高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺

采用高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺的含量。合成革废气样品经水吸收后,用0.45μm水相滤膜过滤,所得滤液以Waters PAH C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以乙腈(5+95)溶液为流动相,在检测波长198nm处进行测定。N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度在0.01~50.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,无组织排放废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.001 mg·m~(-3),有组织排放废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.010mg·m~(-3)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%,94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.1%,3.6%。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸

建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2～3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4％～101.0％,检出限为0.120～1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05％～5.93％。     

大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050～3.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L~(-1)。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%～102%。     

气相色谱-质谱法测定水性涂料中3种酰胺类化合物

采用气相色谱-质谱法测定水性涂料中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的含量。1.000 0g样品用10 mL二氯甲烷在40℃超声萃取40 min,萃取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.57~2.38mg·kg-1之间。加标回收率为81.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.0%。     

微波萃取气相色谱–质谱法测定发泡塑料中的甲酰胺

建立了测定发泡塑料中甲酰胺含量的气相色谱–质谱法。以乙醇于80℃微波萃取样品,用气相色谱–质谱联用仪SIM模式外标法定量测定发泡塑料中甲酰胺残留量。在优化的实验条件下,甲酰胺的质量浓度在0~10.0μg/m L范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8。甲酰胺的检出限为1.0 mg/kg,样品加标回收率为97.5%~102.3%,测定结果的相对标准偏差为0.57%~3.07%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于发泡塑料中甲酰胺的日常检测。     

直接进样-气相色谱法测定废水中5种含氮化合物

采用直接进样-气相色谱法测定废水中丙烯腈、乙腈、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种含氮化合物的含量。5种含氮化合物用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.53mm,1.5μm)分离,氮磷检测器检测。5种含氮化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.004～0.005mg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.9%～110%,回收量的相对标准偏差(n=7)为1.0%～6.2%。     

GC-MS法检测泡沫地垫中的甲酰胺

建立一种基于气相色谱–质谱法的准确、快速测定泡沫地垫中甲酰胺的分析方法。以甲醇为溶剂,用索氏法提取样品,提取液经浓缩、过滤、定容后,以HP–20M色谱柱分离,用气相色谱–质谱法对甲酰胺进行定性和定量分析。甲酰胺的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,定量限(S/N=10)为0.5 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.33%～4.79%(n=5),2种浓度水平的样品加标回收率在88.0%～99.6%之间。该方法准确、可靠,精密度高,适用于泡沫地垫中甲酰胺的检测。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

高效液相法测定皮革、纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺

建立了高效液相色谱法检测皮革、纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺的方法。使用ODB C18(ODB C18(250 mm×4.6 mm,i.d.5μm)液相色谱柱,以乙腈和KH_2PO_4缓冲体系为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。在上述条件下,在DMF质量浓度为0.1~10μg·m L~(-1)范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好。在不同加标水平下回收率为100%~102%。本方法最低检出限(LOD)为0.5 mg·kg-1,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.03%~3.63%。此方法可快速、准确地测定出皮革、纺织品中DMF的残留量。     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.