2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定岩石中微量镓

本文拟定在pH4的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,当有丙酮存在下,镓与2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯酚(简称3,5-diBr-PADAP)可形成较稳定的红色络合物。该络合物于波长580nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数达1.0×15~5,测定络合物组成比为Ga:3,5-diBr-PADAP=1:2.25ml体积中含Ga 0-10μg遵从比尔定律。采用碱熔分离和     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本文研究了在乙醇介质中,2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)与铁(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH5.2～6.3范围内Fe(Ⅱ)与TAMB形成稳定络合物。最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸光系数为7.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Fe(Ⅱ):TAMB=1:2,其表观不稳定常数为3.06×10~(-11),铁浓度在0～12μg/25ml范围内符合比尔定律。用本方法直接测定铝合金中的铁及人发中的微量铁,结果满意。     

Triton X—100存在下3,5—二溴—PAC与镍显色反应的研究

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-4-甲酚(简称3,5-二溴-PAC)与镍的显色反应已有报道.但在Triton X-100存在下的反应条件未见报道.本文系统研究了在Triton X-100存在下,3,5-二溴-PAC与镍显色反应的条件及应用.发现在Triton X-100增溶作用下,试剂与Ni~(2 )的络合物的最大吸收峰红移较明显.其表观摩尔吸光系数达10~5数量级.在试验条件下,大多数金属离子不干扰测定.应用于银钨材料中微量镍的测定,结果满意.     

分光光度法测定芦荟中微量元素锌

研究了表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,分光光度法测定芦荟中微量元素锌的最佳显色条件及应用。结果表明,在pH 6.8~8.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与PAN形成红色的络合物,该络合物在常温下可稳定24 h以上。其最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数为5.26×104L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/mL,Zn(Ⅱ)含量在0~25μg/mL范围内符合比尔定律。适用于基层单位测定芦荟样品中微量锌的含量。     

乳化剂OP—3,5—diCl—DMPAP吸光光度法测定微量锰

报道在非离子表面活性剂OP存在下,2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3.5-diCI-DMPAP)与 Mn(Ⅲ)的显色反应.在pH 8.5～10.5的 NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中.Mn(Ⅲ)与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为1:4,表观摩尔吸光系数.ε_(575)=1.11×10~5.锰浓度在0～0.52mg·L~(-1)内遵守比耳定律.在邻二氯菲存在下,可直接测定合金钢和镁合金中微量锰.     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究

新合成了吡啶类三氮烯显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与锌的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH 10.0)介质中,于表面活性剂Triton X-100存在下,锌与试剂生成1∶2络合物。该络合物在450 nm处有最大正吸收峰,以540 nm为参比波长,450 nm为测量波长进行双峰双波长测定,其表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1,锌含量在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。     

4-(2''''-噻唑偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究及其应用

本文研究了噻唑偶氮邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了络合物组成、摩尔吸光系数和稳定常数。结果表明在pH7—9.5、聚己二醇辛基苯基醚存在下,形成蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于586nm,络合物的摩尔吸光系数为9.6×10~4,是目前测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色剂。利用上述显色反应拟定了测定方法,用于生物及环境等样品中微量铁的测定,获得满意的结果。     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定葡萄糖酸锌含量

为建立一种快速、简便、灵敏测定葡萄糖酸锌含量的方法,在非离子型表面活性剂聚氧乙烯异辛基苯基醚(TritonX-100)存在下,用2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(3,5-diBr-DM-PAP)作显色剂,直接光度法测定了葡萄糖酸锌。结果表明,该法显色络合物最大吸收波长为560 nm,线性范围为0~1.5μg.mL-1,表观摩尔吸光系数为1.10×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.7%~102.2%,具有操作快速、简便,结果灵敏可靠等优点,应用该法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究——(Ⅰ)镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸一十二烷基硫酸钠三元络合物及其在分析化学上的应用

合成了新试剂2-〔2-(3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)。发现在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下,Ni(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝色三元络合物。其组成为Ni(Ⅱ):BTAMB:NaLS=1:2:1,λ_(max)=642nm,ε_(642)为1.36×10~5。0—5μg 镍/l0ml遵守比尔定律。此法灵敏度高,选择性较好。用于工业废水和钢样中镍的测定,取得满意的结果。     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯光度法测定粉煤灰中微量锌

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)与锌的显色反应,在pH11.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,TritonX-100存在下,AMBT与Zn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为8.37×104L.mol-1.cm-1。锌质量浓度在0~0.40μg/mL内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锌,结果与极谱法相符,RSD<3%。     

