶-凝胶方法制备前驱体, 将前驱体进行热处理制得密堆积六方结构(hcp)的Ni纳米粉末. 利用TG-DTA, XRD和TEM等测试手段对材料的合成条件、结构、形貌以及结构演变过程进行了分析. 结果表明, 于300 ℃进行热处理所合成的样品为球形的具有密堆六方结构的Ni纳米颗粒, 晶胞参数a=0.2652 nm, c=0.4334 nm, 平均晶粒尺寸约为12 nm. 随着热处理温度的升高, 样品结构发生由密堆六方结构向面心立方结构的转变.     

包覆Y(OH)3的球形Ni(OH)2的电化学性能

利用软嵌式粉末电极技术研究了Y(OH)3包覆对球形Ni(OH)2电化学性能的影响. 循环伏安结果表明, 在球形Ni(OH)2的氧化过程中存在Ni(Ⅲ)和Ni(Ⅳ)的两步氧化反应, 产生的Ni(Ⅳ)不稳定, 能分解产生NiOOH和氧气, 所以可将Ni(Ⅲ)→Ni(Ⅳ)看作副反应. Y(OH)3包覆层对Ni(OH)2氧化过程后期的副反应, 特别是Ni(Ⅲ)→Ni(Ⅳ)具有较好的抑制作用. 由包覆后的Ni(OH)2制成的模拟电池表现出很好的高温性能, 在1C充放电条件下, 当Y的摩尔分数为1.61%时, 在60 ℃时所对应的容量保持率可达到25 ℃的92.7％; 当Y的摩尔分数仅为0.55 %时, 在60 ℃时所对应的质量比容量也可达到241.3 mA·h/g.     

助剂对Ni/SiO_2催化剂微观结构及二硝基甲苯催化加氢性能的影响

采用等体积浸渍法制备了负载型Ni/SiO2催化剂,研究了Ce、Zr、La、Co和Fe助剂对催化剂微观结构及其催化二硝基甲苯(DNT,C6H3CH3(NO2)2)加氢制备甲苯二胺(TDA,C6H3CH3(NH2)2)性能的影响。通过XRD,BET,H2-TPD、H2-TPR和XPS技术对催化剂进行了表征。结果表明,助剂的引入促进了Ni物种在载体表面的分散,减小了Ni晶粒的尺寸,使得NiO晶粒更易还原。添加La、Fe和Zr助剂增加了有效的Ni活性中心数,有利于催化活性的提高,其中,添加La助剂制备的催化剂催化性能最优,DNT转化率和TDA选择性分别为98.1%和99.1%。但Co和Ce助剂的加入降低了化学氢吸附量,使得有效的Ni活性中心数降低,降低了催化剂的催化活性。     

傅里叶变换红外光谱法分析乳制品的成分

利用甲醇沉淀进口奶粉、国产奶粉和奶茶粉水溶液中的蛋白质,所得上清液用二氯甲烷萃取,再经傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)分析沉淀物和各相中物质的成分.试验结果表明:3种样品沉淀物中均含有蛋白质和脂肪酸甘油三酯,在萃取时均有乳糖析出.三者上层(水+甲醇)均含有糊精;而下层(二氯甲烷-甲醇)进口奶粉中含有磷脂酰胆碱,国产奶粉中含有磷脂酰胆碱和长碳链伯酰胺,奶茶粉中含有咖啡因.     

高温X射线衍射法鉴别珍珠粉及贝壳粉

用高温X射线衍射法(XRD)研究了珍珠粉及贝壳粉中碳酸钙的相变过程。结果表明:随着试验温度的升高,上述2种样品均发生文石型向方解石型的相变,但相变程序不同;当温度从室温升至330℃,贝壳粉中方解石的质量分数由0.5%增至25.5%,而珍珠粉中方解石的质量分数则由5.0%增至8.1%。根据测定温度条件试验并综合考虑其它因素选择测定温度为330℃。试验了珍珠粉和贝壳粉混合样品中碳酸钙的上述2种晶体的相变情况,结果发现:样品中方解石的含量与其混入的贝壳粉含量呈线性关系,表明两者的混合并不影响其相变机制。在相同试验温度条件下,珍珠粉的相变程度明显低于贝壳粉。利用这一现象,可以用高温XRD快速而准确地对珍珠粉和贝壳粉进行鉴别。     

