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1.
甲醇中三环己基氢氧化锡分别与呋喃-2-甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸反应,合成了2个三环己基锡芳香羧酸酯Cy3SnO2CC4H3O(1)和Cy3SnO2CC6H2Me32)(Cy为环己基)。通过IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。(1)和(2)均属单斜晶系,配合物(1)空间群P21,晶体学参数:a=0.82304(2)nm,b=1.11119(3)nm,c=1.28390(3)nm,β=101.090(2)°,Z=2,V=1.15227(5)nm3,Dc=1.381g·cm-3,μ(Mo )=1.127mm-1,F(000)=496,R1=0.0529,wR2=0.1387。配合物(2)空间群P21/c,晶体学参数:a=0.99962(2)nm,b=1.41597(2)nm,c=1.97359(3)nm,β=94.0420(10)°,Z=4,V=2.78653(8)nm3,Dc=1.266g·cm-3,μ(Mo )=0.937mm-1,F(000)=1112,R1=0.0540,wR2=0.1619。配合物(1)和(2)的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间氢键作用,配合物(1)形成二维网状结构。试验表明,配合物(1)和(2)具有良好的热稳定性,对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用。  相似文献   

2.
合成了2种新的N-甲基-N-苄基二硫代氨基甲酸锑[Sb(MeBnNCS23](1)和铋[Bi(MeBnNCS23](2)配合物。通过元素分析、红外光谱、1H NMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物12均属于单斜晶系,P21/c空间群。配合物1的晶胞参数为:a=0.9551(7)nm,b=1.3575(10)nm,c=2.4681(17)nm,β=104.01(2)°,Z=4,V=3.105(4)nm3,Dc=1.520g·cm-3,F(000)=1440,μ=1.314mm-1,最终偏离因子R1=0.0339,wR2=0.0832,S=1.010;配合物2的晶胞参数为:a=1.3390(6)nm,b=0.9975(5)nm,c=2.4261(5)nm,β=98.433(7)°,Z=4,V=3.205(2)nm3,Dc=1.653g·cm-3,F(000)=1568,μ=5.912mm-1,最终偏离因子R1=0.0398,wR2=0.0864,S=1.089。在这2个配合物中,中心金属离子M(Ⅲ)与来自3个配体中的6个硫原子配位,配合物1形成6配位的畸变的八面体构型;配合物2则形成6配位的畸变的五角锥构型。在配合物2中,分子之间又通过Bi…S弱相互作用构成二聚体结构。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性,结果表明配合物1对4种受试菌株具有较强的抑菌活性。  相似文献   

3.
分别以2种硝基羧酸配体EBNB(1,2-二(3-硝基苯甲酸)-乙烯)和NPA(3-硝基邻苯二甲酸)与BPY(4,4’-联吡啶)及金属锌反应,配位溶剂热法合成了2种具有硝基基团修饰的二核金属簇为基本构筑单元的金属有机框架化合物[Zn2(EBNB)2(BPY)2·2H2O]n1)和[Zn2(NPA)2(BPY)2·H2O]n2)。通过X-射线单晶衍射法测定了2种配合物的结构,其中配合物1属于三斜晶系,P1空间群,a=0.81862(9)nm,b=1.14220(14)nm,c=1.42863(17)nm,α=96.8030(10)°,β=93.0450(10)°,γ=102.472(2)°,V=1.2908(3)nm3,Z=2,Mr=595.81,Dc=1.533g·cm-3,μ=1.01mm-1,F(000)=608,T=293(2)K;配合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=1.15406(14)nm,b=1.19086(16)nm,c=1.45952(19)nm,α=98.029(1)°,β=98.749(1)°,γ=113.579(2)°,V=1.7719(4)nm3,Z=2,Mr=879.35,Dc=1.648g·cm-3,μ=1.43mm-1,F(000)=892,T=293(2)K。同时也对2种配合物的发光性能进行了测试,测试结果表明2种配合物具有较好的荧光性能。  相似文献   

