聚苯胺/ZnFe_2O_4纳米复合物的制备与表征

以Fe(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用改进的柠檬酸盐前驱物法合成了片状ZnFe2O4,进一步通过原位聚合反应得到了聚苯胺(PANI)/ZnFe2O4纳米复合物。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱以及荧光光谱等测试技术对其进行了表征。实验结果表明,通过原位聚合反应PANI沉积在片状ZnFe2O4表面。X射线粉末衍射和红外光谱进一步证实了PANI/ZnFe2O4纳米复合物的生成。ZnFe2O4的引入提高了PANI的荧光发光性能和热稳定性。     

FePO4·4H2O的脱水动力学研究

用热分析(TG-DTG-DTA)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质FePO4·4H2O在空气中脱水过程.热分析结果表明,FePO4·4H2O在空气中脱水的质量变化率与理论计算相吻合.XRD结果表明,FePO4·4H2O脱水产物为FePO4.由等转换率法得到脱水过程的活化能,依此为初始值,用多元非线性回归得到了失水反应拟合的最可几模型为两步连串反应:D4→Fn,活化能分别为79.62和103.04 kJ·mol-1,IgA值分别为8.40和11.02.     

三种纳米片组装的α-4CaO·5B_2O_3·7H_2O纳米结构的可控制备、表征及其阻燃性能

以Ca(NO3)2·4H2O和Na2B4O7·10H2O为原料,水和乙醇为混合溶剂,在水热120℃条件下,可控制备了α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米片以及由纳米片组装成的球形和蚕蛹状α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米结构,通过X射线粉晶衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDS)、红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征.考察了反应温度、反应时间、溶剂及表面活性剂等条件对硼酸钙α-4CaO·5B2O3·7H2O形貌及尺寸的影响,提出了α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米结构的可能形成机理.通过热分析法研究了三种不同形貌硼酸钙α-4CaO·5B2O3·7H2O样品的阻燃性能,结果表明其阻燃性能比非纳米样品好.     

PANI/Ce(OH)3-Pr2O3·3H2O/NanoG复合材料制备与表征

开发了反胶束模板-原位聚合纳米复合法制备聚苯胺(PANI)/Ce(OH)3-Pr2O3·3H2O/石墨纳米薄片(NanoG)纳米复合材料的方法.膨胀石墨在乙醇水溶液中经超声处理制得石墨纳米薄片,以苯胺的氯仿溶液为油相,稀土金属离子Pr3+、Ce3+水溶液为水相,依靠表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)自组装形成的反胶束为模板-制备PANI/Ge(OH)3-Pr2O3·3H2O/NanoG复合材料.利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和 X-射线衍射(XRD)对该复合材料进行了表征和分析,研究了其导电性能和热性能.结果表明,PANI/Ce(OH)3-Pr2O3·3H2O/NanoG复合材料各相分散均匀,稀土纳米粒子在体系中以棒状的形态分布.热重分析表明,该复合材料的热稳定性明显提高;导电性研究说明,石墨纳米薄片的特殊的结构(较大的径厚比)对其在聚合物基体中形成导电网络具有重要作用;PANI/Pr2O3-Ce(OH)3/NanoG纳米复合材料的渗滤阀值低于1.0wt%.     

MnMoO4·H2O纳米棒生长过程的原位热动力学研究

在298.15 K下采用现代微量热技术监测了微乳液法原位合成MnMoO4·H2O纳米棒过程中能量变化的微量热曲线. 该曲线显示, 反应开始瞬时放热, 有一个尖锐的放热峰, 在随后的过程中分别出现一个强的吸热峰和放热峰. 通过X射线粉末衍射仪(XRD)、 场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对MnMoO4·H2O纳米棒的结构、 形貌及尺寸进行了表征. 结合微乳液的特性和量热曲线, 讨论了MnMoO4·H2O纳米棒生长过程中的形貌演变和热动力学信息. 整个生长过程包含微乳液的碰撞凝聚、 反应成核、 结晶和生长过程. 经计算, 反应成核过程、 晶化过程及晶体二次生长过程的速率常数分别为6.35×10-3, 7.18×10-4和9.16×10-5 s-1. 生长速率小于成核速率, 这有利于纳米材料的形成.     

Co3O4纳米片的制备及对H2O2电还原反应的催化性能简

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征. 采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能. 结果表明,在3.0 mol/L KOH 和 0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s 测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

四元体系RbCl-CeCl3-HCl-H2O(25 ℃)的相平衡及其新相化合物

测定了四元体系RbCl-CeCl3-HCl-H2O在25℃时的溶度数据, 绘制了相应的溶度图. 该四元体系是由3个固相区RbCl(原始盐), RbCl·CeCl3·4H2O, CeCl3·7H2O(原始盐)组成的复杂体系, 其中RbCl·CeCl3 ·4H2O是固液同成分溶解度的化合物. 在相平衡结果指导下, 制备了化合物RbCl·CeCl3 ·4H2O, 并对其进行了X射线粉末衍射鉴定和热重分析, 结果表明, 该化合物在84～216 ℃通过两步失去其结晶水. 用RD496-Ⅲ-2000微量热计测定了298.15 K下新相化合物在水中的溶解焓(-23.70±0.11) kJ·mol-1, 计算出其标准摩尔生成焓为(-2735.6±1.1) kJ·mol-1.     