甲基丙烯酸对聚合物乳胶粉再分散性影响机理

采用半连续种子乳液聚合法,以甲基丙烯酸(MAA)为壳层亲水功能单体,合成了丙烯酸酯原乳液,并通过喷雾干燥法制得具有可再分散性的聚合物乳胶粉.讨论了原乳液粒子粒径随pH值和MAA量的变化关系;重点研究了MAA量对乳胶粉水分散液稳定性、再分散乳液zeta电位、乳胶粒粒径分布及乳胶粉内部微观形貌的影响,并分析其作用机理.研究结果表明:原乳液粒子粒径随pH值的增大逐渐增大,且MAA含量越高,粒径增幅越大;随MAA量增加,再分散液稳定性增强,zeta电位绝对值增大,平均粒径逐渐变小,乳胶粉再分散性显著改善.透射电子显微镜(TEM)结果显示:当MAA含量较高时,乳胶粉内部出现较大孔径的中空微孔结构.中空微孔结构提供水分向乳胶粉内部扩散通道,因而优化其水分散性,再分散乳液的"绒毛结构"与较高的zeta电位赋予其优异的分散稳定性.     

Ion-Selective Electrode Determination of Calcium and Potassium in Bovine Skim-Milk Powder

Abstract

Ion-selective electrode determinations of potassium and calcium have been carried out on skim milk powder and the results compared with data obtained by flame emission spectroscopy for potassium and by atomic absorption spectroscopy for calcium. The data indicate that ion-selective electrodes can be used as an alternative to spectroscopic methods for determining these metals by using a dry-ashing pretreatment procedure. Acid digestion pretreatment is not recommended because of the ensuing high ionic strength and possible interferences. Sodium and magnesium contents obtained by spectroscopy are also quoted for interest. The various percentage metal contents are: potassium: 1.96 ± 0.155 (ISE direct) 1.81 ± 0.144 (ISE Gran) and 1.82 ± 0.076 (flame emission), sodium: 0.511 ± 0.017 (flame emission), calcium: 1.37 ± 0.095 (ISE direct), 1.36 + 0.079 (ISE Gran) and 1.41 ± 0.082 (flame aas), and magnesium 0.119 ± 0.003 (flame aas).     

粉末压片-X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙和二氧化硅

采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12 MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。     

Preparation and surface properties of encapsulated powder pharmaceuticals

During the blending of two powders in a mixer, the preferential adhesion and sticking of fine powders onto other large powder surfaces were usually observed. These frictional charging and physical adhesiveness properties can be used to modify and encapsulate the surfaces of solids. In the present study, a centrifugal rotating-type mixer was used to study the possible wax encapsulation process in binary (drug-potato starch) ordered powder mixes. The results indicate the expected trend of wax encapsulating efficiency as the continuous and homogeneous adhesions of the fine drug particles on potato starch surfaces increases. The wax encapsulated products offer a better controlled release property for drugs compared to that of the ordered drug-potato starch mixture.     

三角帆蚌贝壳粉与其珍珠粉的微结构及其光谱学特征

采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及白度测试对三角帆蚌贝壳与其养殖的珍珠研磨粉进行了对比研究。结果表明:1珍珠粉的υ2谱带较于贝壳粉的该谱带存在约1~3cm-1的蓝移,两者文石中的υ1与υ4谱带具有较好的一致性;2 SEM观察下,粉体的颗粒粒径大小与形貌特征并不能作为贝壳粉与珍珠粉区分鉴别的依据。3随煅烧温度的升高,贝壳粉与珍珠粉的白度先下降后升高,珍珠粉白度降低的速率高于贝壳粉,且煅烧后珍珠粉的白度最低值低于煅烧贝壳粉的白度最低值。     

用红外光谱法定量测定滑石粉中的石棉含量

本文提出了用红外光谱法定量测定滑石粉中的石棉含量,并通过模拟样品试验认为,该法操作简单快速,结果直观可靠,适用于测定滑石粉中的石棉含量。     

红外吸收光谱法测定钨粉、钴粉中的氧

研究了红外吸收光谱法测定钨粉、钴粉中氧的测试条件。确定了仪器工作参数,探讨了锡箔、标准样品对测定结果的影响。     

Crystal structure of Ca2Ln3Sb3O14 (Ln=La, Pr, Nd and Y): A novel variant of weberite

The crystal structures of Ca₂Ln₃Sb₃O₁₄ (Ln=La, Pr, Nd and Y) and Ca₂Sb₂O₇ at room temperature were refined by the Rietveld method using combined X-ray and neutron powder diffraction data. Ca₂Sb₂O₇ adopts the weberite structure having the space group Imma. The structures of Ca₂Ln₃Sb₃O₁₄ are, however, neither the orthorhombic nor the tetragonal chiolite as has been suggested previously. They crystallize in the monoclinic space group I2/m11 belonging to a hitherto unknown type of deformation of the parent (orthorhombic) weberite structure.