4.
Ag(Ⅰ)、Pd(Ⅱ)异核金属簇合物的制备和晶体结构研究   总被引:2,自引:2,他引:2  
The complexes of [Ag2Pd2(μ-dppm)2(μ-S2CNC4H8)23-S2CNC4H8)2](SbF6)2·Et2O (1) and [AgPd(S2CN C4H8)(μ-dppm)2](SbF6)·H2O (2)were synthesized and their single crystal structures were determined by X-ray diffraction. The complex 1 is monoclinic system, space group P21/c with a=1.14370(3)nm, b=1.39025(4)nm, c=2.93579(8)nm, β=95.173(1)°, V=4.6490(2)nm3, Z=4, Dc=1.716g·cm-3, μ(Mo Kα)=1682cm-1, F(000)=2384, Mr=2401.98, R=0.0662, wR=0.1302. The complex 2 is monoclinic system, space group Cc with a=2.74136(6)nm, b=1.04317(2)nm, c=2.523990(10)nm, β=95.173(1)°, V=4.6490(2)nm3, Z=4, Dc=1.716g·cm-3, μ(Mo Kα)=1682cm-1, F(000)=2384, Mr=2401.98, R=0.0662, wR=0.1302. CCDC: 1, 213613; 2, 213612.  相似文献   

5.
3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm-3,μ(Mo )=13.61 cm-1,F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm-3,μ(Mo )=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。  相似文献   

6.
利用溶剂热方法在温和的条件下合成了二个新的硫代锡酸盐[Mn(en)3]2Sn2S6·2H2O(en=H2NC2H4NH2) (1)和[Mn(dien)2]2Sn2S6 (dien=H2NC2H4NHC2H4NH2) (2),通过X-射线衍射分析表征其晶体结构。化合物1的晶体学参数:C12H48Mn2N12S6Sn2·2H2O,Mr=936.28,单斜晶系,P21/c,a=1.012 9(3),b=1.574 6(4),c=1.152 4(3) nm,β=102.36(1)°,V=1.795 5(8) nm3Z=2,Dc=1.732 g·cm-3μ(Mo)=2.442 mm-1F(000)=940,R=0.063 3,wR=0.081 4;化合物2的晶体学参数:C16H52Mn2N12S6Sn2Mr=952.32,单斜晶系,P21/c,a=1.248 12(3),b=0.937 60(4), c=1.776 17 (7) nm,β=121.752(2)°,V=1.767 5(1) nm3Z=2,Dc=1.789 g·cm-3μ(Mo)=2.479 mm-1F(000)=956,R=0.057 9,wR=0.137 4。在两个化合物中存在的[Sn2S6]4-阴离子均由共边的两个SnS4四面体构成。在1中,锰离子螯合3个乙二胺做为阳离子模板,而在2中锰离子螯合2个二乙烯三胺做为阳离子模板。金属配合物作为模板对阴离子[Sn2S6]4-在晶体结构中的排列产生重要的影响。  相似文献   

7.
合成了二个N-取代水杨基Schiff碱的Ni(Ⅱ)配合物[Ni2(dsh)(C5H5N)6]·2C5H5N (H4dsh=1,2-disalicyloylhydrazine) (1)和Ni(spmbh)(C5H5N) (H2spmbh=N-salicylaldehyde-N-(4-methoxybenzoyl) hydrazone) (2)。化合物1:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.274 74(5) nm,b=1.646 31(7) nm,c=1.199 59(5) nm,β=103.344(1)°,V=2.449 5(2) nm3Z=2,Dc=1.381 g·cm-3Mr=1 018.44,μ=0.826 mm-1F(000)=1 060,R=0.033 1,wR=0.073 3;化合物2:单斜晶系,P21/c空间群,a=1.096 74(8) nm,b=0.946 44(6) nm,c=1.725 7(1) nm,β=91.006(4)°,V=1.791 0(2) nm3Z=4,Dc=1.506 g·cm-3Mr=406.08,μ=1.109 mm-1F(000)=840,R=0.031 7,wR=0.049 0。具有晶体学中心对称性的双核镍化合物1中,1,2-二水杨酰基肼通过肼基N-N单键桥联二个Ni(Ⅱ)原子,Ni…Ni原子间距为0.468 83(4) nm,每个Ni(Ⅱ)原子具有轴向伸长的八面体配位构型。化合物2中,Ni(Ⅱ)原子具有平面正方形的配位构型。  相似文献   