水热法合成ReMn2O5(Re=Gd，Sm，Yb)纳米粉体

本文采用水热法,以KMnO4和Mn(C2H3O2):为锰源,在250℃反应24 h合成了高各向异性的GdMn2O5、SmMn2O5和YbMn2O5纳米粉体.利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、和高分辨透射电镜(HRTEM)对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的ReMn2O5(Re=Gd,Sm,Yb)均为正交相结构.反应溶液中碱性矿化剂浓度对产物的形貌和尺寸有重要的影响.通过实验结果分析了纳米结构的形成机理.     

Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米微球的制备及表征

为研究PVP含量对CZTS颗粒形貌以及分散性的影响,本文采用溶剂热法,以CuCl2·2H2O、Zn(Ac)2·2H2O、SnCl4·5H2O作金属源,硫脲作硫源,乙二醇为溶剂,在体系中加入不同含量的PVP,成功制备了CZTS微球。通过XRD、Raman、SEM、TEM、UVVis等方法检测分析CZTS纳米微球的物相、结构、形貌以及光学性能。结果表明:所得CZTS纳米颗粒具有锌黄锡矿结构;当体系中PVP含量为0.2 g时,颗粒分散性较好,制备的颗粒形貌为表面嵌有纳米薄片的微球,纳米片较在体系中加入0.1 g PVP更致密;光学带隙约为1.47 eV,与太阳能电池所需的最佳带隙接近。最后,对表面嵌有纳米薄片的CZTS微球可能的形成机理进行了推测。     

反相微乳液介质中Nd2(CO3)3·8H2 O的可控合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸钕[Nd(NO3)3]溶液(碳酸钠溶液)所组成的反相微乳液为反应介质, 采用微乳液溶剂热法合成了Nd2(CO3)3·8H2O, 并考察了水/核比([H2O]/[CTAB])和Nd(NO3)3的浓度对其形貌和尺寸的影响. 利用X射线衍射(XRD)、 热分析(DSC-TGA)、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对Nd2(CO3)3·8H2O的晶型、 形貌及尺寸进行了表征, 并提出了不同形貌Nd2(CO3)3·8H2O形成的可能机理. 结果表明, 随着水/核比的增大, Nd2(CO3)3·8H2O的形貌从多面体变成鱼尾状, 再变成针状; 随着Nd(NO3)3浓度的增大, 针状Nd2(CO3)3·8H2O的尺寸逐渐减小.     

静电纺丝法制备V2O5微纳米棒及光催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,利用静电纺丝技术结合溶胶过程制备PVP/NH4VO3纤维,对纤维缓慢控温处理制备V2O5微纳米棒。采用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射光谱(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)技术手段对V2O5微纳米棒的结构和表面形态进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光降解为模型反应,研究V2O5微纳米棒的光催化性能。结果表明:热处理温度对催化剂表面形态和晶相的生长有明显影响,550℃煅烧的V2O5微纳米棒在可见光区对MB的光降解效率最高,并分析和探讨了可能的光催化机理。     

制备方法对Ce0.6Zr0.3Pr0.1O2纳米复合氧化物性能的影响

采用室温共沉淀、分步沉淀和共沉淀、分步沉淀水热法制备了Ce0.6Zr0.3Pr0.1O2纳米复合氧化物。X射线衍射(XRD)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)和热重分析技术(TG)表征结果表明:分步沉淀水热法有利于锆离子和镨离子进入CeO2晶格和提高Ce0.6Zr0.3Pr0.1O2纳米复合氧化物的热稳定性、氧化还原性能和储释氧性能。制备过程中未加入任何表面活性剂,1000℃焙烧4 h后,其晶粒尺寸可控制在8~15 nm,比表面积仍能保持在66 m2·g-1,释氧量维持在1713μmol[O]·g-1CeO2。     

ZnO修饰提升花状BiOBr的可见光催化降解罗丹明B性能

以Bi(NO3)3·5H2O、Zn(CH3COO)2·2H2O和NaBr为前驱体,采用简单溶剂热法制备BiOBr/ZnO三维花状微纳米复合材料.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光子能谱、N2吸附-脱附、光致发光和电子顺磁共振等分析技术对其理化性质进行了表征.通过可见光催化降解罗丹明B(RhB)的实验测试了复合材料...     