2-(2′-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚与Fe(Ⅱ)反应的分光光度研究

2(?)2＇-苯并噻唑偶氮(?)邻苯二酚(简称BTAPC)作为金属离子的显色剂已有研究,但与Fe(Ⅱ)的显色反应尚未见报道。本文参考TAPC合成方法合成了该试剂,研究了它的性能和Fe(Ⅱ)的显色反应,实验结果表明:BTAPC与Fe(Ⅱ)在pH8.5～10.5范围内,在Tritonx-100存在下,形成稳定的络合物,操作简便,方法灵敏,应用拟定的分析方法,测定了试样中微量铁,获得满意的结果。     

高灵敏显色剂-meso-四(2-氯苯基)卟啉分光光度法测定痕量铁的研究及应用

本文研究了meso-四(2-氯苯基)叶啉与铁(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.6的HAc-NaAc的缓冲溶液中,表面活性剂存在下,在沸水浴上加热15分钟能生成络合物,ε为1.1×10~6。用本法测定了白云石和茶叶中的铁。     

新显色体系的研究——(Ⅱ)Ag(I)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS-Triton X-200体系

5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优秀试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍、铜(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在SDBS存在下,银也能与3,5-Cl_2-PADAT发生显色反应。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系中引入TritonX-200还可以进一步提高显色反应的灵敏度。本文对于Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-Triton X-200新显色体系作了系统的研究。在pH3.5-4.5的范围内形成稳定的四元络合物。在四元络合     

2-(2′-噻唑偶氮)-5-二甲基氨基酚与Fe(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

本文研究了TAM与Fe(Ⅱ)的显色反应,测定了试剂的离解常数,确定了络合物的组成比为2:1,稳定常数β=1.04×10~(12)。结果表明;TAM与Fe(Ⅱ)在pH6.0—9.5范围内形成紫红色络合物,在558nm、752nm处有两个吸收峰。以752nm为工作波长,可选择测定铁,方法简便,灵敏度比邻二氮菲法高3倍。     

新试剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与锌的显色反应的研究

研究了新显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BTDAB)与锌的显色反应.结果表明,在TritonX-100存在下,于pH11.0～11.8的硼砂-氢氧化钠介质中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.     

间接光度法测定药物中维生素B_1

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,维生素B1能够定量将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ)离子,利用显色剂5-硝基-1,10-菲咯啉建立了间接光度法测定维生素B1的方法。在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅱ)-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502 nm波长处,维生素B1的质量浓度在0.1~2.0 mg.L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率5ε02=2.48×104L.mol-1.cm-1。方法用于维生素B1片剂及注射液中维生素B1含量的测定,与药典法对照,两种方法所得结果一致。     

在亚硝酸盐存在下钴（Ⅱ）-中性红络合物的极谱催化波的性质

在0.2 mol.L-1的氨水-NH4Cl(pH 9.5)缓冲溶液中,1.0 mol.L-1NaNO2存在下,钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物于-1.19 V(vs.SCE)处产生灵敏的极谱波,二阶导数波峰电流与钴浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol.L-1。研究了钴(Ⅱ)-中性红(NR)络合物的电极反应机理,证明了该波为不可逆极谱催化波,测得电活性络合物组成为钴(Ⅱ)∶(NR)=1∶1。电活性络合物的中心离子钴(Ⅱ)还原,电子转移数n=2。该方法用于维生素B12注射液和天然水中痕量钴的测定,测得分析结果的RSD(n=6)值均小于0.7%,回收率在98%至101%之间。     

间接光度法测定药物中抗坏血酸

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺存在下,抗坏血酸能定量将铁(Ⅱ)还原为铁(Ⅱ),利用显色剂5-硝基-1,10-菲咯啉建立了间接光度法测定抗坏血酸的方法,在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅱ)-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502 am波长处,抗坏血酸的质量浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为2.48×104L·mol-1·cm-1.方法用于维生素C片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,与碘量法对照,两方法所得结果相符.     

αNG和βNG在混合溶剂中的离解常数及其铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)络合物的稳定性研究

在25℃和0.1M高氯酸钠存在下,用pH法测定了N-β-萘氨基乙酸二氧六圜-水混合溶剂中的表观酸性离解常数及其与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)络合物的稳定常数,讨论了该络合物的稳定性。     

卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅲ.Ir(Ⅲ)-T(4-AOP)P-SDS-Triton X-100体系

本文研究了铱(Ⅲ)与meso-四(4-乙醇氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]的超高灵敏显色反应。结果表明,在pH9.5～10.5介质中,在Cd(Ⅱ)和混合表面活性剂存在下,Ir(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,表观摩尔吸光系数为1.3×10~6,铱浓度在0～2.0μg/10mL范围内服从比耳定律。络合物的组成比为Ir(Ⅲ)∶T(4-AOP)P=1∶1。在掩蔽剂存在下,方法有一定的选择性,并直接测定了催化剂中的铱;采用2-巯基苯并噻唑-SnCl_(2-)法革取贵金属,可测定混合贵金属中的铱,结果令人满意。