8.
The substituted reactions of (μ-FcC≡CH)Co2(CO)6 with PPh3, AsPh3 and dppm have been studied and three new substituted derivatives have been obtained. The compounds were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR, MS and X-ray crystallography. They have the following formula: (μ-FcC≡CH)Co2(CO)6-nL[n=1, L=PPh32), AsPh33); n=2, L=dppm (4)]. The cluster 2 crystallizes in monoclinic, space group P21/n, with a=1.342 4(8) nm, b=1.305 4(8) nm, c=1.875 0(9) nm, β=103.084(9)°, V=3.201(3) nm3, Z=4, F(000)=1 480, Dc=1.515 g·cm-3, μ=15.62 cm-1; final R indices [I > 2σ(I)]: R1=0.040 9, ωR2=0.076 9; S=1.007, Δρmax=463e·nm-3, Δρmin=-395 e·nm-3. The cluster 3 crystallizes in monoclinic, space group P21/n, with a=1.341 0(4) nm, b=1.307 9(4) nm, c=1.912 0(5) nm, β=103.043(5)°, V=3.267(15) nm3, Z=4, F(000)=1 552, Dc=1.574 g·cm-3, μ=24.87 cm-1; final R indices[I> 2σ(I)]:R1=0.0437, ωR2=0.078 2; S=0.995, Δρmax=530 e·nm-3, Δρmin=-444 e·nm-3. CCDC: 221860, 2; 221863, 3.  相似文献   

9.
合成了两种具有新型结构的苄基锡化合物:一维链状μ-氯-三苄基锡(1)和一维链状μ-氧-三苄基锡(2),经X-射线方法测定了化合物的晶体结构。晶体结构(1)属正交晶系,空间群为P212121,晶体学参数:a=0.855 3(3) nm,b=1.081 4(4) nm,c=1.968 1(7) nm,V=1.820 4(11) nm3Z=4,Dc=1.560 g·cm-3,μ(Mo )=15.47 cm-1F(000)=856,R1=0.059 7,wR2=0.141 5。晶体结构(2)属正交晶 系,空间群为P212121,晶体学参数:a=1.982 3(4) nm,b=1.089 1(2) nm,c=0.861 1(17) nm,V=1.859 0(6) nm3Z=4,Dc=1.458 g·cm-3, μ(Mo )=13.76 cm-1F(000)=820,R1=0.032 7,wR2=0.064 8。配合物中锡原子均呈五配位畸变三角双锥构型。  相似文献   

10.
In this article we report the synthesis of (R,S)-4,4′-biquinoline-6,6′-dimethyl-3,3′-dicarboxylate (DBBD) (1) and the formation of copper(I) coordination polymer [CuI(DBBD)2]n (2) by inducing a bidentate organic ligand (DBBD). The crystal 1 belongs to monoclinic system with space group P21, and a=0.881 30(19) nm, b=1.966 0(6) nm, c=1.478 1(4) nm, β=119.429(12)°, V=2.230 5(10) nm3, Dc=1.276 g·cm-3. The crystal 2 belongs to orthogonal system with space group Fmm2, and a=2.044 41(17) nm, b=1.543 06(13) nm, c=1.652 45(13) nm, V=5.212 9(7) nm3, Dc=1.669 g·cm-3, Z=8. CCDC: 292931, 1; 292934, 2.  相似文献   

11.
本文利用水热合成方法,将稀土氧化物与邻苯二乙酸(H2pda)反应得到了2个新颖的稀土配位聚合物{[Ln2(pda)3(H2O)2]·2H2O}n(Ln=Nd(1),La(2))。测定了它们的晶体结构,并进行了X-射线单晶衍射、红外光谱、荧光光谱和热重分析等性质的表征。晶体结构测定表明这2个化合物为异质同晶化合物。属单斜晶系,C2/c空间群。晶体学参数分别为配合物1a=2.62906(18)nm,b=1.61172(11)nm,c=0.78327(5)nm,β=93.173(5)°,V=3.3139(4)nm3,Z=4,F(000)=1840,μ=3.173mm-1,Dc=1.878g·cm-3,R1=0.0226,wR2=0.0609;配合物2a=2.6271(14)nm,b=1.6149(8)nm,c=0.7966(4)nm,β=92.850(9),V=3.375(3)nm3,Z=4,F(000)=1816,μ=2.570mm-1,Dc=1.823g·cm-3,R1=0.0466,wR2=0.1416。化合物中邻苯二乙酸配体连接相邻的稀土金属离子,形成复杂的具有stp拓朴构型的三维网络结构。  相似文献   

