示波极谱滴定法测定盐酸氯喘等药物

盐酸氯喘,盐酸阿米替林和维生系B_6都是常用药物,中国药典和上海市药品标准用非水滴定法测定它们的含量,比较麻烦。梁云爱等用示波滴定法测定维生素B_6的含量,采用NaoH中和滴定测定盐酸吡多醇中的盐酸部分。我们在一定pH值的醋酸—     

单层碳纳米管修饰电极上盐酸曲普利啶的电化学行为及其应用研究

应用循环伏安法研究了盐酸曲普利啶在碳纳米管修饰电极上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.9)中,盐酸曲普利啶产生一灵敏的氧化峰,其峰电位为0.81 V(vs.Ag/AgCl),峰电流与盐酸曲普利啶在1.0×10-6～1.3×10-4 mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L,已用于片剂中盐酸曲普利啶的测定.     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅣ.溴酸钾法测定奎宁

奎宁是应用广泛的有效抗疟药物。它是一种生物碱,测定常量的奎宁一般用非水介质酸碱滴定法。中国药典(1977年)和英国药典(1980年)均采用非水滴定法。但非水滴定要消耗大量冰醋酸,夏天气味大,冬天会析出结晶,而且指示剂变色不敏锐,终点不易判断。奎宁注射剂的测定更加麻烦,在非水滴定前要用氯仿多次萃取分离,再蒸去溶剂氯仿,既     

微型非水滴定法测定喷昔洛韦钠原料药含量

本文采用微型非水滴定法测定了喷昔洛韦钠原料药的含量,所得结果与常量非水滴定法和pH指示剂吸光度比法结果一致。微型滴定法试剂消耗少,分析成本低,也可降低环境污染,适于作为喷昔洛韦钠原料药含量的测定方法,有推广应用价值。     

NCS-核黄素-盐酸曲普利啶化学发光反应及其分析应用研究

以荧光试剂核黄素为化学发光试剂,构建了N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-核黄素-盐酸曲普利啶化学发光新体系。利用此体系建立了测定盐酸曲普利啶的化学发光分析新方法,方法的线性范围为1.0×10-8～9.0×10-7g/mL,检出限为8×10-9g/mL,对浓度为1.0×10-7g/mL盐酸曲普利啶溶液进行11次平行测定的相对...     

非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

微量仪器非水滴定法测定硫酸铵

利用自行研制的微量容量仪器,采用非水滴定法测定硫酸铵的含量。对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较。     

盐酸环丙沙星及其制剂含量测定方法的探讨

非水滴定法测定盐酸环丙沙星的含量时，需要预先加入冰乙酸和乙酸汞进行转化处理，两种试剂的加入顺序对盐酸环丙沙星的溶解速度影响较大，先加入乙酸汞时，盐酸环丙沙星溶解较快。用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片及盐酸环丙沙星胶囊的含量时，如果以水作溶剂，测定值明显偏低，宜改用0.l mol／L盐酸溶液作溶剂。     

测定复合推进剂中高氯酸铵含量的新方法

高氯酸铵是复合推进剂、改性双基推进剂中的主要成分,在科研和生产中都需要简便、快速、准确地测定其中ClO_4~-的含量。前人对此进行了大量研究,提出了许多测定方法。但是,有的测定方法麻烦、费时,有的可靠性不高。美国军标采用的非水滴定法,虽然简便、可靠,但需消耗大量的有机溶剂。目前国内广泛采用的中和法(甲醛法),虽然也操作简便,但也和非水滴定法一样,都是通过测定NH_4~+而测NH_4ClO_4     

高效液相色谱法测定氟曲马唑含量和有关物质

氟曲马唑(Flutrimazole),化学名为1-[(2-氟苯基)(4-氟苯基)苯甲基]-1H-咪唑,为含咪唑环系列抗真菌药,具有疗效好,副作用小等优点,能强烈的抑制真菌甾醇的合成~([1,2]).氟曲马唑由西班牙Urich制药公司研制,1995年首先在西班牙上市.其含量测定除欧洲药典第四版专论里收载了非水滴定法~([3])外,作者未见任何报道.本文采用高效液相色谱法测定其含量,并对有关物质进行了含量测定.     

紫外光谱法微量测定高级烷氧基

测定烷氧基的方法很多,有重量法、碘量法、非水滴定法、色谱法、极谱法等。这些方法大都基于Zeisel反应,将试样中的烷氧基转化为碘代烷,分离后,再以适当方式测定碘代烷。然而它们多数只限于C_4以下烷氧基的测定,对高级烷氧基的测定研究较少。 Kretz采用一种特殊装置对碘代烷进行水汽蒸馏,测定达十六碳醇或相应的酯,然而该法太费时间。Ehrlich-Rogozinski采用非水滴定法测定高级烷氧基,需要两步反应,     