配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2的水热合成、晶体结构及性质

在140℃下,以3-溴-4-甲基苯甲酸和咪唑为配体,通过水热法在甲醇/水混合溶剂中反应24 h合成了锌(Ⅱ)配合物Zn(C3H4N2)2(C8H6O2Br)2。通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线粉末衍射对配合物进行了结构表征,同时用X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,其晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=13.257(3),b=9.765(2),c=20.494(4),β=107.79(3)°,V=2526.3(9)3,Dc=1.655g·cm-3,μ=4.170mm-1,F(000)=1248,Z=4,最终残差因子R1=0.0552,wR2=0.1378。配合物为单核结构,中心锌(Ⅱ)离子与来自2个3-溴-4-甲基苯甲酸根的2个O原子及2个咪唑分子的2个N原子配位,形成了畸变的四方锥几何体。晶体内,分子间则通过N—H…O氢键作用在ab面形成了层状结构。研究了配合物的发光性质。     

溶胶凝胶法合成Li3V6O16及其电化学性能研究

本文以双氧水为配位剂,以CH3COOLi·2H2O和V2O5为原料,采用溶胶凝胶法合成了一种新型的晶体Li3V6O16。随后分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子衍射(SAED)、X光电子能谱(XPS)和充放电测试等手段对材料进行了表征。SEM观察表明,产物主要是表面比较光滑的纳米片状晶体,TEM和SAED研究都证实了XRD和SEM的研究结果。充放电测试结果表明,该物质具有较高的比容量、良好的可逆性和循环稳定性。     

氮掺杂TiO2/HTi2NbO7纳米片复合材料的制备及其可见光催化性能

首先采用高温固相法制备层状前驱体CsTi_2NbO_7,通过与硝酸进行质子交换反应可得到层状HTi_2NbO_7,然后将HTi_2NbO_7分散在四丁基氢氧化铵(TBAOH)溶液中进行剥离反应,得到HTi_2NbO_7纳米片悬浮液,并进行冷冻干燥处理。以尿素为N源,将冷冻干燥的HTi_2NbO_7纳米片与TiO_2前驱体(钛酸异丙酯)混合物进行高温焙烧处理,成功地合成了新型氮掺杂Ti O_2/HTi_2NbO_7纳米片(N-TTN)复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、N_2吸附-脱附测试、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)及电化学测试等对材料的形貌、晶体结构、比表面积、孔分布和光吸收性能等进行表征与分析。研究发现锐钛矿型TiO_2纳米颗粒均匀地分散在HTi_2NbO_7纳米片表面,在两组分间形成异质结结构。通过在可见光下降解有机污染物罗丹明B(RhB)来评价不同样品的光催化活性。结果表明,N-TTN复合材料具有最优的光催化降解活性,活性的增强主要归功于N元素的掺杂、异质结的构筑、增大的比表面积和丰富的介孔结构。     

SnO2纳米粒子的制备与表面改性

以SnCl4·5H2O和氨水为原料,用水热法制备了粒度均匀的SnO2纳米粒子,并用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)对其进行了表面改性. 用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、纳米粒度/Zeta电位测定和元素分析测试技术对粒子进行了表征. 研究结果表明,所制得的SnO2纳米粒子为四方晶系金红石型结构,改性后的纳米粒子均一性进一步提高,粒径分布在8～20 nm,能形成稳定的分散体系.     

以CuC2O4微球为模板可控合成一维CuC2O4/ZnO异质结构

以CuC2O4纳米微球为模板,通过水热法在120 ℃、1 h时成功合成了一维CuC2O4/ZnO异质结构。 采用热重分析（TGA）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、能量散射Ｘ射线谱（EDX）、透射电子显微镜(TEM)和Ｘ射线粉末衍射(XRD)等测试技术对产物的结构和形貌进行了表征。 结果表明,所得产物为一维CuC2O4/ZnO纳米棒束,长约1 μｍ,直径约500 nm。 每个棒束由许多纳米棒沿同一方向组装而成。 TEM照片和EDX光谱表明,CuC2O4和ZnO形成了均匀的异质结构。     

Cu网负载CeO2-TiO2微纳米复合材料（CeO2-TiO2）/Cu的水热制备与性能

以Cu网为载体,Ti(OBu)4和Ce(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为矿化剂,采用一步水热法制备了多种不同形貌的Cu网负载CeO2-TiO2微纳米复合材料(CeO2-TiO2)/Cu.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见漫反射分光光度计(UV-Vis DRS)对材料的形貌、结构及光吸收特性进行了表征,通过测试接触角表征了材料的浸润性.以20μmol/L亚甲基蓝(MB)溶液为目标降解物,测试了材料在可见光照射下的催化性能.结果表明,制备的TiO2为锐钛矿型,CeO2为方铈矿型;CeO2晶体比TiO2晶体更易负载于Cu网;改变制备过程中Ce(NO3)3·6H2O的用量、Na3PO4·12H2O浓度、水热反应时间及温度可实现(CeO2-TiO2)/Cu的形貌调控;(CeO2-TiO2)/Cu显示出超亲水性及可见光催化活性.     

六边形及圆形SmF3微米盘的水热合成与表征

以Sm(NO3)3·6H2O和不同的氟化物(NaBF4,NH4F)在120℃的低温水热条件下反应得到了六边形及圆形的SmF3微米盘.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶相和形貌进行了表征.XRD结果显示所得的产物是结晶良好的六方晶系.SEM和TEM测试表明得到大量均匀的厚度约为200 nm的盘状结构.研究发现氟化物种类以及反应时间对形成不同形貌的盘有重要影响.讨论了可能的形成机理.进一步研究了SmF3:Tb3+和SmF3:Eu3+掺杂后的产物的荧光性质.