12.
王国喜  李波  熊仁根 《无机化学学报》2007,23(11):1997-1998
The solvothermal reaction (D2O) of 2,6-dideuterium-4-cyanopyridine with ZnCl2 in the presence of NaN3 offers a novel complex Zn(OD)(C6H2D2N4) (1) in which Zn has a distorted tetrahedron composed of two N atoms from one tetrazoyl group and pyridyl group and two O atoms from two deuteratohydroxy OD groups. Crystal data for 1: Pbcn, a=1.456 8(5) nm, b=0.659 2(2) nm, c=1.645 3(5) nm, α=90°, β=90°, γ=90°, V=1.580 0(9) nm3, Z=8, M=231.54, Dc=2.236 Mg·m-3, μ=3.070 mm-1, R1=0.043 4, wR2=0.120 6, S=1.029. CCDC: 660629.  相似文献   

13.
以柔性配体5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co(Ⅱ)配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n2)(H2dtb=5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.0149(2)nm,b=2.2159(5)nm,c=2.5291(6)nm,V=5.688(2)nm3,Dc=1.564g·cm-3,Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.7401(3)nm,b=1.0742(4)nm,c=1.7837(6)nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.3580(8)nm3,Dc=1.637g·cm-3,Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。  相似文献   

14.
甲醇中氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]分别与DL-扁桃酸、苯乙酸反应,合成了2个三烃基锡配合物(PhCMe2CH23Sn[O2CCH(OH)Ph](1)和(PhCMe2CH23Sn(O2CCH2Ph)(2)。经IR、1H和13CNMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。12均属三斜晶系,空间群P1。配合物1晶体学参数:a=0.9711(2)nm,b=1.1766(3)nm,c=1.7008(4)nm,α=96.840(12)°,β=103.235(12)°,γ=110.725(11)°,Z=2,V=1.7260(7)nm3,Dc=1.288g·cm-3,μ(Mo)=0.773mm-1,F(000)=696,R1=0.0325,wR2=0.0873。配合物2晶体学参数:a=0.97285(9)nm,b=1.16140(11)nm,c=1.68931(16)nm,α=96.830(5)°,β=101.935(5)°,γ=110.770(4)°,Z=2,V=1.7071(3)nm3,Dc=1.271g·cm-3,μ(Mo)=0.778mm-1,F(000)=680,R1=0.0248,wR2=0.0673。12的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间C-H…O或C-H…π作用,1和2分别形成一维带状或链状结构。热重分析结果表明,12具有良好的稳定性。毒性测试的初步结果表明,配合物1、2具有较好的环境相容性,对石螺急性毒性较小。  相似文献   

15.
In the presence of NH4PF6, reaction of [PPh4][(η5-C5Me5)WS3Cu3Br(dppm)] with excess pyridine afforded red prismatic crystals, [(η5-C5Me5)WS3Cu3Br(Py)3(dppm)](PF6) (1). It was characterized by elemental analy-sis, IR, UV-vis and 1H NMR spectroscopy and X-ray diffraction. 1 crystallizes in an orthorhombic system with space group Pna21 and unit cell parameters a=2.1124(4)nm, b=1.8944(4)nm, c=1.3338(2)nm, V=5.3375(19)nm3Z=4, Dc=1.807g·cm-3Mr=1452.42, F(000)=2864, μ=4.342mm-1R1=0.0487, wR2=0.1027. The structure of the cluster cation contains an incomplete cubane-like WS3Cu3 core where Cu(1) and Cu(2) atoms are bridged by a dppm ligand. Each of the three Cu atoms adopts a distorted tetrahedral coordi-nation geometry. The W-Cu(1), W-Cu(2) and W-Cu(3) distances are 0.27698(17)nm, 0.2772(17)nm, and 0.27065(9)nm, respectively. CCDC: 199845.  相似文献   

16.
郭亚宁 《无机化学学报》2011,27(9):1875-1880
以5-氯水杨醛和邻溴苯胺为原料合成了一种新的Schiff碱配体2-[(2-溴苯胺基)甲基]-4-氯苯酚(1)(C13H9BrClNO,H2L),继而与过渡金属铜离子配合,得到其配合物2 ([Cu(C13H8BrClNO)2],CuL2)。通过X-射线衍射法对配体及其配合物进行了结构表征。化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.710 19(12) nm,b=1.308 2(2) nm,c=2.533 3(5) nm,Mr=310.57,V=2.353 6(7) nm3,Dc=1.753 g·cm-3,Z=8,μ=3.700 mm-1,Z=8,F(000)=1 232,R=0.025 0,wR=0.055 5;化合物1依靠分子间的C-H…N,C-H…O,C-H…Cl 氢键及π-π堆积作用进一步联结成二维网状结构。化合物2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.956 8(2) nm,b= 1.085 3(3) nm,c=1.204 7(3) nm,β=105.965(7)°,Mr=682.67,V=1.202 8(6) nm3,Dc=1.885 g·cm-3,Z=2,μ=4.481 mm-1,F(000)=670,R=0.045 0,wR=0.122 5。2依靠分子间C-H…π作用及卤素…卤素作用进一步联结成三维网状结构。  相似文献   