非水滴定法测定苯唑醇含量的研究

建立了农药中间体苯唑醇的分析方法，用指示剂法和电位法对苯唑醇进行了非水滴定的研究，测定结果与高效液相色谱(HPLC)法基本一致，相对标准偏差≤0．20％。     

高效液相色谱法测定强痛定及其制剂的含量

强痛定又名AP-237,化学名为1-正丁酰基-4-肉桂基哌嗪盐酸盐,为精神类药品,用于多种疼痛。强痛定及其制剂(针剂,片剂)的含量测定采用非水滴定法,其水解物肉桂基哌嗪的存在使测定结果偏高。有文献报告采用紫外分光光度法和荧光分     

pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中的5种有效成分

建立了一种pH/溶剂双梯度反相高效液相色谱(HPLC)同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种有效成分的方法。通过对溶剂梯度和pH/溶剂双梯度体系的优化,得到分离5种成分的最佳色谱体系。采用Diamonsiol C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇、0.05 mol/L醋酸铵水溶液和0.08 mol/L醋酸水溶液组成三元流动相体系,pH/溶剂双梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。采用分段变波长检测: 0～6 min, 280 nm; 6～7 min, 257 nm; 7～14 min, 280 nm; 14 min, 233 nm。片剂中的5种成分在25.5 min内能达到基线分离,对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、水杨酰胺、盐酸曲普利啶5种成分的线性范围分别为0.055～0.998 g/L、0.053～0.946 g/L、0.007～0.129 g/L、0.035～0.622 g/L和0.002～0.039 g/L,相关系数r均大于0.9990;检出限(以信噪比为3(S/N=3)计)分别为0.09、6、0.02、0.128和0.02 mg/L,回收率为97.9%～102.8%。该方法能在短时间内同时分离酸性、中性和碱性化合物,能提高被测物的柱效,减少半峰宽和拖尾,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。     

岩矿样中有机炭测定方法的改进

岩石、矿物中的碳 ,以碳酸盐碳和有机炭形式存在。燃烧 -重量法[1 ] 和燃烧 -非水滴定法[2 ] 一般用于测定岩矿样中“全碳”,有机炭的测定常用湿法氧化 -非水滴定法[3] 。在例行分析中 ,感到此法指示剂达终点时色变不够敏锐 ,尤其在我国西南地区 ,阴雨和浓雾天气频繁 ,在此气候条件下 ,终点更难掌握而导致分析结果不稳。为此 ,在前人工作的基础上 ,对测定岩矿样中有机炭的方法作了改进 :样品经盐酸预处理驱除碳酸盐碳 ,洗净、干燥酸不溶物 ,再置入管式炉中氧化有机炭 ,所生成的二氧化碳被置于 U型吸收管中的烧碱石棉吸收 ,称重得有机炭含量…     

流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏

扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定，药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法，此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应，生成难溶于水的络合物，故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定     

氨基乙酸的测定——水-乙醇混合溶剂的滴定法

在混合溶剂中的极弱酸的滴定分析工作报道得很少。氨基乙酸的测定通常是使用冰醋酸介质的非水滴定法,由于其实验耗资较大,一般学校均难以开出此实验。据报道,对CKa<10~(-8)的极弱酸的测定,除非水滴定法外,还有直线法等。本文研究了乙醇混合溶剂中测定氨基乙酸的条件。实验结果表明,该滴定体系的pH突跃明显,做电位滴定和指示剂滴定均可,其耗资仅为用冰醋酸介质的四分之一左右。     

Nafion修饰玻碳电极对痕量维拉帕米的测定

盐酸维拉帕米(verapamil VR~+)是一种较重要的钙通道阻滞药,现行标准的分析法为非水滴定法,此外,尚有气相色谱法、高效液相色谱法和电极法等。Nafion修饰电极测定电活性阳离子药物如多巴胺(DA~+)、去甲肾上腺素(NE~+),异丙嗪(PM~+)等已有报道。将DA~+加到电解质溶液中,非电活性阳离子VR~+与电活性的DA~+在Nafion膜上竞争分配,使DA~+的峰电流降低,峰电流的降低与VR~+的浓度对数(在5×10~(-7)～1×10~(-5)mol/L范围内)呈良好的线性关系,以此测定VR~+获得满意的结果。     

毛细管电泳高频电导法测定青风藤药材及制剂中青藤碱的含量

青藤碱（Sinomenine)是具有镇痛、消炎、怯风除湿、活血化瘀、增强免疫和抗癌等作用的生物碱单体(结构式见Scheme 1),它存在于防己科植物青风藤和毛青藤的干燥藤茎中,在临床上,已有正青风痛宁片、盐酸青藤碱注射液和毛青藤总片等制剂,用于治疗各种急慢性风湿痛、肿胀以及心率失常等病症．青藤碱含量测定常用非水滴定法,但该法专属性差,实验结果易偏高．此外,     

甲苯咪唑的极谱分析法研究

5(6)苯甲酰-苯骈咪唑-2-氨基甲酸甲酯简称甲苯咪唑(MBZ),化学结构式为,它是一种高效低毒广泛的新型驱虫药物。含量测定目前采用非水滴定法和分光光度法,比色法,高效液相色谱法等,它的极谱测定和极谱行为研究迄未见文献报导。本文根据MBZ结构中含有Zuman列举的极谱电还原活