17.
以多齿配体1,3-二(三(羟甲基)甲胺基)丙烷(H6L)为原料,采用溶剂热法合成了一例有趣的多核Gd(Ⅲ)簇合物1,分子式为[Gd4(CH3COO)6(H3L)2]·2CH3OH。系统地研究了簇1的结构、磁性及抑菌活性。结构分析表明,簇1包含一个蝴蝶形的Gd4核,且Gd(Ⅲ)离子中心存在2种不同的配位环境。磁性研究表明,簇1中存在反铁磁相互作用,并且表现出显著的低温磁制冷性能(T=2.0 K和ΔH=7.0 T时,-ΔSm=40.6 J·kg-1·K-1)。同时,簇1对5种常见细菌均具有抑菌活性,其中对藤黄微球菌的抑菌效果最好。  相似文献   

18.
利用不同过渡金属盐在溶剂热中合成了2个新型杂核化合物{[CuEu2(INAIP)3(HCOO)(H2O)3]·3H2O}n1)和{[NiEu2(INAIP)4(H2O)4]·4H2O}n2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物12都属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:配合物1a=1.0887(3)nm,b=1.5158(4)nm,c=1.5644(2)nm,V=2.3332(10)nm3,Z=2,Dc=1.955g·cm-3,μ=3.203mm-1,F(000)=1352,Rint=0.027,R1=0.0505,wR2=0.1309。配合物2a=1.0134(3)nm,b=1.0836(6)nm,c=1.3741(2)nm,V=1.4530(9)nm3,Z=1,Dc=1.878g·cm-3,μ=2.554mm-1,F(000)=818,Rint=0.0458,R1=0.0341,wR2=0.0869。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的三维二重贯穿sqc27拓扑结构,而配合物2是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土铕离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物12具有典型的稀土铕离子红色荧光和高的热稳定性。  相似文献   

19.
合成了2个含二噻吩乙烯结构单元双核钌乙烯配合物[RuCl(CO)(PMe33]2μ-2,2’-(CH=CH)2-DTE)(1a)和[RuCl(CO)(PMe33]2μ-2,5-(CH=CH)2-DTE)(1b),利用元素分析、红外、核磁共振谱和电化学对它们的结构进行了表征,X-射线单晶衍射分析表明,配合物1a晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=3.44575(6)nm,b=1.45945(2)nm,c=2.32191(5)nm,β=110.9770(10)°,V=10.9028(3)nm3,Z=8,Dc=1.467g·cm-3,λ=0.071073nm,μ(Mo)=0.956mm-1,F(000)=4912。测定了它们光照前后的紫外-可见吸收光谱变化图,并对其光致变色性质进行了讨论。  相似文献   

20.
以硝酸锶、硝酸铁、硝酸钐、硝酸钴为原料,采用低热固相法制备出前驱体,经灼烧后得到最终产物,使用XRD、EDX、SEM对其表征,表明产物为Sm-Co共掺杂的Sr1-xSmxCoxFe12-xO19x=0~0.5)锶铁氧体;并发现所制产物具有单一的六方相晶体结构,粒子尺寸在40~100 nm,随着Sm-Co掺杂量的增大,晶粒尺寸逐渐减小。经VSM测试:产物的磁性能(Ms,Mr,Hc)随Sm-Co的共掺杂量的增加(0~0.5),先增大后减小,在x=0.1时表现为最大值(Ms=64.32 A·m2·kg-1Mr=36.17 A·m2·kg-1、Hc=417.45 kA·m-1)。将制得的共掺杂锶铁氧体磁粉,添加到醇酸清漆中形成防蜡涂层,通过拉伸强度测试、涂层防蜡率实验、以及晶相显微表征,发现该涂层随磁粉用量增加,抗拉强度提高;同时随磁粉磁性的增强,涂层的防蜡效果增加,在磁粉用量为2%时,涂层磁性最大,防蜡率也达到最大值77.3%。  相似文献   

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